具体实施方式
本发明提供一种间氨基苯酚-甲醛树脂球的制备方法,包括以下步骤:
将催化剂、间氨基苯酚和甲醛在溶剂中溶解,聚合反应后得到间氨基苯酚-甲醛树脂球;
所述催化剂为氨水和/或乙二胺;
所述溶剂为水溶液、醇溶液或水和醇类化合物的混合溶液。
本发明首先将催化剂、间氨基苯酚和甲醛在溶剂中溶解,得到混合溶液,所述催化剂为氨水和/或乙二胺,优选为氨水。本发明对所述催化剂、间氨基苯酚和甲醛在溶剂中溶解的顺序没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的制备酚醛树脂的技术方案即可。本发明优选先将间氨基苯酚加入到溶剂中,然后向其中加入催化剂,最后再向其中加入甲醛,得到混合溶液。所述甲醛加入后,间氨基苯酚、甲醛和催化剂在溶剂中形成胶束,在所述胶束中,所述催化剂催化甲醛和间氨基苯酚进行聚合反应,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。为了使原料充分溶解和混合,本发明在将间氨基苯酚加入到溶剂中后,优选将其进行第一搅拌溶解;加入催化剂后,本发明优选将得到的溶液进行第二搅拌;向其中加入甲醛后,得到混合溶液,本发明优选对得到的混合溶液进行第三搅拌。
在本发明中,所述溶剂为水溶液、醇溶液或水和醇类化合物的混合溶液,优选为水和醇类化合物的混合溶液,所述醇类化合物优选为甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种,更优选为乙醇,本发明对所述水和醇类化合物的混合溶液中水和醇类化合物的比例没有特殊的限制,能够使间氨基苯酚、甲醛和催化剂溶解并产生胶束即可;本发明对所述间氨基苯酚和甲醛的比例没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的酚醛聚合反应过程中酚类化合物与甲醛的比例即可;本发明对所述催化剂的用量及浓度也没有限制,所述催化剂部分包裹在形成的胶束的表面,形成正电荷,静电排斥作用抑制了胶束的团聚,所以提高了得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的单分散性,本发明对所述氨水和乙二胺没有特殊的限制,采用氨水和乙二胺的市售商品即可,在本发明中,所述催化剂的摩尔浓度优选为0.1mmol/L~800mmol/L,更优选为4.77mmol/L~47.7mmol/L,为了能够更充分地发挥催化剂的作用,在本发明中,所述甲醛的体积与所述间氨基苯酚的质量比优选为(10~900)μL:(2~800)mg,更优选为(42~252)μL:(30~180)mg。所述第一搅拌的温度优选为0℃~90℃,更优选为10℃~80℃,最优选为20℃~50℃;本发明对第一搅拌的时间没有特殊的限制,将所述间氨基苯酚溶解即可,在本发明中,所述第一搅拌的时间优选为5分钟~15分钟;所述第二搅拌的目的是将所述催化剂与所述间氨基苯酚混合均匀,所述第二搅拌的时间优选为5分钟~30分钟,更优选为10分钟~25分钟;所述第三搅拌的时间优选为0.5小时~24小时,更优选为1小时~15小时,最优选为4小时~10小时;所述第二搅拌与所述第三搅拌优选在所述第一搅拌的温度下进行。
得到间氨基苯酚、催化剂和甲醛的混合溶液后,在所述混合溶液中,在所述催化剂的作用下,所述间氨基苯酚与所述甲醛发生聚合反应,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。本发明对所述间氨基苯酚与甲醛反应的条件没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的酚醛树脂的制备的技术方案即可。在本发明中,所述聚合反应的温度优选为50℃~200℃,更优选为100℃~150℃,当反应温度低于55℃时,本发明优选将所述混合溶液在水热条件下进行水热反应,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。本发明也可以直接对所述混合溶液进行搅拌,即可得到间氨基苯酚-甲醛树脂球,无需进行水热过程。本发明对所述搅拌的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可。在本发明中,所述聚合反应的时间优选为4小时~50小时,更优选为8小时~40小时,更优选为10小时~30小时。
在所述聚合反应的过程中,所述甲醛、间氨基苯酚和催化剂在溶剂中形成胶束,在所述胶束中,作为催化剂的氨水和/或乙二胺催化间氨基苯酚和甲醛的聚合反应,从而得到间氨基苯酚-甲醛树脂球;在反应过程中,作为催化剂的氨水和/或乙二胺还能够分布在胶束的表面,使得胶束表面带有同样电荷,从而使得胶束之间存在排斥作用,抑制了胶束之间的粘结,得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球具有较高的单分散性,其尺寸具有良好的可调节性,有利于其应用。
所述聚合反应完成后,本发明优选将得到的反应液进行后处理,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球,具体过程如下:
本发明将得到的反应液进行固液分离,然后将得到的固体进行清洗,将得到的清洗后的固体进行干燥,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。本发明对所述固液分离的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的固液分离的技术方案即可,在本发明中,所述固液分离优选为离心,本发明对所述离心的参数设置没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的离心的技术方案即可。在本发明中,所述离心的速率为6000rpm~10000rpm,更优选为7000rpm~9000rpm,所述离心的时间优选为1分钟~20分钟,更优选为5分钟~15分钟。本发明对所述清洗的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的清洗的技术方案即可。在本发明中,所述清洗优选为用水清洗,所述清洗的次数优选为2次~5次。本发明对所述干燥的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。在本发明中,所述干燥的温度优选为60℃~100℃,更优选为70℃~90℃,所述干燥的时间优选为5小时~24小时,更优选为10小时~15小时。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,本发明对所述间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明提供的间氨基苯酚-甲醛树脂球具有较高的单分散性,且树脂球的尺寸可以在大范围内调节。
本发明提供一种间氨基苯酚-甲醛树脂球的制备方法,将氨水和/或乙二胺用于间氨基苯酚和甲醛的聚合反应中,甲醛、间氨基苯酚和作为催化剂的氨水和/或乙二胺在溶剂中形成胶束,在胶束中,氨水和/或乙二胺催化间氨基苯酚和甲醛发生聚合反应,从而得到间氨基苯酚-甲醛树脂球;在反应过程中,部分氨水和/或乙二胺还能够分布在胶束的表面,使胶束表面带有相同的电荷,静电排斥作用抑制了胶束之间的粘结,使得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球具有较高的单分散性,,树脂球的尺寸可以大范围内调节,有利于其应用。
本发明提供一种碳球的制备方法,包括以下步骤:
将上述技术方案所述制备方法得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行煅烧,得到碳球。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,本发明将所述间氨基苯酚-甲醛树脂球进行煅烧,所述间氨基苯酚-甲醛树脂球得到炭化,从而得到碳球。本发明对所述煅烧的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的煅烧的技术方案即可。本发明优选将得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球置于管式炉中,将其进行煅烧,得到碳球,在本发明中,所述煅烧的温度优选为300℃~800℃,更优选为350℃~700℃,最优选为400℃~600℃;所述煅烧的时间优选为2小时~12小时,更优选为4小时~8小时。
得到碳球后,本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明提供的碳球具有较高的单分散性,得到的碳球的尺寸能够在较大的范围内调节。
本发明将上述技术方案所述制备方法得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行炭化后得到碳球,因此本发明制备的碳球也具有较高的单分散性,球的粒径可调节区间大,有利于其的应用。
本发明得到的碳球可以用作催化剂的载体,具体过程如下:
本发明将铂负载于所述碳球上,得到担载铂的碳球。本发明对所述铂在碳球上的负载方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的催化剂载体与催化剂复合的技术方案即可。得到担载铂的碳球后,本发明将所述担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,铂负载在碳球的表面,得到碳和铂的复合材料。
