CN102585705B - 一种用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抛光速率的用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液，包含有磨料、pH值调节剂、表面活性剂、消泡剂和去离子水；以所述抛光液总重量为基准计，所述磨料的含量为1~50wt%，所述表面活性剂的含量为0.005-1wt%，所述消泡剂的含量为20~200ppm。采用本发明提供的抛光液对蓝宝石衬底进行抛光，可以使得蓝宝石衬底粗糙度小于0.2nm，抛光速率大于5μm/h，并可有效消除凹坑、突起、划痕等表面缺陷。
Description
技术领域
本发明属于化学机械抛光技术领域，涉及一种化学机械抛光液，具体地讲，涉及一种用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液及其应用。
背景技术
蓝宝石是目前最为普遍的LED衬底材料，作为衬底材料，其晶体表面要求超光滑。LED器件的质量很大程度依赖于蓝宝石衬底的表面加工，化学机械抛光(CMP)是目前最普遍的表面加工技术。CMP工艺中最关键耗材之一是抛光液，其性能直接影响加工后的表面质量。目前工业界中蓝宝石CMP均采用氧化硅抛光液，最突出的问题是抛光速率低，加工周期长。为了降低加工成本，提高加工效率，拥有高速率的蓝宝石化学机械抛光液成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液，以解决现有蓝宝石衬底材料抛光过程中抛光速率低，其表面质量不能满足要求的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液，包括磨料、碱性pH值调节剂、表面活性剂、消泡剂和去离子水；以所述抛光液总重量为基准计，所述磨料的含量为1～50wt％，所述表面活性剂的含量为0.005-1wt％，所述消泡剂的含量为20～200ppm。
较佳的，所述抛光液的pH值范围为8.5-12，优选为9.5～11。
本发明提供的上述抛光液中，所述碱性pH调节剂用以调节抛光液的pH值。所述去离子水用于均匀分散抛光液中的磨料、碱性pH值调节剂、表面活性剂和消泡剂等分散质。
较佳的，所述磨料为胶体二氧化硅，且所述磨料的含量以胶体二氧化硅中所含的二氧化硅颗粒计。以所述抛光液总重量为基准计，其含量优选为20～50wt％，进一步优选为20～40wt％。
较佳的，所述二氧化硅的粒径为20～140nm，优选为60～120nm。
较佳的，所述碱性pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠和四甲基氢氧化铵中的至少一种。
较佳的，所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子和非离子表面活性剂的混合物、以及非离子和阴离子表面活性剂混合物的一种。
优选的，所述阳离子表面活性剂为烷基三甲基溴化铵；所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为聚丙烯酸盐。
较佳的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。以所述抛光液总重量为基准计，其含量优选为40-100ppm。
本发明提供的上述抛光液，可应用于蓝宝石衬底的化学机械抛光工艺中，用于对蓝宝石衬底进行化学机械抛光。
采用本发明提供的抛光液对蓝宝石衬底进行抛光，可以使得蓝宝石衬底粗糙度小于0.2nm，抛光速率大于5μm/h，并可有效消除凹坑、突起、划痕等表面缺陷。
具体实施方式
本发明针对现有蓝宝石衬底材料抛光过程中抛光速率低，其表面质量不能满足要求的技术问题，提供了一种用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液，包括磨料、碱性pH值调节剂、表面活性剂、消泡剂和去离子水；以所述抛光液总重量为基准计，所述磨料的含量为1～50wt％，所述表面活性剂的含量为0.005-1wt％，所述消泡剂的含量为20～200ppm。采用本发明提供的抛光液对蓝宝石衬底进行抛光，可以使得蓝宝石衬底粗糙度小于0.2nm，抛光速率大于5μm/h，并可有效消除凹坑、突起、划痕等表面缺陷。
下面对各个组分进行详细说明：
本发明提供的用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液中，包含磨料。所述的磨料为胶体二氧化硅，所述胶体二氧化硅中含有二氧化硅磨料的粒径为20～140nm，优选为60～120nm。以所述抛光液总重量为基准计，磨料的含量(所述磨料的含量以胶体二氧化硅中所含的二氧化硅颗粒计)优选为1～50wt％，优选为20～50wt％，进一步优选为20～40wt％。
本发明提供的用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液中，包含碱性pH值调节剂。所述碱性pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠和四甲基氢氧化铵中的至少一种。其用以调节抛光液的pH值范围为8.5-12，优选为9.5～11。
