CN102660285A - 一种灯用荧光粉的表面形貌修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光源技术领域，具体为一种灯用荧光粉的表面形貌修饰方法。本发明利用氢氟酸和硝酸的混合酸溶液对荧光粉表面进行反应性刻蚀从而改变其表面形貌，具体步骤包括：氢氟酸与硝酸混合溶液对荧光粉表面进行刻蚀，然后将荧光粉从混合溶液中过滤析出，再分别经过去离子水和酒精清洗，最后烘干分散。经过本发明处理的荧光粉表面光滑、无棱角，从而改善了荧光粉的分散性和透明性。该荧光粉用于制备白光LED，可降低背散射率，提高光取出率，即提高器件的外量子效率，并且还可以节省荧光粉用量。
Description
技术领域
本发明属于光源技术领域，具体为灯用荧光粉的表面形貌修饰方法。
背景技术
当前商用的电光源大部分都需要使用荧光粉作光转换，荧光灯需要采用三基色荧光粉将紫外光转换成一定比例的红、绿、蓝混色白光，而白光LED则主要是利用荧光粉将蓝光LED或紫外UV-LED所产生的蓝光或紫外光分别转换为双互补色或三基色混合白光，多芯片型白光LED技术目前尚未成熟。
LED通过荧光粉转换实现白光主要有三种方法：第一种方法是在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉，芯片发出的蓝光与荧光粉发出的黄光互补形成白光；第二种实现方法是蓝色LED芯片上涂敷绿色和红色荧光粉，通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光，显色性较好；第三种实现方法是在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色或多种颜色的荧光粉，利用该芯片发射的长波紫外光（370nm-380nm）或紫光（380nm-410nm）来激发荧光粉而实现白光发射。
可见，不管是气体放电荧光灯还是固态白光LED器件，荧光粉都是必不可少的关键材料。目前，商用荧光粉都是使用高温固相反应法制备，得到的是块状荧光材料，再通过研磨粉碎、筛选得到微米量级的粉体颗粒。固相反应法量产技术成熟、产量高，是当前实现量产的主要技术方法，但是制备出来的荧光粉形貌不规则，表面有很多棱角等缺陷。理论和实验上均表明，荧光粉的形貌对光源的发光效率影响很大，具有近乎球形，且表面光滑的荧光粉比形貌不规则有棱角的荧光粉的外量子效率高得多，并且用量少一半也能达到同样的要求。因为不规则的棱角会导致制备荧光粉膜层时，膜层松散不致密，需要较厚膜层，荧光粉对光的散射率也更高，导致荧光粉的透明度较差，影响白光LED器件的外量子效率。所以人们一直以来都在探索制备出球形无棱角的荧光粉。中国专利CN101126019公开了一种发光二极管用荧光粉的后处理方法，采用氢氟酸清洗后又作高温固相反应，再次使荧光粉结块，需要再次研磨粉碎和筛选才能获得微米量级的粉体颗粒，这研磨粉碎过程得到的荧光粉，必然是带棱角的不规则形貌，因此，对荧光粉形貌并无修饰效果。
发明内容
本发明的目的在于针对高温固相反应法的缺点，提供一个成本低，操作方便的灯用荧光粉的表面形貌修饰方法，使得到荧光粉表面光滑、没有棱角，以提高荧光粉转换光源的光效。
本发明提供的灯用荧光粉的表面形貌修饰方法，是利用酸对固态颗粒表面的反应刻蚀原理，以及刻蚀对固态颗粒棱角的优先选择性刻蚀规律，刻去荧光粉表面棱角，获得光滑表面。具体步骤为：
1）将荧光粉分散于氢氟酸和硝酸的混合溶液中，摇晃，使荧光粉均匀分散在溶液中，得到荧光粉悬浮液；
2）将上述荧光粉悬浮液置于超声恒温水浴中，经过至少2个小时的表面刻蚀，然后将该荧光粉悬浮液取出水浴，并将溶液中的荧光粉滤出；
3）将滤出的荧光粉用去离子水超声清洗至少5遍，然后用酒精超声清洗至少2遍；
4）将清洗后的荧光粉放入烘箱烘干至少10个小时，烘烤温度为25℃到30℃。
本发明所述的荧光粉，是能与氢氟酸发生化学反应的含硅或含铝荧光粉，包括白光LED用黄色荧光粉Y3Al5O12:Ce3+。
本发明所述的氢氟酸与硝酸混合溶液，其混合酸质量浓度在15%以上，氢氟酸与硝酸浓度比大于9比1。优选混合酸质量浓度在15%--30%，优选氢氟酸与硝酸浓度比为9：1—15：1。
