CN102643094A - 一种碳化硅磨具的制备方法 - Google Patents
一种碳化硅磨具的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102643094A CN102643094A CN2012100966450A CN201210096645A CN102643094A CN 102643094 A CN102643094 A CN 102643094A CN 2012100966450 A CN2012100966450 A CN 2012100966450A CN 201210096645 A CN201210096645 A CN 201210096645A CN 102643094 A CN102643094 A CN 102643094A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- active agent
- ball mill
- preparation
- minutes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims abstract description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 6
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 claims description 4
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical group [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 19
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014380 magnesium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
Abstract
一种碳化硅磨具的制备方法，其主要原料是碱性烧熔型陶瓷结合剂和碳化硅，它们的质量比为1：0.3~4，然后按结合剂和碳化硅总质量的0.05%~30%添加活性剂，混合均匀，再添加适当粘结剂后，加入到石墨模具中，以5~150MPa压力冷压成型，脱模、晾干，在马弗炉中600-800℃烧结，保温10~150分钟，冷却后取出磨具。本发明操作简易、设备简单，明显抑制住碳化硅和结合剂的反应，不产生“黑心”现象，磨具强度比未经本方法处理的磨具强度提高400-600%。
Description
技术领域
本发明涉及一种磨具的制备方法，特别是碳化硅磨具的制备方法。
背景技术
结合剂分为无机结合剂和有机结合剂。无机结合剂包括陶瓷结合剂，金属结合剂，菱苦土结合剂。有机结合剂包括树脂结合剂，橡胶结合剂。陶瓷结合剂对磨料的结合强度优于树脂。形成磨具后，工作表面容屑性能好，所以不易堵塞、切削锋利、磨削效率高，以及热膨胀量小，容易控制加工精度，这些特点有利于磨削过程的平稳进行。在磨具的整形和修整方面，操作起来相对容易，一般用于粗磨、半精磨，以及接触面大的成型磨削等。烧熔型陶瓷结合剂可以在较低温度下获得较好的强度，烧结温度在800℃以下，这个相对于非烧熔型陶瓷结合剂的1300℃有很大的降低，而烧结后的强度却比非烧熔型陶瓷结合剂有明显提高。但是，烧熔型陶瓷结合剂不能与碳化硅在一起烧结，一般情况下，由于碳化硅在烧熔型结合剂的碱性环境下会被剧烈的腐蚀，碳化硅中的碳会与氧结合，生成二氧化碳，以硼玻璃为例，硼玻璃是烧熔型结合剂，在烧结温度下，熔融的硼玻璃会阻止二氧化碳的排出，导致烧成的磨具内部产生大量的有害气孔，并且产生大量的黑色物质，结构疏松无强度，极大的降低磨具强度，这就是大家所知的“黑心”现象，“黑心”现象使碳化硅不能使用烧熔型陶瓷结合剂烧结。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、能减少内部气孔、不产生“黑心”现象的碳化硅磨具的制备方法。本发明主要是在烧结过程中添加了活性剂。
本发明的方法如下：
1、主要原料包括碱性烧熔型陶瓷结合剂、碳化硅和活性剂，碱性烧熔型陶瓷结合剂：碳化硅的质量比为1：0.3~4，按结合剂和碳化硅总质量的0.05%~30%添加活性剂。所述活性剂是粒径小于300微米的锌、钛、硅、铝的粉体；所述碳化硅可以是碳化硅颗粒，碳化硅晶须，碳化硅微粉或碳化硅纤维等碳化硅相关制品。
2、将上述烧熔型陶瓷结合剂、碳化硅和活性剂结合剂放入钢制球磨罐中，放入直径为8～14mm的刚玉磨球，球料比为2:1。 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气。将球磨罐放入行星式球磨机，转速为10~300r/min，倒向频率5~80Hz。连续球磨5~120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物。也可以采用任何适合于混合结合剂的方法，将上述烧熔型陶瓷结合剂、碳化硅和活性剂结合剂混合均匀。
3、在上述混合物中添加占该混合物质量10%的水或糊精，加入到石墨模具中，5~150MPa，冷压1～5分钟成型，脱模，晾干，然后在马弗炉中600~800℃烧结，保温10~150分钟，冷却后取出磨具。
