CN102539351A - 一种原子吸收的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域原子吸收分析的一种原子吸收的测量方法。该方法通过校正辉光原子化器中被测元素的发光进行原子吸收测量的方法，该方法包括如下步骤：辉光原子化器和光源采用不同频率的脉冲供电；分别采集光源发光的信号I0、辉光放电脉冲发光的信号IG和光源发光脉冲与辉光放电发光脉冲重叠时的信号IH，则校正辉光发光信号后的光源透射光信号为IH-IG，计算辉光原子化器中被测元素产生的吸光度A＝log I0/(IH-IG)，根据吸光度与被测元素含量的函数关系和试样的吸光度计算出被测元素的含量。采用本发明的原子吸收测量方法准确测量了光源发光透过辉光原子化器前后的变化，可准确计算出样品中被测元素的含量。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，特别涉及一种原子吸收的测量方法。
背景技术
原子吸收光谱法是一种应用广泛分析手段，主要用于微量或痕量金属元素分析。现有的商品原子吸收分光光度计主要是采用火焰原子化器或电热原子化器实现测定元素的原子化，所以只能预先将固体试样制成溶液，或者将固体试样粉碎成细小的颗粒才能进行原子吸收测定。
辉光放电是一种低压气体放电现象，以高压直流电维持辉光放电时，阴极上发生阴极溅射效应，阴极材料的原子从材料表面逸出，可以形成基态原子、激发态原子或离子。根据这种原理研制的辉光放电装置，已经作为发射光谱仪的光源和辉光质谱仪的离子化源获得广泛的应用。利用辉光放电的阴极溅射效应产生基态原子的现象，已经研制了辉光放电原子化器，成功地应用于块状导体试样的原子化。
原子吸收分析是使特定波长的光通过原子蒸汽，通过测量透过原子蒸汽后光的衰减程度实现定量分析。现有的原子吸收仪器主要采用火焰原子化器和电热原子化器，在原子化器中没有试样的状态下测量光源的发光强度计作I，然后使试样在原子化器中实现原子化，并测量此时透射光的强度计作Ii，对两者的比值取对数作为吸光度A【A＝(log(I/Ii))】。预先测量含量已知的试样，建立试样含量与吸光度的函数关系，利用该函数关系根据试样产生的吸光度计算试样中测定元素的含量。
发明内容
采用辉光放电原子化，试样(即放电的阴极)溅射出的原子以基态原子、激发态原子和离子等多种形态共存。此时，被测元素的激发态原子的发光完全与原子吸收测定该元素所用的光源的波长一致，采用传统的原子吸收测量方式不能准确测量光源发光透过辉光原子化器前后的变化。为了实现辉光原子化原子吸收的准确测量，本发明提出一种使用辉光原子化器测量原子吸收的测量方法，成功地解决了这一问题。
本发明提供的一种原子吸收的测量方法，该方法通过校正辉光原子化器中被测元素的发光进行原子吸收测量的方法，包括如下步骤：辉光原子化器和光源采用不同频率的脉冲供电；分别采集光源发光的信号I0、辉光放电脉冲的发光信号IG和光源发光脉冲与辉光放电发光脉冲重叠时的信号IH，则校正辉光发光信号后的光源透射光信号为IH-IG，计算辉光原子化器中被测元素产生的吸光度A＝logI0/(IH-IG)，根据吸光度与被测元素含量的函数关系和试样的吸光度计算出被测元素的含量。
采用分别在辉光原子化器供电脉冲、光源供电脉冲以及两者重叠的供电脉冲下采集光电信号，用以获得校正辉光发光信号后的光源透射光信号。
辉光原子化器和光源可采用直流脉冲供电。辉光原子化器电源的频率比光源的供电频率高，每隔一定的间隔有一个光源的脉冲与辉光的的脉冲完全重叠或部分重叠，例如辉光原子化器电源的频率是所说光源脉冲发光频率2倍，辉光原子化器电源的脉冲宽度与空心阴极灯电源的脉冲宽度相同或者不相同，辉光原子化器电源的脉冲宽度可以大于光源脉冲的宽度，也可小于光源脉冲的宽度；比如可采用辉光原子化器电源的相邻的两个脉冲中的一个与光源脉冲同步，同步的两个脉冲完全重叠或部分重叠，相邻的另一个脉冲与光源脉冲完全不重叠。
