CN102768381B - 微纳结构d形光纤及制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

微纳结构D形光纤，所述D形光纤为一种横截面形状为字母D型，即光纤一侧为圆形面，光纤另一侧为平面或接近平面，纤芯到光纤圆形面一侧的距离（半径r）为50~200微米，平面到纤芯的距离d为5~15微米；D平面上设有凹凸图案结构，凹凸图案结构是周期0.2~15um、线宽100~1000nm、深度100~400nm的一维阵列或二维网格阵列；该光纤平面一侧有强的消逝场，易受到表面结构特征和材料性质的调控。在D形光纤表面制备微纳结构的工艺，具体为利用纳米压印技术将模板结构转移到D形光纤的平面上，通过被转移的微纳结构与D型光纤平面消逝场相互作用，使光纤内部传输的光受到调制，进而实现光传感、光调致等功能。

Description

微纳结构D形光纤及制备方法与应用

技术领域

本发明涉及光电子技术领域，具体涉及一种新型微纳结构D形光纤的制备工艺及应用。该发明提出了通过纳米压印将模板上的微纳结构转移到D形光纤平面的制备工艺流程和参数控制，并将该D形光纤具体应用到传感、通讯、集成光学等领域。

背景技术

折射率周期性调制结构近年来越来越受到光通讯及传感领域的重视。它们能够形成与变化周期相关的布拉格禁带，在光波的传输过程中起到反射作用。早在半个世纪前，物理学家就已经知道，晶体(如半导体)中的电子由于受到晶格的周期性位势(periodic potential)散射，部份波段会因破坏性干涉而形成能隙(energygap)，导致电子的色散关系(dispersion relation)呈带状分布，此即著名的电子能带结构(electronic band structures)。到1987年，E.Yablonovitch及S.John不约而同地指出，类似的现象也存在于光子系统中：在介电系数呈周期性排列的三维介电材料中，电磁波经介电函数散射后，某些波段的电磁波强度会因破坏性干涉而呈指数衰减，无法在系统内传递，相当于在频谱上形成能隙，于是色散关系也具有带状结构，此即所谓的光子能带结构(photonic band structures)。具有光子能带结构的介电物质，就称为光能隙系统(photonic band-gap system，简称PBG系统)，或简称光子晶体(photonic crystals)。层状周期结构正是基于光子晶体的概念发展起来的，近年来基于光纤布拉格光栅（fiber Bragg gratings）的应用迅猛发展更是证明了层状周期结构在光通讯及传感领域的重要性。

在光纤上制作布拉格光栅等微纳结构有多种用途，例如利用消逝场检测环境介质的折射率变化，从而监测其化学浓度和PH值等性质。与传统传感器相比，这种具有微纳结构的光纤传感器具有远距离分布传感、在线测量、设计简单、体积小和成本低等特点。但是普通光纤横截面为圆形，在其表面制作结构难度大，结构质量难以得到保证，同时制作在光纤包层上的结构与芯层之间的距离较大，消逝场强度不够，对传感测量的灵敏度和准确度都会有影响。为了使消逝场强度增大，则需要将光纤的包层进行腐蚀，减小包层的厚度，或者对光纤进行研磨，将包层的其中一面磨平成为D形平面，这样光纤将有更多的能量泄漏到外界环境中，出现较强的消逝场，使环境介质的改变能直接影响到光场各参数的变化。这样一种对普通光纤进行研磨，改变其横截面形状和结构从而改变基模传输特性的特种光纤就称为D形光纤。

D形光纤是一种通过研磨或者腐蚀的方法改变普通光纤（包括单模光纤和多模光纤）横截面形状和结构，从而改变基模传输特性的特种光纤。如图1a所示，原普通光纤的包层直径为2r，无论单模光纤还是多模光纤其包层直径通常都是125微米；经研磨后其剖面成字母“D”的形状，曲率半径为3r到∞的一面称为D形平面；光纤芯层直径为2a，对于单模光纤一般为3~10微米，多模光纤为50~65微米，典型值为50微米和62.5微米；d是从芯层中心到D形平面的距离，通常为5到15微米。D形平面处有较强的消逝场，其分布见图1b，较普通圆光纤显著增强。

较弧形面而言，在D形光纤的较平一面制作结构变得容易，结构的质量也得到保证。因此探索简便、高效的在D形光纤上制作微纳结构实现折射率周期性调制的微纳结构的方法具有现实的意义和广泛的应用价值。

