CN102554228B - 一种超薄壁多孔金属管件的成形方法 - Google Patents
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Abstract
一种超薄壁多孔金属管件的成形方法，属于粉末冶金生产领域。先将单体和交联剂按体积比1~120:1的比例加入有机溶剂或去离子水中配置成浓度为5~50wt%的预混液，然后把金属粉末和造孔剂与配好的稳定的凝胶体系预混液混合，并加入金属粉末质量的0.05~5wt%的分散剂，调节pH值经搅拌或球磨2~10h后制成流动性良好的悬浮浆料。加入0.1~3.5wt%的催化剂和引发剂进行均匀搅拌，并同时真空除气后注入大尺寸复杂形状的模具，在30~90℃下中固化30s~30min后脱模，坯体经真空或保护气氛下干燥，最后进行烧结成零件。本方法可制备超薄壁多孔金属管件制品，避免了压力成形时造成的易破碎问题。通过调节造孔剂的含量及粒度，控制制件的孔隙率及孔径大小，且工艺简单，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种超薄壁多孔金属管件成形方法，属于粉末冶金生产工艺中金属零部件制备领域，特别是提供了一种近净成形超薄壁多孔金属管件的凝胶注模形技术。
技术背景
多孔金属管件主要用于聚醋、油品、制药、食品饮料及化工产品的过滤，也用于水及空气等的过滤。它具有优异的耐腐蚀性、抗氧化性、耐磨性、力学性能(延性和冲击强度)等特性，并且还具有制造工艺简单、使用寿命长、可再生等特点，此外还有透过性、消音等特殊性能，因此在石油化工、能源、环保、食品、医药等领域的过滤、分离、流体分布等功能领域得到广泛应用。
目前，制备金属多孔管的方法很多，其中最常用的有等静压成形,模压成形和增塑挤压。
等静压成形适用于制备大型管材，其缺点是生产率低，压坯尺寸难于控制，为了得到最终的压坯尺寸，往往需要对压坯再进行加工，并且一般该方法生产出的压坯壁厚都不能太薄，在脱模的过程中易破碎，而且管长受模具长度的限制。
模压成形仅适用于长度与直径比不大于3的管材，并且通常都造成压坯密度的不均匀性，一般只用在小型管成形上。以往制备超细长金属多孔薄壁管都不能达到一次成型，往往都需要进行焊接才能达到所需尺寸。
增塑挤压（如专利号为200910219595.9的专利）是制取长而细的多孔管材的一种有效方法。用这种方法成形的多孔材料纵向密度均匀。由于挤压成型压力低，物料中又含有大量可挥发增塑剂，故特别适于生产有大量连通孔隙、透气性能好的多孔性材料。但是在挤压过程中，颗粒发生塑性变形，制件孔径大小不能得到有效控制，难以满足对孔隙率及孔径大小有特殊要求的制件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄壁多孔金属管件的成形技术，实现超薄壁多孔管件的制备。用这种方法成形的多孔材料未经挤压变形，所得孔隙分布均匀，且孔径大小可以控制，本方法适于制备对孔隙及孔隙率有特殊要求的超薄壁金属管件。
该技术首先是将金属粉末和造孔剂与预先配好的稳定的凝胶体系预混液混合，制成流动性良好的悬浮浆料，注入管状模具中固化成坯体，最后进行烧结成零件，具体技术工艺如下：
1、模具的制作：加工出所需尺寸的管件，在内壁外壁均匀涂抹一层薄薄的凡士林后竖直放置在平整处，四周围一圈铁皮防止浇注过程中硅胶渗漏。将硅胶与固化剂按100：0.5~1.5的比例混合均匀。将具有良好流动性的硅胶缓缓浇入管件四周，使硅胶与管件充分接触。经过10~48h充分固化后，取出管件，模具待用。
2、悬浮浆料配制：将有机单体（甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）或甲基丙烯酸乙酯（EMA）或三甲基丙烷三丙烯酸盐（TMPTA））和有机溶剂（甲苯或汽油或长链乙醇）按体积比1~120: 1配置成浓度为10~50 wt%的预混液。在预混液中加入预先混合均匀金属粉末与造孔剂及其质量0.05~5wt%的分散剂（Solsperse-6000超分散剂或油酸或聚丙烯酸盐），并调节pH值至9.0 ~ 11.0，搅拌均匀后，依次加入0.1~3.5 wt%的催化剂（过氧化苯甲酰（BPO）和引发剂（二甲基苯胺），将其搅拌均匀后浇入模具。
3、固化成形：将上述的浆料缓慢倒入模具中，常温下固化成型，一般将固化时间控制在在30 s~ 30 min之间。将固化后的坯体置于真空干燥箱或者保护气氛内（30 ~ 90℃）干燥。
4、烧结：在真空或保护气氛下1000~1400℃烧结0.5~2小时得到最终超薄壁（厚度可以达到1.5mm）多孔金属管件。