利用活性剂比碳化硅活泼的特性，使碳化硅在和烧熔型陶瓷结合剂烧结的过程中，因为活性剂优先被氧化而不被腐蚀，从而不会产生因为碳化硅氧化而生成的二氧化碳，磨具就不会因此而产生大量的有害气孔，不会产生“黑心”的现象，从而达到增加磨具强度的目的。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、操作简单，设备简易。
2、明显抑制住碳化硅和结合剂的反应发泡产生气孔，不产生“黑心”现象。
3、烧结温度明显降低，磨具强度明显提高，达到100-120Mpa比未经本方法处理的磨具强度提高400-600%。
附图说明
图1是本发明实施例1的烧结效果图。
图2是本发明实施例2的烧结效果图。
图3是本发明实施例3的烧结效果图。
图4是本发明实施例4的烧结效果图。
具体实施方式
实施例1
取碱性烧熔型陶瓷结合剂95g、50微米的锌粉0.5g和180目的碳化硅颗粒5g，装入钢制球磨罐中，放入直径14mm的刚玉磨球201g。 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气。将球磨罐置于XM-4×05行星式球磨机上，调整转速为10r/min，倒向频率5Hz。连续球磨120分钟后，取下球磨罐，冷却60分钟，取出混合物，再添加20ml水，将加好水的混合物加入到腔体尺寸为2×8×40mm的石墨模具中。置于RHJ-98A型热压烧结机上，5MPa，冷压5分钟。脱模，晾干。然后在马弗炉中800℃烧结，保温10分钟，待冷却后将磨具取出。如图1所示，图中1为未经处理的碳化硅材料，2为本实施例获得的碳化硅模具，烧结后明显抑制了气孔的产生，结构紧密，没有黑心现象，其抗折强度为108MPa。
实施例2
取烧熔型陶瓷结合剂60g、299微米的钛粉10g和碳化硅晶须40g，装入钢制球磨罐中，放入直径12mm的刚玉磨球220g。密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气。将球磨罐置于XM-4×05行星式球磨机上，调整转速为120r/min，倒向频率20Hz。连续球磨60分钟后，取下球磨罐，冷却120分钟，取出混合物，添加15ml水，将加好水的混合物加入到腔体尺寸为2×8×40mm的用于制造小锯片刀头的石墨模具中。置于RHJ-98A型热压烧结机上，90MPa，冷压3分钟。脱模，晾干。然后在马弗炉中700℃烧结，保温60分钟，待冷却后将磨具取出。如图2所示，图中1为未经处理的碳化硅材料，3为本实施例获得的碳化硅模具，烧结后明显抑制了气孔的产生，结构紧密，没有黑心现象，其抗折强度为118MPa。
实施例3
取碱性烧熔型陶瓷结合剂40g、20微米的硅粉20g和400目的碳化硅微粉60g，装入钢制球磨罐中，放入直径10mm的刚玉磨球240g。密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气。将球磨罐置于XM-4×05行星式球磨机上，调整转速为200r/min，倒向频率80Hz。连续球磨30分钟后，取下球磨罐，冷却30分钟，取出混合物，添加12g糊精，将加好糊精的混合物加入到腔体尺寸为2×8×40mm的用于制造小锯片刀头的石墨模具中。置于RHJ-98A型热压烧结机上，120MPa，冷压2分钟。脱模，晾干。然后在马弗炉中750℃烧结，保温120分钟，待冷却后将磨具取出。如图3所示，图中1为未经处理的碳化硅材料，4为本实施例获得的碳化硅模具，烧结后明显抑制了气孔的产生，结构紧密，没有黑心现象，其抗折强度为112MPa。
实施例4
取碱性烧熔型陶瓷结合剂20g、60微米的铝粉30g和碳化硅纤维80g，装入钢制球磨罐中，放入直径8mm的刚玉磨球260g。 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气。将球磨罐置于XM-4×05行星式球磨机上，调整转速为300r/min，倒向频率60Hz。连续球磨5分钟后，取下球磨罐，冷却30分钟，取出混合物，添加糊精13g，将加好糊精的混合物加入到腔体尺寸为2×8×40mm的用于制造小锯片刀头的石墨模具中。置于RHJ-98A型热压烧结机上，150MPa，冷压1分钟，脱模，晾干。然后在马弗炉中600℃烧结，保温150分钟，待冷却后将磨具取出。如图4所示，图中1为未经处理的碳化硅材料，5为本实施例获得的碳化硅模具，烧结后明显抑制了气孔的产生，结构紧密，没有黑心现象，其抗折强度为114MPa。
Claims (2)
1.一种碳化硅磨具的制备方法，其特征在于：
（1）主要原料包括烧熔型陶瓷结合剂、碳化硅和活性剂，碱性烧熔型陶瓷结合剂：碳化硅的质量比为1：0.3~4，按结合剂和碳化硅总质量的0.05%~30%另外添加活性剂，所述活性剂是粒径小于300微米的锌、钛、硅、铝的粉体；
（2）将上述碱性烧熔型陶瓷结合剂、碳化硅、活性剂放入钢制球磨罐中，再放入直径为8～14mm的刚玉磨球，球料比为2:1， 密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为10~300r/min，倒向频率5~80Hz，连续球磨5~120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；