本发明提供的用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液中，包含表面活性剂。以所述抛光液总重量为基准计，其含量为0.005-1wt％。所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子和非离子表面活性剂的混合物、以及非离子和阴离子表面活性剂混合物的一种。优选的，所述阳离子表面活性剂为烷基三甲基溴化铵；所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为聚丙烯酸盐。
所述烷基三甲基溴化铵选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵。所述聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚、聚丙烯酸盐均可选用本领域内通常作为表面活性剂使用的市售产品。例如：所述聚氧乙烯月桂醚可选用Brij30或Brij35；所述聚乙二醇辛基苯基醚可选用Triton X-100；所述聚丙烯酸盐可选用TH-1100。
本发明提供的用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液中，包含消泡剂。所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。以所述抛光液总重量为基准计，其含量为20～200ppm，优选为40-100ppm。
本发明提供的用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液中，包含去离子水。所述去离子水作为分散介质用于均匀分散抛光液中的磨料、碱性pH值调节剂、表面活性剂和消泡剂等分散质。
下面就以具体实例来对本发明化学机械抛光液进行说明。本发明提供的优选实施例，仅用来举例说明本发明，而不对本发明的范围作任何限制，任何熟悉此项技术的人员可以轻易实现的修改和变化均包括在本发明及所附权利要求的范围内。本发明中除非特别指明外，实施例所涉及的比例均为重量百分比。
实施例1-4
在机械搅拌条件下，将所需用量的胶体二氧化硅加入到去离子水中分散稀释，然后依次加入pH值调节剂、表面活性剂、消泡剂，充分搅匀。以该方法制备实施例1-4和比较例1-2的实验样品，其具体配比见表1。
表1
采用上述抛光液对蓝宝石衬底进行化学机械抛光的抛光条件见表2：
表2
抛光完成后，接着对蓝宝石衬底进行洗涤和干燥，然后测量基片表面的形貌特征和抛光速率。用螺旋测微仪和天平测量抛光前后的厚度差和质量差来评价抛光速率，用原子力显微镜对蓝宝石衬底片进行测量，得到粗糙度Ra值。所得结果见表3。
表3
| 去除速率(μm/h) | 表面粗糙度(nm) | AFM形貌 | |
| 实施例1 | 5.1 | 0.17 | 表面平整 |
| 实施例2 | 5.6 | 0.21 | 表面有少许凹坑 |
| 实施例3 | 5.3 | 0.16 | 表面平整 |
| 实施例4 | 5.2 | 0.12 | 表面平整 |
| 比较例1 | 2.8 | 0.64 | 表面有划痕、凹坑 |
| 比较例2 | 3.5 | 0.43 | 表面有少许凹坑 |
由表3的结果可见，本发明的抛光液性能优于常规仅含pH调节剂的抛光液。
实施例5-7
在机械搅拌条件下，将所需用量的胶体二氧化硅加入到去离子水中分散稀释，然后依次加入pH值调节剂、表面活性剂、消泡剂，充分搅匀。以该方法制备实施例1-4和比较例1-2的实验样品，其具体配比见表4。
表4
采用实施例5-7的抛光液对蓝宝石衬底进行化学机械抛光。抛光完成后，接着对蓝宝石衬底进行洗涤和干燥，然后测量基片表面的形貌特征和抛光速率。用螺旋测微仪和天平测量抛光前后的厚度差和质量差来评价抛光速率，用原子力显微镜对蓝宝石衬底片进行测量，得到粗糙度Ra值。所得结果见表5。
表5
| 去除速率(μm/h) | 表面粗糙度(nm) | AFM形貌 | |
| 实施例5 | 0.8 | 0.14 | 表面平整 |
| 实施例6 | 5.3 | 0.15 | 表面平整 |
| 实施例7 | 4.2 | 0.11 | 表面平整 |
Claims (3)
1.一种用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液，包括磨料、碱性pH值调节剂、表面活性剂、消泡剂和去离子水；以所述抛光液总重量为基准计，所述磨料的含量为1～50wt%，所述表面活性剂的含量为0.005-1wt%，所述消泡剂的含量为20～200ppm；
所述磨料为胶体二氧化硅，且所述磨料的含量以胶体二氧化硅中所含的二氧化硅颗粒计；所述二氧化硅的粒径为60～120nm；
所述碱性pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠和四甲基氢氧化铵中的至少一种；
所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子和非离子表面活性剂的混合物、以及非离子和阴离子表面活性剂混合物的一种；所述阳离子表面活性剂为烷基三甲基溴化铵；所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为聚丙烯酸盐。
2.如权利要求1所述的用于蓝宝石衬底的化学机械抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH值范围为8.5-12。
3.如权利要求1或2所述的化学机械抛光液的用途，其特征在于，所述抛光液用于对蓝宝石衬底进行化学机械抛光。
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