CN102560748A - 工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶ⅱ过程中产生的废料的回收工艺 - Google Patents
工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶ⅱ过程中产生的废料的回收工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺，属于合成纤维领域。提供一种工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)芳纶Ⅱ过程中产生的废料回收工艺，不仅能够将芳纶Ⅱ废料制成一种有价值的产品，而且不危害环境安全。本发明利用聚对苯二甲酰对苯二胺在浓硫酸中的溶解性，利用聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸溶液的热熔性进行回收处理，根据不同的废料设计了不同的处理和回收工艺和参数，一起回收制成芳纶Ⅱ短纤，节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于合成纤维领域，特别是涉及工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺。
背景技术
芳纶Ⅱ的原材料是聚对苯二甲酰对苯二胺纤维[poly(p-pheny lene terephthalamide)](简称PPTA)其化学公式是：
以上PPTA聚合物在1960年代即已合成，美国杜邦公司在1970年发明由PPTA/H2SO4溶液纺纤维长纱。1972年开始小批量的开发市场进行PPTA纤维生产，1982年开始进行工业化生产，产品名称为Kevlar。1985年荷兰Akzo投入PPTA芳纶生产，产品名称为Twaron。日本帝人公司2005年并购荷兰Akzo公司的Twaron业务，并持续扩充产量与杜邦公司竞争。韩国科龙公司也在1985年试产PPTA和浆粕，该生产从1990至2000年基本停止，于2006年起恢复开发工作并建厂。这类纤维在中国称为芳纶Ⅱ纤维。多年来也有研究开发聚对苯二甲酰。
制备聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合反应如下式所示：
聚对苯二甲酰对苯二胺的主要物化性能包括分子链的-NH或-CO端基、分子量、分子量分布、密度、含水率、玻璃化温度、软化温度、分解温度、无机盐含量、灰份等，其中分子量和分子量分布对纤维性能的影响最大。但由于分子量和分子量分布非常难测，因此，使用对数粘度作为技术指标更有利于快速掌握聚对苯二甲酰对苯二胺及其纤维的相关技术信息，充分反映出聚合和纺丝的技术途径和工艺水平。
直接测定聚对苯二甲酰对苯二胺的分子量非常困难，但可用它的稀硫酸溶液粘度作间接指示，一般采用“对数粘度”(inherent viscosity)，定义如下：
公式中ηinh即对数粘度，ηrel为相对粘度，即聚合物溶液的粘度与溶剂粘度的比例，C是溶液的聚合物浓度。PPTA的对数浓度的测定是在96-98%浓酸中，取C为0.5g/dL，在温度为30℃下测得。文献中PPTA的对数粘度值在1~10dL/g的范围内，变化很大。
聚合物分子量影响其衍生物的性能，一般塑胶和合成纤维工业均尽量采用高分子量的聚合物。制造PPTA纤维也一样，分子量影响纤维的性能，尤其是物理性能，例如纤维强度和模量。但分子量过高时制造纤维的工艺非常困难，影响工业效率。
在工业化制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ纤维的制程中，由于开机、关机、排泄管线，换产品品种等工厂操作，不可避免产生少量废料。按工业惯例，一般做高温烧毁或深埋地下处置，不但成本损失，而且是一个严重的环境污染的问题。目前国内外文献中很少看见如何处理这种废料的方法。
制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ纤维的工业废料包括几种：
A、物化性能不合规格的芳纶Ⅱ原纺纤维长纱；
B、未经卷绕的芳纶Ⅱ干纱；
C、未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱；
D、泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆。
在工业化制成芳纶Ⅱ纤维长纤时生产的废料有多种形态，不容易作系统化的回收处理，更不容易利用废料制作有用的产品，所以生产工厂一般都采用高温烧毁或深埋地下的方法来处理废料，尤其是湿纱和废浆，烧毁和深埋是最方便的处理方式。
这样做使得这些废料对环境污染严重，而现有的技术很难对这些工业废料进行有效地、统一地回收利用。
发明内容
本发明旨在解决处理制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ纤维时产生的工业废料的问题，提供一种工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)芳纶Ⅱ过程中产生的废料回收工艺，不仅能够将芳纶Ⅱ废料制成一种有价值的产品，而且不危害环境安全。
为了实现上述发明目的，本发明的具体技术方案如下：
工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、废料预处理：