本发明对得到的担载铂的碳球的催化性能进行测试,具体过程如下:
本发明将所述担载铂的碳球进行氢气吸附脱附实验,结果表明,本发明提供的碳球负载铂后,具有较大的活性面积;本发明以所述担载铂的碳球作为修饰电极的材料,得到碳球/铂修饰电极,将所述碳球/铂修饰电极作为工作电极,将其用于对氧气还原的催化,得到氧气还原的线性扫描曲线;并将所述碳球/铂修饰电极用于甲醇的催化氧化,得到甲醇的循环伏安曲线。结果表明,本发明将得到的碳球用于负载催化剂的载体,得到的复合材料具有较好的催化活性。
本发明提供一种间氨基苯酚-甲醛树脂球的制备方法和碳球的制备方法,将催化剂、间氨基苯酚、甲醛在溶剂中溶解,聚合反应后得到间氨基苯酚-甲醛树脂球;所述催化剂为氨水和/或乙二胺,所述溶剂为水溶液、醇溶液或水和醇类化合物的混合溶液。本发明将氨水和/或乙二胺用于间氨基苯酚和甲醛的聚合反应中,甲醛、间氨基苯酚和作为催化剂的氨水和/或乙二胺在溶剂中形成胶束,在胶束中,氨水和/或乙二胺催化间氨基苯酚和甲醛发生聚合反应,从而得到间氨基苯酚-甲醛树脂球;同时,部分氨水和/或乙二胺还能够分布在胶束的表面,在胶束的表面产生正电荷,静电排斥作用抑制了胶束之间的粘结,得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球具有较高的单分散性,树脂球的尺寸可以大范围内调节,有利于其应用。本发明将得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行煅烧后得到碳球,因此本发明制备的碳球也具有较高的单分散性。而且本发明提供的方法制备间氨基苯酚-甲醛树脂球具有较高的产率。本发明提供的碳球可以用作催化剂载体,具有较高的催化活性。实验结果表明,本发明提供的间氨基苯酚-树脂球的单分散性绝大多数为0.81%~5%,其粒子直径在80nm~2527nm之间可调,本发明提供的方法的产率可高达50%~96%。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的间氨基苯酚-甲醛树脂球、碳球及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL甲醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入0.6μL质量浓度为28%的氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为47.7mg,计算得到产率为94%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果如图1所示,图1为本发明实施例1制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的扫描电镜图,由图1可以看出,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性。本发明将得到的扫描电镜图进行粒径统计,结果如图2所示,图2为本发明实施例1得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径统计图,由图2可以看出,本发明制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径分布较窄,单分散性较好。本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为510nm,单分散性为4.7%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,本发明将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果如图3所示,图3为本发明实施例1制备的碳球的扫描电镜图,由图3可以看出,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果如图4和图5所示,图4为本发明实施例1得到的担载铂的碳球的扫描电镜图;图5为本发明实施例1得到的担载铂的碳球XRD图谱,由图4和图5可以看出,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果如图6所示,图6为本发明实施例1得到的担载铂的碳球的氢吸附脱附曲线,由图6可以看出,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于对氧气还原的催化,结果如图7,图7为本发明实施例1得到的铂/碳球修饰电极和碳球修饰电极上的氧气还原的线性扫描曲线,其中曲线a为在铂/碳球修饰电极上氧气还原的线性扫描曲线,曲线b为在碳球修饰电极上氧气还原的线性扫描曲线;本发明将得到的电极用于甲醇的电催化氧化,结果如图8所示,图8为在本发明实施例1得到的铂/碳球修饰电极和碳球修饰电极上甲醇氧化的循环伏安曲线,其中曲线a为在铂/碳球修饰电极上甲醇氧化的循环伏安曲线,曲线b为在碳球修饰电极上甲醇氧化的循环伏安曲线,由图7和图8可以看出,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例2
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL甲醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入12μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为46.6mg,计算得到产率为92.0%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为503nm,单分散性为1.7%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。。
实施例3
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL甲醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入18μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为48mg,计算得到产率为94.7%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为468nm,单分散性为1.8%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例4
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL甲醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入30μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为45mg,计算得到产率为88.8%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为454nm,单分散性为1.9%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例5
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL甲醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入33.4μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为43.3mg,计算得到产率为85.4%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为426nm,单分散性为2.3%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例6
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为44.1mg,计算得到产率为87.0%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为413nm,单分散性为2.4%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例7
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入90μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为37.2mg,计算得到产率为74.2%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为362nm,单分散性为2.1%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例8