目前尚无利用压印技术实现微纳结构D形光纤制备的任何报道。以微纳结构光栅为例：在普通光纤上，人们主要通过如下两种方法制作微纳结构光栅：相位掩膜法和逐点写入法。①、相位掩膜法将用电子束曝光刻好的图形掩膜置于光纤上，利用相位掩膜压制零级衍射增强一级衍射的功能，使紫外光经过掩膜相位调制后正负一级衍射谱线在光纤上形成干涉条纹，写入周期为掩膜周期一半的布拉格光栅。这种方法的不足之处是只适用于周期结构，难以实现复杂图案的制备，且掩膜制作工艺复杂、成本不菲。②、逐点写入法是利用精密机构控制光纤位移，逐次曝光刻写。该方法能够实现任意图案的制备，但需要复杂的聚焦光学系统和精确的位移设备，成本高，效率低。因此，发明一种低成本、高效率的能在D形光纤平面上制备光栅微纳结构的方法具有重要的价值。

在比较各种制备微纳结构的技术时，一些关键指标，例如分辨率、图形精度、生产效率及制备成本等都是重要的方案选择标准。在传统的光刻（photolithography）技术逐渐趋于分辨率极限，各种新兴技术如光学干涉以及光束扫描等不断涌现的过程中，由普林斯顿大学的S.Chou等最先提出的纳米压印（nanoimprint lithography）技术以其低成本、高分辨率、易于实现大面积结构制备等与生俱来的优势进入了大家的视线。而纳米压印技术中独特的软压印（softlithography）技术在不规则外形表面微结构制备方面的优势也是十分显著的，因此，用纳米压印技术来制备各种人工微纳结构，尤其是在光纤等微小尺寸不规则外形物体上制备光栅等光学微纳结构已经成为学术界和产业界十分关注的方向，具有良好的产业发展前景。我们正是将纳米压印技术引入到微纳结构D形光纤的制作当中，开创了一种高精度、低成本、高效率的制备技术。

该技术在光通讯、光传感和集成光学等领域都有非常广泛的应用前景。比如用于制作色散补偿片、带阻滤波器、波长选择器件、网络监控、掺铒光纤放大器、非线性拉曼放大器、光纤激光器、半导体激光器；偏振调制型传感器、相位调制型传感器、化学传感器、温度传感器、压力传感器；光波导波长选择开关和发光元件、光全息存储、光波导直写等等。这些器件通常需要快速、高效、紧凑的光学部件。在常规器件中，这些光学部件都是体块部件，需要将光纤中的光耦入这些部件中，起到相应作用后再耦回到光纤中，而带有人工微纳结构的D形光纤则可以直接与普通光纤熔接，实现全光纤器件，而不需要对应的体块部件。

发明内容

本发明的目的：提出一种新型微纳结构D形光纤、制备工艺及相关应用。该发明列出了微纳结构D形光纤的技术特征，利用纳米压印制备微纳结构D形光纤的工艺流程和参数控制，并列举了该D形光纤传感、通讯、集成光学等领域的具体应用。本发明能够高效、稳定、廉价地批量生产高质量的微纳结构D形光纤，实现对光纤内光场的高效调制。

微纳结构D形光纤的技术特点：如（图1a）所示，为一种横截面形状为字母“D”型的光纤，即光纤一侧为圆形面，光纤另一侧接近平面即D平面。纤芯到圆形面一侧的距离（半径r）为50～200微米，D平面到纤芯的距离d为5~15微米，该类光纤D平面处有很强的消逝场，其分布见图1b，易受到表面结构特征和材料性质的调控。在D平面上设置周期结构，使结构为周期2~15um、线宽100~1000nm、深度100~400nm的一维光栅阵列或二维网格阵列。

本发明的原理：光在光纤中传播时会在芯层和包层的界面上形成消逝场。光纤中由于包层为非吸收介质，不会引起光纤中传输能量的减少。光纤消逝场场强的大小可以表示为：E=E₀exp(-z/dp)。式中E₀是消逝场在界面处的能量强度；z是场点距界面的距离。dp是消逝场的穿透深度，定义为当能量场的强度下降到E₀/e时，场点到界面的距离。公式表达为：