a、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱在120-140℃的烘箱内干燥20-45分钟；
b、将未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱收集后立即浸泡在过饱和的NaHCO3 溶液（“过饱和”是指加入过量的NaHCO3直至不溶解的NaHCO3存在溶液里）内，2-24小时后取出，用工业水淋洗4-10次，直至湿纱纤维表面呈弱碱性pH值7.0-9.0，然后将湿纱在120-140℃烘干4-12小时，纤维含水量4-8%；将烘干的湿纱废料加入配浆釜，按废纱重量加入99-100%硫酸配制浓度为19.3-19.4%的浆液；
c、在纺丝操作中，用塑胶袋收集泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆，然后任其在常温下凝固，放在密封桶内储存；在常温下浆液所含聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物酸解，对数粘度会降为3.0-7.0dl/g；凝固的浆液为块状，回收时先将盛有废浆的塑料袋放在75-85℃烘箱内20-40分钟，以热熔浆块的表面，取出，加入配浆釜；
B、回收处理：
a、分别将不同配浆釜中的步骤A中b、c两个步骤生产的浆液在氮气下加温至76-80℃，在40-60转/分钟的速度下搅拌，30-60分钟后，在持续搅拌下，在600-700mm真空下，脱除空气泡20-40分钟，此时浆液已适于纺丝；
所述的步骤A中步骤c的泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆在凝固成块后，还有一种处理方法：在步骤B回收处理中还可以用连续制坯机（flaker）制成1-10cm3不定形的小坯（flake）直接加入连续操作的单螺杆或双螺杆，熔融输送至纺丝设备；
b、采用干喷湿纺法纺丝，将浆液输送至76-80℃的纺丝组件，由纺孔射出；纺口数200-2000个，纺口径为0.05-0.075mm，由纺口射出的浆丝经过1-25mm空气层，进入凝固槽液面，然后由凝固槽中央的凝固管朝下流出，凝固液为0-10℃水，含<10%硫酸；浆丝由凝固管流出后，经凝固液脱出部分硫酸，已成湿纱，在短距离内转向，然后经过通用的槽式或转筒设备进行2-10次洗涤/中和，洗涤用常温工业水，中和用重量百分比<10%的NaOH溶液，直至湿纱纤维表面呈弱碱性，pH值为7.0-9.0，然后将湿纱用鼓型干燥器在120-140℃烘干，上油，卷绕在纸筒上，卷绕速度150-500m/min。
将得到的长纤与步骤A中a步骤得到长纤一起切割成1-100mm长度的短纤，为回收产品，其对数粘度为3.0-7.0dl/g，强度10-21克/旦，伸长率3.0-3.5%，模量300-450克/旦，含水量4-8%。
上述凝固管为漏斗型或管型。
C、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱、未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱以及泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆回收的短纤进行任意比例混合制成下游产品。
所述未经卷绕的芳纶Ⅱ干纱有时蓬乱交叉，不易直接切断成短纤，可按未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱的回收工序，配成浆液、纺丝、洗涤、中和、干燥、上油、卷绕，然后切割为长度1-100mm的短纤。
将所述回收工艺得到的短纤进行任意组合制成下游产品。上述下游产品是指废料回收短纤用于高温防护织物、橡胶产品和复合材料补强，浆泊及其下游产品，如实施例9中的表格所示。这些下游产品对芳纶Ⅱ短纤聚合物的对数粘度要求的幅度很广泛，包括3.0-7.5dl/g范围。
本发明带来的有益技术效果：
如上所述，在工业化制成芳纶Ⅱ纤维长纤时生产的废料有多种形态，不容易作系统化的回收处理，更不容易利用废料制作有用的产品，所以生产工厂一般都采用高温烧毁或深埋地下的方法来处理废料，尤其是湿纱和废浆，烧毁和深埋是最方便的处理方式。
由此本发明的主要发明点包括以下几点：
1、对多种形态的芳纶Ⅱ废料，找出一个同一的回收产品，即芳纶Ⅱ短纤。
2、对不同形态的芳纶Ⅱ废料，设计了不同的处理和回收工艺和参数，但是又可以一起回收制成芳纶Ⅱ短纤，节约了成本。
3、利用聚对苯二甲酰对苯二胺在浓硫酸中的溶解性，将膨散的芳纶Ⅱ废丝溶解于硫酸，制成液晶纺浆，重纺成长纱，然后切割成芳纶Ⅱ短纤。
4、利用聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸溶液的热熔性，将废浆加热熔融，重纺成长纤，然后切割成芳纶Ⅱ短纤。
如上所述，本发明不但将回收废料转变为有价值的产品，而且避免了烧毁和深埋，减少环境污染。
具体实施方式
实施例1
工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺：
A、废料预处理：
a、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱在120℃的烘箱内干燥20分钟；
b、将未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱收集后立即浸泡在过饱和的NaHCO3 溶液内，2小时后取出，用工业水淋洗4次，直至湿纱纤维表面呈弱碱性pH值7.0，然后将湿纱在120℃烘干4小时，纤维含水量8%；将烘干的湿纱废料加入配浆釜，按废纱重量加入99%硫酸配制浓度为19.4%的浆液；