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入180μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为30.3mg,计算得到产率为60.4%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为331nm,单分散性为2.2%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于样的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例9
将32.7mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入240μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入46μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为23.3mg,计算得到产率为51.1%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为297nm,单分散性为2.4%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例10
将9mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入12.6μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为10.5mg,计算得到产率为75.0%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为80nm,单分散性为1.1%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例11
将12mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入16.8μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为14.5mg,计算得到产率为78.0%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为117nm,单分散性为0.94%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例12
将18mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入25.2μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为22.3mg,计算得到产率为80.1%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为167nm,单分散性为0.81%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例13
将30mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL异丙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入42μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为38.2mg,计算得到产率为82.2%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为323nm,单分散性为2.8%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例14
将42mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL异丙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为28%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入58.8μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为54.9mg,计算得到产率为84.3%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为362nm,单分散性为2.9%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例15
将90mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL异丙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为29%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入126μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为125.4mg,计算得到产率为89.9%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为458nm,单分散性为2.4%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例16
将120mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL异丙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为29%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入168μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为175.2mg,计算得到产率为94.2%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为492nm,单分散性为1.6%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的具有很好的电催化性能。
实施例17
将180mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL异丙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为29%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入252μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为264mg,计算得到产率为94.9%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为528nm,单分散性为2.1%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例18
将240mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL异丙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为29%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入336μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为264.8mg,计算得到产率为94.9%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为555nm,单分散性为1.4%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例19
将300mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为29%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入320μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为441.8mg,计算得到产率为95.0%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为617nm,单分散性为1.8%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的电催化氧化具有很好的电催化性能。
实施例20
将420mg间氨基苯酚加入到12mL水和4.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为29%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入588μL.甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为626.9mg,计算得到产率为96.0%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为654nm,单分散性为3.4%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例21