采用门电路技术分别采集光源发光的信号I0、辉光电源脉冲的信号IG和光源脉冲与辉光电源脉冲重叠时的信号IH。校正辉光原子化器发光后计算吸光度，预先测定已知含量的样品，建立试样中被测元素含量与吸光度A的函数关系，通过测量含量已知的试样的吸光度，建立吸光度与被测元素含量间的函数关系；测量试样中未知含量的被测元素的吸光度，根据吸光度与被测元素含量间的函数关系计算试样中被测元素含量的测量方法。
所述辉光放电原子化器置于光源光路上。
所述辉光放电原子化器是实现试样中被测元素的原子化的装置。
所述辉光放电原子化器包括两侧具有能使光透过的石英窗的带真空系统的腔体、具有一个阳极和一个以导电试样充当的阴极，由电源维持阴极与阳极间放电，实现试样中被测元素的原子化的装置。
所述光源可以是空心阴极灯、无电极放电灯等线光源，也可以是经过机械调制的白炽发光的连续光源。
本发明的有益效果为：采用本发明的原子吸收测量方法能够准确测量光源发光透过辉光原子化器前后的变化，实现正确的原子吸收测量。采用本发明的原子吸收测量方法可准确计算出样品中被测元素的含量。
附图说明
图1是辉光原子化器供电脉冲的频率及分时采样示意图；
图2辉光放电原子化器示意图；
图3是辉光放电原子化器侧视图示意图；
图4是辉光放电原子化器侧视图示意图(带密封罩)；
图中标号：1.中空腔体；2.石英窗片；3.安装底座；4抽气口；5真空计接口；6.进气口；7.阳极(接正电源)；8试样(接负电源)；9.空心阴极灯光束；10.试样平台；11.密封圈；12.密封罩；13.电接点；14.导通孔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
本发明方法所用的辉光放电原子化器如图2所示，侧视图如图3或图4所示，其包括：
一个中空腔体1，其上设置一个能与真空泵连接的抽气口4、一个能与真空计连接的真空计接口5和一个能与供气管路连接的进气口6；
两个透明石英窗片2，其封接在所述中空腔体1的两端；
一个阳极7，其贯通所述中空腔体1内外并与所述中空腔体1绝缘封接，该阳极7与电源的正极相连；
一个安装底座3，其与所述中空腔体1下侧相连；
一个试样平台10，其设置于所述中空腔体1的上方并与所述中空腔体1封接，该试样平台10的中心有一个导通孔14作为连通所述中空腔体1内外的通道；
试样8置于所述试样平台10上，覆盖在所述导通孔14上，所述试样8通过所述导通孔14与所述中空腔体1内的空间连通；
在所述试样8与所述试样平台10之间设置“O”型密封圈11使试样8的放电表面部分与大气隔绝，所述试样8与电源负极相连；或者用带有“O”型密封圈11的密封罩12将试样8罩于所述密封罩12内，使试样8与大气隔绝，所述试样8与所述密封罩12接触，所述密封罩12与电源的负极连接。
由所述电源维持阴极与阳极间放电，实现试样中被测元素的原子化。将所述辉光放电原子化器置于光源光路上进行原子吸收测量。
本发明采用以空心阴极灯作光源的原子吸收分光光度计和辉光放电原子化器进行原子吸收测量。为了避免辉光放电时被测定元素的激发发光对原子吸收测量的影响，采用直流脉冲供电方式的空心阴极灯，同时采用直流脉冲电源驱动辉光原子化器，采取在不同相位上分时采样技术，测量作为光源的空心阴极灯的发光与辉光放电发光两者的强度值之和，再测定辉光放电的发光强度，从前者的测量值中扣除后者，作为空心阴极灯光源透过辉光原子化器后的光强度，将空心阴极灯通过未发生辉光放电的辉光原子化器时(辉光原子化器断电状态)与该空心阴极灯光源透过辉光原子化器工作状态的光强度的比值取对数获得辉光原子化器中被测元素产生的吸光度。
本实施例使用直流方波脉冲电源驱动空心阴极灯，如图1所示。空心阴极灯与供电脉冲同步发出脉冲光，每隔一定的间隔有一个光源的脉冲与辉光的的脉冲完全重叠。辉光原子化器的工作状态，由阴极溅射作用产生被分析元素的基态原子，与此同时一部分被测元素的原子被激发发光。由于该发光的波长与空心阴极灯光源发光的波长相同，因辉光原子化器中被测元素的发光与之重叠而不能准确测量被测元素的基态原子对光源发光的吸收程度。为了扣除辉光原子化器中被测元素的发光，本实施例采用直流脉冲电源驱动辉光原子化器。如图1所示，辉光原子化器供电脉冲的频率是空心阴极灯电源脉冲的2倍，脉冲宽度小于空心阴极灯电源的脉冲宽度。相邻的两个脉冲分别处于与空心阴极灯的脉冲完全重叠和完全不重叠的状态。