c、在纺丝操作中，用塑胶袋收集泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆，然后任其在常温下凝固，放在密封桶内储存；在常温下浆液所含聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物酸解，对数粘度会降为3.0dl/g；凝固的浆液为块状，回收时先将盛有废浆的塑料袋放在75℃烘箱内，20分钟，以热熔浆块的表面，取出，加入配浆釜；
B、回收处理：
a、分别将不同配浆釜中的步骤A中b、c两个步骤生产的浆液在氮气下加温至76℃，搅拌速度40转/分，30分钟后，持续搅拌，在600mm真空下，脱除空气泡20分钟，此时浆液已适于纺丝；
b、采用干喷湿纺法纺丝，将得到的长纤与步骤A中a步骤得到长纤切割成1mm长度的短纤，为回收产品，其对数粘度为3.0dl/g，强度10克/旦，伸长率3.0%，模量300克/旦，含水量4%。
C、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱、未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱以及泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆回收的短纤进行任意比例混合制成下游产品。
实施例2
工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺：
A、废料预处理：
a、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱在140℃的烘箱内干燥45分钟；
b、将未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱收集后立即浸泡在过饱和的NaHCO3 溶液内， 24小时后取出，用工业水淋洗10次，直至湿纱纤维表面呈弱碱性pH值9.0，然后将湿纱在140℃烘干12小时，纤维含水量4%；将烘干的湿纱废料加入配浆釜，按废纱重量加入100%硫酸配制浓度为19.3%的浆液；
c、在纺丝操作中，用塑胶袋收集泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆，然后任其在常温下凝固，放在密封桶内储存；在常温下浆液所含聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物酸解，对数粘度会降为7.0dl/g；凝固的浆液为块状，回收时先将盛有废浆的塑料袋放在85℃烘箱内，40分钟，以热熔浆块的表面，取出，加入配浆釜；
B、回收处理：
a、分别将不同配浆釜中的步骤A中b、c两个步骤生产的浆液在氮气下加温至80℃，搅拌速度60转/分， 60分钟后，持续搅拌，在700mm真空下，脱除空气泡40分钟，此时浆液已适于纺丝；
b、采用干喷湿纺法纺丝，将得到的长纤与步骤A中a步骤得到长纤切割成100mm长度的短纤，为回收产品，其对数粘度为7.0dl/g，强度21克/旦，伸长率3.5%，模量450克/旦，含水量8%。
C、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱、未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱以及泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆回收的短纤进行任意比例混合制成下游产品。
实施例3
工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺：
A、废料预处理：
a、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱在130℃的烘箱内干燥33分钟
b、将未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱收集后立即浸泡在过饱和的NaHCO3 溶液内，13小时后取出，用工业水淋洗7次，直至湿纱纤维表面呈弱碱性pH值8.0，然后将湿纱在130℃烘干8小时，纤维含水量6%；将烘干的湿纱废料加入配浆釜，按废纱重量加入99.5%硫酸配制浓度为19.35%的浆液；
c、在纺丝操作中，用塑胶袋收集泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆，然后任其在常温下凝固，放在密封桶内储存；在常温下浆液所含聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物酸解，对数粘度会降为5.0dl/g；凝固的浆液为块状，回收时先将盛有废浆的塑料袋放在80℃烘箱内，30分钟，以热熔浆块的表面，取出，加入配浆釜；
B、回收处理：
a、分别将不同配浆釜中的步骤A中b、c两个步骤生产的浆液在氮气下加温至78℃，搅拌速度50转/分，45分钟后，持续搅拌，在650mm真空下，脱除空气泡30分钟，此时浆液已适于纺丝；
b、采用干喷湿纺法纺丝，将得到的长纤与步骤A中a步骤得到长纤切割成50mm长度的短纤，为回收产品，其对数粘度为5.0dl/g，强度14克/旦，伸长率3.2%，模量380克/旦，含水量6%。