（3）在上述混合物中添加占混合物质量10%的水或糊精，加入到石墨模具中，5~150MPa，冷压1～5分钟成型，脱模，晾干，然后在马弗炉中600~800℃烧结，保温10~150分钟，冷却后取出磨具。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅磨具的制备方法，其特征在于：所述碳化硅是碳化硅颗粒，碳化硅晶须，碳化硅微粉或碳化硅纤维等碳化硅相关制品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210096645 CN102643094B (zh) | 2012-04-05 | 2012-04-05 | 一种碳化硅磨具的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210096645 CN102643094B (zh) | 2012-04-05 | 2012-04-05 | 一种碳化硅磨具的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102643094A true CN102643094A (zh) | 2012-08-22 |
| CN102643094B CN102643094B (zh) | 2013-12-18 |
Family
ID=46656214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210096645 Expired - Fee Related CN102643094B (zh) | 2012-04-05 | 2012-04-05 | 一种碳化硅磨具的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102643094B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106737255A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种陶瓷结合剂、陶瓷结合剂磨盘及其制备方法 |
| CN107188534A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-09-22 | 北京科技大学 | 一种利用陶瓷渣和单晶硅磨抛废料制备一体墙材的方法 |
| CN111251201A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-06-09 | 燕山大学 | 一种碳材料结合剂复合磨具及其制备方法 |
| CN113199413A (zh) * | 2021-05-06 | 2021-08-03 | 白鸽磨料磨具有限公司 | 一种磨钨钢球砂轮及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4334895A (en) * | 1980-05-29 | 1982-06-15 | Norton Company | Glass bonded abrasive tool containing metal clad graphite |
| CN85100566A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-08-13 | 南京工学院 | 磨削不锈钢混合磨料砂轮的配方与工艺 |
| CN1613609A (zh) * | 2003-11-03 | 2005-05-11 | 郑洪典 | 砂轮的烧结配方及工艺 |
| CN101291779A (zh) * | 2005-10-18 | 2008-10-22 | 3M创新有限公司 | 团聚磨粒及其制造方法 |
| CN101481597A (zh) * | 2009-01-17 | 2009-07-15 | 山东理工大学 | 磁性磨料的常压烧结方法 |
-
2012
- 2012-04-05 CN CN 201210096645 patent/CN102643094B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4334895A (en) * | 1980-05-29 | 1982-06-15 | Norton Company | Glass bonded abrasive tool containing metal clad graphite |
| CN85100566A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-08-13 | 南京工学院 | 磨削不锈钢混合磨料砂轮的配方与工艺 |
| CN1613609A (zh) * | 2003-11-03 | 2005-05-11 | 郑洪典 | 砂轮的烧结配方及工艺 |
| CN101291779A (zh) * | 2005-10-18 | 2008-10-22 | 3M创新有限公司 | 团聚磨粒及其制造方法 |
| CN101481597A (zh) * | 2009-01-17 | 2009-07-15 | 山东理工大学 | 磁性磨料的常压烧结方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106737255A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种陶瓷结合剂、陶瓷结合剂磨盘及其制备方法 |