为了分别采集单独的空心阴极灯的光电信号、单独的辉光原子化器中被测元素的发光的光电信号以及空心阴极灯与辉光发光重叠时的光电信号，采用时间分辨采样技术。采样门脉冲的相位如图1所示，T1时刻只有空心阴极灯发光，此时采集到的是单独的空心阴极灯发光的信号，记作I0；T2时刻辉光原子化器的发光与空心阴极灯的发光信号重叠，采集到的是空心阴极灯发光被测定元素吸收之后的透射光与辉光原子化器中被测元素发光之和，记作IH；T3时刻只有辉光原子化器中被测元素的发光，此时采集到的辉光原子化器中的发光的信号，记作IG。从IH中减去IG即是空心阴极灯通过辉光原子化器被测定元素吸收后的透射光，记作Ii，即Ii＝IH-IG，对(I0/Ii)的值取对数，log(I0/Ii)＝A，得到辉光原子化器中测定元素产生的吸光度A。吸光度A与空心阴极灯光束通过的区域的被测元素的原子密度具有正比例关系，预先测定已知含量的样品，建立试样中被测元素含量与吸光度A的函数关系，根据未知样品产生的吸光度A即可计算出未知样品中被测元素的含量。
Claims (10)
1.一种原子吸收的测量方法，其特征在于该方法通过校正辉光原子化器中被测元素的发光进行原子吸收测量的方法，包括如下步骤：辉光原子化器和光源采用不同频率的脉冲供电；分别采集光源发光的信号I0、辉光放电脉冲的发光信号IG和光源发光脉冲与辉光放电发光脉冲重叠时的信号IH，则校正辉光发光信号后的光源透射光信号为IH-IG，计算辉光原子化器中被测元素产生的吸光度A＝logI0/(IH-IG)，根据吸光度与被测元素含量的函数关系和试样的吸光度计算出被测元素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用分别在辉光原子化器供电脉冲、光源供电脉冲以及两者重叠供电脉冲下的光电信号，校正辉光发光信号，用以得到光源透射光信号。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：辉光原子化器和光源采用直流脉冲供电。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：辉光原子化器电源的频率比光源的供电频率高，每隔一定的间隔有一个光源的脉冲与辉光的的脉冲完全重叠或部分重叠。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：辉光原子化器电源的脉冲宽度与光源的脉冲宽度相同或不相同。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用门电路技术分别采集光源发光的信号I0、辉光电源脉冲的信号IG和光源脉冲与辉光电源脉冲重叠时的信号IH。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述辉光放电原子化器置于光源光路上。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述辉光放电原子化器是实现试样中被测元素的原子化的装置。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述辉光放电原子化器包括两侧具有能使光透过的石英窗的带真空系统的腔体、具有一个阳极和一个以导电试样充当的阴极，由电源维持阴极与阳极间放电，实现试样中被测元素的原子化的装置。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述光源为空心阴极灯、无电极放电灯等线光源，或者是经过机械调制的白炽发光的连续光源。
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