式中：λ是光在真空中传播时的波长；n₁为光纤纤芯的折射率；n₂为被测物溶液的折射率；θ为光线的入射角。利用D形光纤特殊的形态特征在D平面处产生的消逝场，使D形面的纳米结构和光纤芯层内传输的光的发生有效相互作用，实现对光强、波长、相位、偏振等特性的调制，从而在光通信、光传感、集成光学等应用领域发挥重要应用。

本发明技术方案：我们将压印技术和设备改进并移植到D形光纤体系上，实现了微纳结构D形光纤的制作。在D形平面平整度良好的情况下，用硬质模板压印即可实现高分辨、高品质微纳结构D形光纤的制作；当D形光纤的平整度不够好时，则选用软模板压印的技术进行制备，以保障图形的分辨率和转移精度。为D型光纤平面上微纳结构的制作提供了一种简单高效的制备方案。

微纳结构D形光纤制备的工艺步骤：

①通过两种不同途径制备D形光纤：一是直接通过研磨包层直径为2r=125微米，芯层直径2a=10微米的普通单模光纤（亦可为多模光纤2r=125微米，2a=50~65微米），使其剖面成“D”形平面或近似平面的形状，d=5-15微米（对多模光纤d=a～a+10微米）；二是将圆柱形的光纤预制棒沿轴向的一侧进行研磨，根据设计的光纤尺寸，按比例磨去一部分包层，直至被研磨的平面接近光纤芯使预制棒的横截面形状呈D形。将磨好的D形预制棒放在拉丝机上进行熔融拉丝，控制温度不宜过高，使光纤截面仍保持D形。同时高温火焰中的拉丝对D形平面进一步火焰抛光作用，使D平面成为极其光滑的低散射表面。

②在D形光纤的D平面上通过溶液涂敷设置压印胶，退火处理去除溶剂并释放内部应力；

③将具有微纳尺度凹凸图案结构的模板压入光纤平面上处于液态或粘弹态的压印胶内，然后固化压印胶，剥离模板，将微纳结构转移至压印胶上；压印过程中保持体系压强在0~150bar范围，温度在10~300℃，使压印胶在压印过程中保持液态或粘弹态，保持该压力温度条件1秒~200分钟，实现图形的充分转移；固化过程依据所用压印胶类型可采用降温固化和紫外（可见）光照固化，降温固化维持压力条件，控制系统温度降至压印胶玻璃化转化温度以下1~100℃，等待0~100分钟，实现体系固化；紫外（可见）光照固化维持压力条件，以一光功率为0.01~1000mW/cm²的紫外或可见光光源照射压印胶1秒~200分钟，实现体系固化；退模过程为利用外力使模板与压印胶机械分离的过程。模板包括硬质模板和软模板，硬质模板材料特征在于模板材料质地坚硬，在压印加压过程中，模板能够保持其形状不变。软模板为质地柔软，在加压过程中发生较明显形变的聚合物或弹性体材料。

④刻蚀：用反应离子束刻蚀印有微纳凹凸图案结构的压印胶，去除凹槽处的压印胶；并可进一步刻蚀或湿法腐蚀将结构转移至光纤；得到D形光纤D平面上具有与模板结构互补的微纳结构；

⑤洗脱：溶剂洗脱去除光纤平面凸起结构上残留的压印胶。

微纳结构D形光纤的具体应用：以微型全光纤光路传感器、全光纤光开关、光纤光栅激光器、全光纤偏振器等为代表的具体器件的详细制备过程及性能参数在实施例部分详述。

本发明有益效果：

①由于D平面离芯层中心的距离仅为5到15微米，是标准单模光纤包层直径的八分之一到二十五分之一（标准单模光纤包层直径典型值为125um），D形面的微纳结构离芯层很近，结构对芯层内的光调制作用加强。

②纳米压印是一种低成本，高效率，高分辨率的图形转移技术。只需一块模板便能重复压印几千次，实现大面积、高分辨微纳图形的快速转移。

③不管是D形光纤的制备还是纳米压印技术的操作都非常简单且重复性良好，通过更换模板或者利用模板在同一区域的多次压印，可获得不同微纳结构。因此在D形光纤平面上应用纳米压印技术制备微纳结构的方法具有简单便捷，灵活多变的特点。