| CN106737255B (zh) * | 2017-01-16 | 2019-09-10 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种陶瓷结合剂、陶瓷结合剂磨盘及其制备方法 |
| CN107188534A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-09-22 | 北京科技大学 | 一种利用陶瓷渣和单晶硅磨抛废料制备一体墙材的方法 |
| CN107188534B (zh) * | 2017-06-12 | 2021-01-15 | 北京科技大学 | 一种利用陶瓷渣和单晶硅磨抛废料制备一体墙材的方法 |
| CN111251201A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-06-09 | 燕山大学 | 一种碳材料结合剂复合磨具及其制备方法 |
| CN113199413A (zh) * | 2021-05-06 | 2021-08-03 | 白鸽磨料磨具有限公司 | 一种磨钨钢球砂轮及其制备方法 |
| CN113199413B (zh) * | 2021-05-06 | 2022-08-19 | 白鸽磨料磨具有限公司 | 一种磨钨钢球砂轮及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102643094B (zh) | 2013-12-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107663607B (zh) | 一种高熵合金把持磨料颗粒的复合材料及其制备方法和应用 | |
| US9211633B2 (en) | Metal-bonded diamond grinding wheel prepared by self-propagating pressure-less sintering and a preparation method thereof | |
| CN102152248B (zh) | 一种陶瓷-金属结合剂金刚石磨具及其制备方法 | |
| CN103833403B (zh) | 一种碳化硅晶须增韧碳化硼陶瓷复合材料的制备方法及产品 | |
| CN103009270A (zh) | 一种在线自锐金属结合剂超硬磨料精磨片及其制备方法 | |
| CN104842286A (zh) | 一种超硬磨具及其制备方法 | |
| AU2015276668A1 (en) | Tungsten carbide-cubic boron nitride composite material and preparation method thereof | |
| CN102643094B (zh) | 一种碳化硅磨具的制备方法 | |
| CN108789187A (zh) | 一种青铜基金刚石砂轮及其制备方法 | |
| CN104046825B (zh) | 一种原位颗粒增强铝基复合材料制备方法 | |
| CN104073703B (zh) | 一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN105196200B (zh) | 一种稀土陶瓷结合剂及使用该结合剂的砂轮的制造方法 | |
| CN101172845A (zh) | 一种制备氧化铝/氧化钛系复相精细陶瓷材料的方法 | |
| CN114058893B (zh) | 一种AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金的制备方法 | |
| CN102557701B (zh) | 原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法 | |
| CN104552032A (zh) | 一种金属纳米材料复合结合剂以及复合结合剂金刚石砂轮 | |
| CN107398836A (zh) | 一种结合剂、半导体封装加工用超薄砂轮及其制备方法 | |
| CN104175237B (zh) | 稀土改性钨基结合剂金刚石磨轮及其制造方法 | |
| CN106583690B (zh) | 一种添加Ti元素制备CuW合金的方法 | |
| CN109095899A (zh) | 一种氧化铝基陶瓷颗粒预制体的制备方法 | |
| CN106378715B (zh) | 一种自蔓延金刚石雕刻磨头的制造方法 | |
| CN107175593B (zh) | 不含纯铜粉的金刚石磨轮的制作方法 | |
| CN106994652A (zh) | 碳纤维增强高孔隙率陶瓷结合剂cbn砂轮制备方法 | |
| CN107186630A (zh) | 一种陶瓷结合剂立方氮化硼砂轮及其制备方法 | |
| CN116535218B (zh) | 一种高纯致密碳化硅陶瓷材料及其固相烧结方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131218 Termination date: 20160405 |