C、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱、未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱以及泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆回收的短纤进行任意比例混合制成下游产品。
实施例4
工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺：
A、废料预处理：
a、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱在135℃的烘箱内干燥25分钟
b、将未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱收集后立即浸泡在过饱和的NaHCO3 溶液内，20小时后取出，用工业水淋洗6次，直至湿纱纤维表面呈弱碱性pH值7.5，然后将湿纱在125℃烘干11小时，纤维含水量5%；将烘干的湿纱废料加入配浆釜，按废纱重量加入100%硫酸配制浓度为19.3%的浆液；
c、在纺丝操作中，用塑胶袋收集泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆，然后任其在常温下凝固，放在密封桶内储存；在常温下浆液所含聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物酸解，对数粘度会降为4.0dl/g；凝固的浆液为块状，回收时先将盛有废浆的塑料袋放在81℃烘箱内，35分钟，以热熔浆块的表面，取出，加入配浆釜；
B、回收处理：
a、分别将不同配浆釜中的步骤A中b、c两个步骤生产的浆液在氮气下加温至79℃，搅拌速度55转/分，36分钟后，持续搅拌，在650mm真空下，脱除空气泡25分钟，此时浆液已适于纺丝；
b、采用干喷湿纺法纺丝，将得到的长纤与步骤A中a步骤得到长纤切割成80mm长度的短纤，为回收产品，其对数粘度为4.0dl/g，强度13克/旦，伸长率3.3%，模量310克/旦，含水量5%。
C、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱、未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱以及泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆回收的短纤进行任意比例混合制成下游产品。
实施例5
工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺：
A、废料预处理：
a、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱在130℃的烘箱内干燥33分钟
b、将未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱收集后立即浸泡在过饱和的NaHCO3 溶液内，13小时后取出，用工业水淋洗7次，直至湿纱纤维表面呈弱碱性pH值8.0，然后将湿纱在130℃烘干8小时，纤维含水量6%；将烘干的湿纱废料加入配浆釜，按废纱重量加入99.5%硫酸配制浓度为19.35%的浆液；
c、在纺丝操作中，用塑胶袋收集泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆，然后任其在常温下凝固，放在密封桶内储存；在常温下浆液所含聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物酸解，对数粘度会降为5.0dl/g；凝固的浆液为块状；
B、回收处理：
a、将配浆釜中的步骤A中b步骤生产的浆液在氮气下加温至78℃，搅拌速度50转/分，45分钟后，持续搅拌，在650mm真空下，脱除空气泡30分钟，此时浆液已适于纺丝；
泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆在凝固成块后，用连续制坯机制成1-10cm3不定形的小坯，直接加入连续操作的单螺杆或双螺杆，熔融后输送至纺丝设备；
b、采用干喷湿纺法纺丝，将得到的长纤与步骤A中a步骤得到长纤切割成50mm长度的短纤，为回收产品，其对数粘度为5.0dl/g，强度14克/旦，伸长率3.2%，模量380克/旦，含水量6%。
C、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱、未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱以及泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆回收的短纤进行任意比例混合制成下游产品。
实施例6
干喷湿纺法纺丝具体工艺：
将浆液输送至76℃的纺丝组件，由纺孔射出；纺口数200个，纺口径为0.05mm，由纺口射出的浆丝经过1mm空气层，进入凝固槽液面，然后由凝固槽中央的凝固管朝下流出，凝固液为0℃水，含2%硫酸；浆丝由凝固管流出后，经凝固液脱出部分硫酸，已成湿纱，在短距离内转向，然后经过通用的槽式或转筒设备进行2次洗涤/中和，洗涤用常温工业水，中和用重量百分比3%的NaOH溶液，直至湿纱纤维表面呈弱碱性，pH值为7.0，然后将湿纱用鼓型干燥器在120℃烘干，上油，卷绕在纸筒上，卷绕速度150m/min。