附图说明

图1a为D形光纤截面图。

图1b为消逝波场沿截面半径方向的分布图。

图2为纳米压印原理图，其中图a为热压印示意图，图b为紫外压印示意图。

图3为在D形光纤平面上进行纳米压印的具体实施方法图，其中图a为普通硬压印实施示意图，图b为软压印实施示意图

图4a、图4b、图4c和图4d为本发明具体实施例中样品的扫描电子显微镜图。

图5a、图5b分别是传统布拉格光栅和二维光子晶体微腔的透射谱。

图6a、图6b分别是亚波长金属线栅D形光纤的偏振对比度及不同线栅周期对应不同波长选择性透过的数据图。

具体实施方式：

下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，以使本发明的优点得以清楚展现。通过实施例来进一步阐明本发明方法及应用，而不是要用这些实施例来限制本发明。

如图3所示制备的工艺流程，压印模板1、压印胶2、D形光纤3。

实施例中D形光纤通过直接研磨包层直径为125微米，芯层直径10微米的普通单模光纤制得，D平面到轴心距离d=8微米。

实施例1：

在石英基底上，以光刻的方法构筑出规则凹凸图案（周期2.5um，直径1um的二维小球阵列，深度300nm），反应离子刻蚀将结构转移至基底，对石英结构表面进行氧等离子体处理（刻蚀5s），之后再进行防粘处理。在D形光纤两侧加上支撑夹具，与D形光纤平面持平，再在D形光纤平面上旋涂一层紫外光固化胶（Micro resist公司的mr-NIL6000，转速3000r/min，时间1min，厚度约500nm）。将石英模板有结构的面朝下，压到D形光纤平面上，在氮气保护条件下施加15bar压力，保持60s后开启紫外灯，以50mW/cm²的功率照射5min，使紫外胶完全固化。揭掉模板后，光纤平面上得到的图案即如图4a所示。

我们进一步在D形面上的二维光子晶体结构中引入点缺陷，优化折射率和结构参数，实现了一个高效率的光学谐振腔。利用该D形光纤的消逝场在光学谐振腔中激发特定模式的光，解决了光子晶体耦光的难题。利用该光学谐振腔的高品质因子特性，大大提高了该类器件对环境折射率的灵敏度，用其制备的微型全光纤光路传感器，如图5(b)所示透射光谱的峰宽约是普通布拉格光栅光纤（如图5(a)）的1/20，因此其对环境折射率变化的灵敏度比普通布拉格光栅光纤高20倍。

实施例2：

在氮化硅基底模板上，以光刻的方法构筑出规则凹凸图案（周期7um，线宽500nm的二维网格阵列，深度200nm），反应离子刻蚀将结构转移至基底，对基底进行表面处理后（氧等离子体刻蚀5s），再进行防粘处理。然后将PDMS（Silicone elastomer KIT 184，Daw corning，KIT 184型硅橡胶，道康宁公司）旋涂在刻有结构的基底上（旋涂转速600r/min，时间12s，膜厚约300nm），真空脱泡30min后在60℃下固化5h。在D形光纤平面上轻刷上一层紫外光固化胶（EPO-TEK公司的OG154型紫外胶，厚度约400nm），将固化好的PDMS从氮化硅基底上揭下，有结构面朝下，贴到D形光纤平面上，使两者接触服帖，在N₂气氛下开启紫外灯，以100mW/cm²的功率固化2min。揭掉PDMS后，光纤平面上得到的图案即如图4b所示。

以上述图形作为遮挡进行氢氟酸湿法腐蚀，将结构转移到D形光纤原D形平面的芯层上，形成二维光子晶体D形光纤。在这种二维光子晶体中引入线缺陷后，光子晶体禁带中的光就可以沿着这个线缺陷传播。进一步在该二维光子晶体内填充液晶，外加电场实现体系折射率调制，从而调制光子带隙，便可实现液晶可控的二维光子晶体光开关。当输入光沿前部纤芯到达结构所在区域后，通过调节空隙处液晶的折射率便可实现线缺陷波导中光的选择性通过，这样就可以作为光纤光开关。光开光是光通讯和集成光学的基本元件之一，我们在不增加任何体块部件的情况下利用微纳结构D形光纤结合液晶材料的折射率外场可调性质实现了全光纤光开关器件，具有重要的意义。