将60mg间氨基苯酚加入到16.8mL水中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为30%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为80.9mg,计算得到产率为87.2%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为2527nm,单分散性为34.1%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例22
将60mg间氨基苯酚加入到14.8mL水和2mL乙二醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为30%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为84.8mg,计算得到产率为91.2%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为1150nm,单分散性为10.1%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例23
将60mg间氨基苯酚加入到13.8mL水和3mL乙二醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为30%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为85.9mg,计算得到产率为92.4%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为706nm,单分散性为7.4%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例24
将60mg间氨基苯酚加入到11.8mL水和5mL 乙二醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL质量浓度为30%氨水,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为81.2mg,计算得到产率为87.4%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为581nm,单分散性为3.5%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例25
将60mg间氨基苯酚加入到9.6mL水和7.2mL乙二醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL乙二胺,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为80.9mg,计算得到产率为86.9%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为486nm,单分散性为2.5%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例26
将60mg间氨基苯酚加入到8.4mL水和8.4mL乙二醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL乙二胺,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为79.6mg,计算得到产率为85.6%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为463nm,单分散性为2.5%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例27
将60mg间氨基苯酚加入到16.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL乙二胺,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为78.3mg,计算得到产率为84.2%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为445nm,单分散性为2.1%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例28
将60mg间氨基苯酚加入到16.8mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL乙二胺,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为79.4mg,计算得到产率为85.3%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为285nm,单分散性为1.6%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
实施例29
将60mg间氨基苯酚加入到16.8mL异丙醇中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入60μL乙二胺,然后将得到的混合溶液搅拌20分钟后向其中加入84μL甲醛,搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明称量得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的质量为81.6mg,计算得到产率为87.7%。本发明对得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的酚醛树脂球具有较高的单分散性,本实施例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的粒径为283nm,单分散性为1.6%,结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果。
得到间氨基苯酚-甲醛树脂球后,将其在550℃下在管式炉中煅烧4小时,得到碳球。
本发明将得到的碳球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本发明制备的碳球粒径均匀,具有较高的单分散性。
得到碳球后,本发明在其表面负载铂,得到担载铂的碳球,由此可知,本发明提供的碳球可以用作催化剂的载体。本发明将得到的担载铂的碳球进行扫描电镜扫描分析和X-射线衍射分析,结果表明,在本发明提供的碳球上负载有铂。
本发明对得到的担载铂的碳球进行氢吸附脱附实验,结果表明,本发明制备的担载铂的碳球具有较大的催化面积;本发明将得到的担载铂的碳球用作电极的修饰材料,得到碳球/铂修饰电极,将得到的碳球/铂修饰电极用于氧的还原和甲醇的电催化氧化,结果表明,本发明制备的碳球担载铂后具有较高的催化活性,对氧气的还原和甲醇的氧化具有很好的电催化性能。
表1本发明实施例和比较例制备的间氨基苯酚-甲醛树脂球的检测结果
比较例1
将32.7mg间氨基苯酚加入到4.8mL水和12mL乙醇的混合溶液中,在30℃下搅拌溶解10分钟后,向其中加入46μL甲醛,搅拌搅拌4小时后,将得到的混合溶液置于20mL反应釜中,在100℃下搅拌24小时。将得到的反应产物在8000rpm转速下离心5分钟,将得到的离心后的固体水洗两次,在80℃下干燥12小时,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。
本发明将得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行扫描电镜扫描分析,结果表明,本比较例得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球的尺寸分布较广,单分散性较差。
由以上实施例可知,本发明提供一种间氨基苯酚-甲醛树脂球的制备方法和碳球的制备方法,本发明将间氨基苯酚和甲醛在氨水和/或乙二胺存在的条件下进行聚合反应,得到间氨基苯酚-甲醛树脂球。甲醛、间氨基苯酚和作为催化剂的氨水和/或乙二胺在溶剂中形成胶束,在胶束中,氨水和/或乙二胺催化间氨基苯酚和甲醛发生聚合反应,从而得到间氨基苯酚-甲醛树脂球;在反应过程中,氨水和/或乙二胺能够分布在胶束的表面,产生正电荷,静电排斥的作用抑制了胶束之间的粘结,使得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球具有较高的单分散性,树脂球的尺寸可以大范围内调节,有利于其应用。本发明将得到的间氨基苯酚-甲醛树脂球进行煅烧后得到碳球,因此本发明提供的碳球也具有较高的单分散性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。