在本发明中，采用的是凝胶注模成形技术。首先，均匀的浆料具有良好的流动性，解决了制备薄壁管件成形困难的问题，可以制备超薄壁的管件，且毛坯有较高的精度；其次，可以通过控制造孔剂的含量和粒度，调节制件的孔隙率及孔径大小；最后，由于成型坯体中有机物含量低，不需要专门的脱脂工序，减少了生产的流程。成型坯体有一定的强度，保证了成型后毛坯的运输转移，而且模具成本很低，使得生产成本降低。
与压力成形技术相比，其优点在于：
1、由于金属悬浮凝胶浆料流动性好，可以轻易填充超薄壁管件的模具，避免了由于成形时需要压力过大造成的复杂性状受限及耗能问题，大大改善了成形条件；
2、可以通过调节造孔剂的含量及粒度，控制制件的孔隙率及孔径大小。
3、该技术只需加入不足5 wt%的有机物，不需专门脱脂工序，工艺简单，使生产成本大幅降低。
具体实施方式
实施实例1：薄壁多孔不锈钢管件制品（直径65.5mm，壁厚2.0mm，高度150mm，孔隙率为62.4%，孔径大小为 50~100um）的凝胶注模成形
1、称取300g的325目的不锈钢粉和30g葡萄糖粉（用160目，300目筛网筛取粒度为50~100um的颗粒），加入31 ml甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）和31 ml甲苯的有机溶液中，混合搅拌；
2、称取3g Solsperse-6000超分散剂加入第1步浆料中，混合均匀，制得悬浮浆料；
3、分别量取0.4g过氧化苯甲酰（催化剂）和1.5 ml二甲基苯胺（引发剂）加入悬浮浆料中，搅拌均匀后缓缓倒入预先准备的模具，注入后在常温下固化成型，得到管件坯体；
4、将管件坯体放置在70℃恒温的干燥箱内干燥48h；
5、将干燥后的不锈钢管件坯体在真空度3.5 × 10-2 Pa下升温烧结。温度控制：在500℃以下时，升温速度为1℃/min，其中在300℃保温2 h，500 ~ 1050℃下升温速度为4℃/min，并于1050℃保温2 h烧结，最终获得超薄壁多孔不锈钢管件制品。其中尺寸精度<0.5%，重量分散度±1%，孔隙率为62.4% ，孔径大小为50~100um。
实施实例2：薄壁钛管件制品（外径90mm，壁厚3mm，高度170mm，孔隙率为68% ，孔径大小为 50~100um）的凝胶注模成形
1、称取200g的325目的钛粉和20g葡萄糖粉（用160目，300目筛网筛取粒度为50~100um的颗粒），加入58 ml甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）和58ml甲苯的有机溶液中，混合搅拌；
2、称取5g Solsperse-6000超分散剂加入第1步浆料中，混合均匀，制得悬浮浆料；
3、分别量取0.75g过氧化苯甲酰（催化剂）和1.3 ml二甲基苯胺（引发剂）加入悬浮浆料中，搅拌均匀后缓缓倒入预先准备的模具，注入后在常温下固化成型，得到管件坯体；
4、将管件坯体放置在70℃恒温的干燥箱内干燥48h；
5、将干燥后的不锈钢管件坯体在真空度3.5 × 10-2 Pa下升温烧结。温度控制：在500℃以下时，升温速度为1℃/min，其中在300℃保温2 h，500 ~ 1050℃下升温速度为4℃/min，并于1400℃保温2 h烧结，最终获得超薄壁多孔钛管件制品。其中尺寸精度<0.5%，重量分散度±0.8%，孔隙率为68% ，孔径大小为50~100um。
Claims (1)
1. 一种超薄壁多孔金属管件的成形方法，其特征包括以下工艺步骤：
(1) 模具的制作：加工出所需尺寸的管件，在内壁外壁均匀涂抹一层薄薄的凡士林后竖直放置在平整处，周围一圈铁皮防止浇注过程中硅胶渗漏；将硅胶与固化剂按100：0.5~1.5的比例混合均匀后，将具有良好流动性的硅胶缓缓浇入管件四周，使硅胶与管件充分接触，经过10~48h充分固化后，取出管件，模具待用；
(2) 悬浮浆料配制：将甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸乙酯或三甲基丙烷三丙烯酸盐与甲苯或汽油或长链乙醇按体积比1~120:1混合，加入预先混合均匀的合金粉末与葡萄糖、蔗糖或尿素作为造孔剂及其质量0.05 ~ 5 wt%Solsperse-6000超分散剂或油酸或聚丙烯酸盐作为分散剂，搅拌均匀后，加入0.1~ 3.5 wt%的过氧化苯甲酰作为催化剂和二甲基苯胺或过硫酸铵或过硫酸钾作为引发剂，并同时真空除气，然后将其搅拌均匀后浇入步骤（1）所述模具；
(3) 固化成形：将步骤(2)所述的悬浮浆料缓慢倒入步骤（1）所述模具中，常温下固化成型，固化时间控制在30 s~30 min之间；将固化后的坯体置于真空干燥箱或者保护气氛内在30 ~ 90℃范围下干燥；
(4)烧结：在真空或保护气氛下1000~1400℃烧结0.5~2小时得到最终厚度达到1.5mm超薄壁多孔金属管件。
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