实施例3：

在单晶硅衬底模板上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯PMMA（厚度约500nm），以电子束直写（E-beam lithography）的方法构筑出规则凹凸图案（周期700nm，线宽350nm的一维光栅阵列，深度300nm），反应离子刻蚀将结构转移至基底，对基底进行表面处理后（氧等离子体刻蚀5s），再进行防粘处理。然后将PDMS旋涂在刻有结构的基底上（旋涂转速600r/min，膜厚约300nm），真空脱泡30min后在60℃下固化5h。在D形光纤平面上轻刷上一层PMMA，将固化好的PDMS从单晶硅基底上揭下，有结构面朝下，贴到D形光纤平面上，在真空条件下（真空度约10Pa）使两者完全接触，升温至160℃保持6min，然后开始降温至80℃，揭掉PDMS，反应离子刻蚀将压印胶残余层完全除去，光纤平面上得到的图案即如图4c所示。

利用该结构我们制备了光纤光栅激光器。通常的光纤光栅激光器需要用紫外写入法把掩模板上的光栅图样写到光纤上，而由于普通光纤的对紫外光的敏感性差，需要用特殊的增敏技术来处理光纤以增加其光敏性，如高压载氢（H₂ loading）技术、高掺锗技术、共掺锡技术等等。我们利用纳米压印技术制备的光纤光栅激光器相比于传统方法成本低，效率高，更适合批量生产，最重要的是该类光纤光栅激光器相比于上述经过增敏技术处理的光纤，不会出现强度降低、光纤自身损耗增大、掺杂不均匀导致光纤轴向光敏性不均匀等问题。

实施例4：

在碳化硅衬底模板上旋涂一层PMMA（厚度约400nm），以电子束直写（E-beam lithography）的方法构筑出规则图案（周期400nm，线宽160nm的一维光栅阵列，深度250nm），并进行反应离子刻蚀（RIE,反应气体CHCl₃/O₂，刻蚀时间1min20s），将图案由PMMA上刻到硅衬底上，并将残余PMMA洗去。再对刻有图案的硅衬底进行防粘处理。在D形光纤两侧加上支撑夹具，与D形光纤平面持平，在D形光纤平面上旋涂一层热固化胶（北京汇德信公司AMONIL型胶，转速3000r/min，时间1min，厚度约200nm）。将碳化硅基底有结构面朝下，压到D形光纤平面上，在真空条件下（真空度约为1Pa）施加30bar压力，升温至110℃保持60s后，升温至200℃并将压力加大至40bar，固化500s。揭掉硅模板后，光纤平面上得到的图案即如图4d所示。

以上述图形作为遮挡进行金属蒸镀，将剩余胶层及沉积其上的金属层一起用丙酮洗去，则得到的金属线栅结构的D形光纤偏振器。利用亚波长金属光栅的偏振选择作用，可以实现对不同偏振态光的透过率控制。图6a是我们制备的亚波长Au光栅在两个不同偏振状态（TM与TE）下透过率的差异，可以看出亚波长金属光栅在TM入射光下透过率较高，相反在TE入射光下透过率非常低，偏振对比度（TM透过率与TE透过率之比）在工作波段平均达到了240，可以说具有非常好的偏振选择性。通常的偏振器是体块器件，无法实现全光纤光路。而我们利用金属线栅结构D形光纤则实现了全光纤偏振器制备，对于器件小型化集成化有重要意义。通过调控金属线栅的周期，还可实现对不同波段光的选择性偏振控制，可适用于不同波长的工作波段。图6b就是一个改变线栅周期实现不同波段选择透过的示意图，图中所示的金属线栅周期为工作在可见光波段，通过调控线栅周期的不同（从260nm到400nm），便可实现对特定波长（红、绿、蓝三色波）的选择性透过。

Claims (1)

1.微纳结构D形光纤，其特征是所述D形光纤为一种横截面形状为字母D型，即光纤一侧为圆形面，光纤另一侧为平面，纤芯到光纤圆形面一侧的距离即半径r为50～200微米，平面到纤芯的距离d为5～15微米；平面上设有凹凸图案的金属线栅结构，凹凸图案金属线栅结构是周期0.2～15um、线宽100～1000nm、深度100～400nm的一维阵列或二维网格阵列；该光纤平面一侧有强的消逝场，易受到表面结构特征和材料性质的调控；微纳结构D形光纤为金属线栅结构的D形光纤。

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