本发明所述的超声恒温水浴，其水温在80-95℃，以利于氢氟酸对荧光粉的刻蚀反应。使用超声波以确保荧光粉在处理时充分的分散开来，避免沉降团聚。
本发明所述的混合酸刻蚀时间在2小时以上，以确保荧光粉的表面棱角被完全刻蚀掉。一般刻蚀2--5小时即可。
本发明所述的荧光粉清洗，是将滤出的荧光粉分散于去离子水中，置于超声恒温水浴中清洗，反复清洗至少5遍，以确保处理后的荧光粉为中性。一般清洗5-7遍即可。
本发明所述的荧光粉清洗，是将滤出的荧光粉分散于酒精中，置于超声恒温水浴中清洗，反复清洗至少2遍，以确保能够尽量去掉荧光粉中的水份含量，以利于烘干。一般清洗2-4遍即可。
本发明所述的荧光粉烘干，是将清洗好滤出的荧光粉放入恒温烘箱烘干，烘箱内温度保持在25℃到30℃之间，烘烤时间10个小时以上。一般烘烤10--15个小时即可。
本发明方法仅用混合酸溶液刻蚀方法，选择性地刻蚀掉荧光粉棱角，得到表面光滑的荧光粉，改善了荧光粉的分散性和透明性。经本发明处理的荧光粉用于制备白光LED，可降低背散射率，提高光取出率，即提高器件的外量子效率，并且还可以节省荧光粉用量。
附图说明
图1为荧光粉表面形貌修饰流程图。
图2为处理前的荧光粉的表面形貌。
图3为利用本发明的方法处理后的荧光粉的表面形貌。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例
本实施例所使用的荧光粉为白光LED用荧光粉，其成分为Y3Al5O12:Ce3+, 是通过高温固相法制备出来的。具体实施步骤如下：
步骤1：将要处理的荧光粉放入一个塑料瓶中，再将一定量的15%质量浓度的氢氟酸和硝酸混合液倒入瓶中，充分摇匀。
步骤2：将该塑料瓶放入超声水浴中，设置水温保持在80℃。
步骤3：3个小时后，取出塑料瓶，将酸溶液倒掉，剩下处理后的荧光粉，然后倒入去离子水后放入超声水浴进行清洗，5分钟左右后将塑料瓶取出超声水浴，待荧光粉完全沉淀下来后将去离子水倒掉，这样反复5遍后，再用同样的步骤用酒精清洗荧光粉2遍。
步骤4：将清洗好的荧光粉放入烘箱进行烘干，烘箱内温度保持在25℃到30℃之间；烘烤时间10个小时。
最后得到表面光滑没有棱角，并且分散性得到改善的荧光粉。如图2和图3所示，图2是处理前的荧光粉，表面有很多棱角；图3为利用本发明的方法处理后的荧光粉的表面形貌，可以看出表面已经没有棱角，比较圆滑。
Claims (5)
1. 一种灯用荧光粉的表面形貌修饰方法，其特征在于具体步骤为：
1）将荧光粉分散于氢氟酸和硝酸的混合溶液中，摇晃，使荧光粉均匀分散在溶液中，得到荧光粉悬浮液；
2）将上述荧光粉悬浮液置于超声恒温水浴中，进行至少2个小时的表面刻蚀；然后，将该荧光粉悬浮液取出水浴，并将溶液中的荧光粉滤出；
3）将滤出的荧光粉用去离子水超声清洗至少5遍，然后用酒精超声清洗至少2遍，
4）将清洗后的荧光粉放入烘箱烘干至少10个小时，烘烤温度为25℃到30℃。
2. 根据权利要求1所述的灯用荧光粉的表面形貌修饰方法，其特征在于所述荧光粉为能与氢氟酸发生化学反应的含硅或含铝荧光粉。
3. 根据权利要求1所述的灯用荧光粉的表面形貌修饰方法，其特征在于所述氢氟酸与硝酸混合溶液，其混合酸质量浓度在15%以上，氢氟酸与硝酸浓度比大于9比1。
4. 根据权利要求1所述的灯用荧光粉的表面形貌修饰方法，其特征在于所述的超声恒温水浴，其温度为80℃-95℃。
5. 根据权利要求2所述的灯用荧光粉的表面形貌修饰方法，其特征在于所述荧光粉为LED用的Y3Al5O12:Ce3+。
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| CN101126019A (zh) * | 2007-09-07 | 2008-02-20 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种发光二极管用荧光粉的后处理方法 |
| CN102216418A (zh) * | 2009-06-09 | 2011-10-12 | 电气化学工业株式会社 | β型塞隆荧光体、其用途及其制造方法 |
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2012
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