实施例7
干喷湿纺法纺丝具体工艺：
将浆液输送至80℃的纺丝组件，由纺孔射出；纺口数2000个，纺口径为0.075mm，由纺口射出的浆丝经过25mm空气层，进入凝固槽液面，然后由凝固槽中央的凝固管朝下流出，凝固液为10℃水，含9%硫酸；浆丝由凝固管流出后，经凝固液脱出部分硫酸，已成湿纱，在短距离内转向，然后经过通用的槽式或转筒设备进行10次洗涤/中和，洗涤用常温工业水，中和用重量百分比9%的NaOH溶液，直至湿纱纤维表面呈弱碱性，pH值为9.0，然后将湿纱用鼓型干燥器在140℃烘干，上油，卷绕在纸筒上，卷绕速度500m/min。
实施例8
干喷湿纺法纺丝具体工艺：
将浆液输送至78℃的纺丝组件，由纺孔射出；纺口数1200个，纺口径为0.04mm，由纺口射出的浆丝经过13mm空气层，进入凝固槽液面，然后由凝固槽中央的凝固管朝下流出，凝固液为5℃水，含6%硫酸；浆丝由凝固管流出后，经凝固液脱出部分硫酸，已成湿纱，在短距离内转向，然后经过通用的槽式或转筒设备进行6次洗涤/中和，洗涤用常温工业水，中和用重量百分比7%的NaOH溶液，直至湿纱纤维表面呈弱碱性，pH值为8.0，然后将湿纱用鼓型干燥器在130℃烘干，上油，卷绕在纸筒上，卷绕速度320m/min。
实施例9
废料回收所得芳纶Ⅱ短纤的下游产品：
| 下游产品种类 | 制品 |
| 纺织品 | 高温防护衣、防燃织物、滤布 |
| 工业纸 | 绝缘纸、蜂窝结构、电子板、电池 |
| 复合材料 | 航太机件、汽车及一般交通运输工具机件 |
| 橡胶产品 | 车胎、连续运输带、高压管 |
| 浆泊 | 飞机、火车、汽车用的刹车板及其他摩擦产品、高温高压垫圈、塑料加强、涂料加强 |
Claims (4)
1.工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、废料预处理：
a、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱在120-140℃的烘箱内干燥20-45分钟；
b、将未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱收集后立即浸泡在过饱和的NaHCO3 溶液内，2-24小时后取出，用工业水淋洗4-10次，直至湿纱纤维表面呈弱碱性pH值7.0-9.0，然后将湿纱在120-140℃烘干4-12小时，纤维含水量4-8%；将烘干的湿纱废料加入配浆釜，按废纱重量加入99-100%硫酸配制浓度为19.3-19.4%的浆液；
c、在纺丝操作中，用塑胶袋收集泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆，然后任其在常温下凝固，放在密封桶内储存；在常温下浆液所含聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物酸解，对数粘度会降为3.0-7.0dl/g；凝固的浆液为块状，回收时先将盛有废浆的塑料袋放在75-85℃烘箱内20-40分钟，以热熔浆块的表面，取出，加入配浆釜；
B、回收处理：
a、分别将不同配浆釜中的步骤A中b、c两个步骤生产的浆液在氮气下加温至76-80℃，在40-60转/分的速度下搅拌，30-60分钟后，在持续搅拌下，在600-700mm真空下，脱除空气泡20-40分钟，此时浆液已适于纺丝；
b、采用干喷湿纺法纺丝，将得到的长纤与步骤A中a步骤得到长纤一起切割成1-100mm长度的短纤，为回收产品，其对数粘度为3.0-7.0dl/g，强度10-21克/旦，伸长率3.0-3.5%，模量300-450克/旦，含水量4-8%；
C、将未经卷绕的的芳纶Ⅱ干纱、未经卷绕的芳纶Ⅱ湿纱以及泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆回收的短纤进行任意比例混合制成下游产品。
2.根据权利要求1所述的工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺，其特征在于：所述的泄流的聚对苯二甲酰对苯二胺/硫酸纺浆在凝固成块后，在步骤B回收处理中用连续制坯机制成1-10cm3不定形的小坯，直接加入连续操作的单螺杆或双螺杆，熔融后输送至纺丝设备。
3.根据权利要求1所述的工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺，其特征在于，所述的干喷湿纺法纺丝具体为：
将浆液输送至76-80℃的纺丝组件，由纺孔射出；纺口数200-2000个，纺口径为0.05-0.075mm，由纺口射出的浆丝经过1-25mm空气层，进入凝固槽液面，然后由凝固槽中央的凝固管朝下流出，凝固液为0-10℃水，含<10%硫酸；浆丝由凝固管流出后，经凝固液脱出部分硫酸，已成湿纱，在短距离内转向，然后经过通用的槽式或转筒设备进行2-10次洗涤/中和，洗涤用常温工业水，中和用重量百分比<10%的NaOH溶液，直至湿纱纤维表面呈弱碱性，pH值为7.0-9.0，然后将湿纱用鼓型干燥器在120-140℃烘干，上油，卷绕在纸筒上，卷绕速度150-500m/min。
4.根据权利要求3所述的工业制造聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶Ⅱ过程中产生的废料的回收工艺，其特征在于：上述凝固管为漏斗型或管型。
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