CN102503546A - 热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂及其配制方法和处理方法 - Google Patents
热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂及其配制方法和处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂及其配制方法和处理方法，本发明抗氧化浸渍剂是由复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水配制而成，首先在复合磷酸盐中加入水，加热搅拌充分溶解得到均匀透明液体，然后在透明液体中加入耐高温固化剂和抗压增强剂，继续加热搅拌均匀，最后加入pH调节剂，调节混合液体的pH值至1～3，得到抗氧化浸渍剂溶液。利用本发明配制而成的抗氧化浸渍剂溶液对石墨模具进行浸渍抗氧化处理，处理后测试石墨模具的相关性能。利用本发明抗氧化浸渍剂处理后的石墨模具，基本保持了石墨材料自身的电学特性，电阻率不大于20Ωmm2/m，气孔率降低了50%，在800℃以下基本不氧化，抗压强度明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗氧化浸渍剂，特别是涉及一种热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂及其配制方法和处理方法。
背景技术
热压烧结金刚石工具用石墨模具，在金刚石工具制造过程中担负着发热元件和模具支撑的双重作用，石墨模具的质量优劣，直接影响到金刚石工具的尺寸精度、外观形状等。热压金刚石工具的烧结工艺要求：温度达到1000℃±2℃，成型压力为16～50MPa，保温保压时间为15～30min，环境为非真空状态。在此工况条件下，要求作为成型及发热元件的石墨模具具有导电性、较高的电阻率、足够的机械强度、较好的抗氧化性能和较长的使用寿命，以此确保热压金刚石工具的尺寸精度、优异性能及较长的使用寿命。
目前，国内高温热压金刚石工具用石墨模具，一般选用普通石墨或高纯石墨加工而成，经过不断地选型、研制和改进，其主要技术性能参数基本上能满足其热压烧结工艺的要求，但与当今国际先进水平相比，还有较大的差距。
欧、美、日等发达国家的热压金刚石工具用石墨模具，主要是超细颗粒结构、高纯度和高石墨化度的石墨材料，要求其平均粒径小于15μm，甚至10μm以下，中等气孔尺寸小于2μm。用超细颗粒的碳素原料做成的高石墨化度的石墨模具，具有气孔率小、结构致密，表面光洁度高，抗压、抗折强度高，电阻率高，抗氧化性强这些特点，由此能够确保热压金刚石工具的尺寸精度、表面光洁度和磨削性能。
由于碳素原材料的超细磨粉工艺难度极大，目前，只有欧、美、日等发达国家可以生产这种超细颗粒结构的石墨模具，国内生产的碳素颗粒，平均粒径只能达到37～45μm，个别生产厂家可以达到25μm，但还不能批量生产。同时，国内生产的高纯石墨，其纯度也远低于国外，由此生产的石墨模具结构疏松、颗粒较粗，模具表面光洁度低、气孔率高，抗氧化性能和抗压强度相对较低。因此，目前石墨模具在使用过程中普遍存在以下几个问题：（1）模具表面氧化速度过快，由于氧化腐蚀，引起模具表面气孔和表面粗糙度增大，外观和尺寸精度降低，不仅影响石墨模具使用寿命，而且影响金刚石工具加工精度。（2）模具在重复使用过程中，由于氧化腐蚀强度降低，常常在热压过程中模具出现断裂，这不仅造成石墨的巨大浪费，同时增加了金刚石工具制造成本，也带来了生产安全上的隐患。（3）模具导电、导热性能下降，影响金刚石工具的内在质量及其稳定性。因此，在高温热压过程中，为了确保金刚石工具质量的稳定性和生产安全性，不得不限定石墨模具的使用次数。目前，国内石墨模具使用次数在5～8次，仅为国外产品使用次数的四分之一，这不仅造成石墨材料的巨大浪费，同时增加了金刚石工具的制造成本。国内市场上超细结构石墨模具主要是依靠进口，且价格很高，是国内普通石墨模具报价的4～5倍。因此，针对高温热压制造金刚石工具用石墨模具开展抗氧化专题研究，选择一种工艺简单、成本低、易于工业化生产的抗氧化处理技术，具有非常重要的意义。
近年来，国内外学者对石墨抗氧化技术进行了大量研究，研究开发出了多种降低石墨材料氧化消耗新技术，例如：抗氧化表面涂层法、溶液浸渍法、自愈合和炭陶复合法等。在空气中石墨材料1600℃以下的抗氧化问题已经基本解决，但从石墨材料的综合性能以及用途考虑，仍然存在未能解决的技术问题，各种抗氧化处理方法也存在有一定的缺陷和局限性。表面涂层法成本价格高，涂层与石墨基体之间的热膨胀系数差别大，在高温热压过程中易脱落或产生裂纹，形成氧的扩散通道，会降低石墨模具的抗氧化性能；自愈合及炭陶复合法，是通过添加在石墨材料基体中的陶瓷粒子氧化，在石墨材料表面形成陶瓷膜，使石墨材料的表面具有一些陶瓷材料性能，尽管提高了石墨的抗氧化性和抗压强度，但是会引起石墨材料导电性下降、自润滑性降低等，对于热压烧结制造金刚石工具用石墨模具抗氧化处理受到限制；溶液浸渍法是针对石墨材料具有多孔性，选择配制特种抗氧化浸渍剂溶液，通过一定的处理工艺，使抗氧化剂对石墨材料的气孔进行封闭，并在表面形成一层防氧化保护层，阻止氧化性气体对石墨的氧化腐蚀。溶液浸渍法对石墨材料的特性影响较小，处理后基本保持了石墨材料的自身特性，缺点是抗氧化效果不如涂层法、自愈合及炭陶复合法。
发明内容
本发明的目的在于克服目前高温热压金刚石工具用石墨模具存在的缺陷，提供一种工艺简单、成本低、适用于热压烧结金刚石工具用高温石墨模具的抗氧化处理技术，即本发明要解决的技术问题是提供一种热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂及其配制方法和处理方法。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，所述抗氧化浸渍剂由复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水配制而成，所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为15～45%、0.5～6%、0.2～4%、0.1～2%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
根据上述的热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌和磷酸氢铵中的任一种或两种；
所述耐高温固化剂为碱金属氟化物；
所述抗压增强剂为氮化物、炭化物和氧化物中的任一种或任两种或三种；或者所述抗压增强剂是以氮化物为主，添加炭化物和氧化物中的任一种或两种；
所述pH调节剂为工业磷酸。（工业磷酸一般采用质量百分浓度为65%的磷酸或质量百分浓度为85%的磷酸）。
根据上述的热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌，磷酸二氢铝与磷酸锌之间加入量的质量比为3～1：1；所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸氢铵之间加入量的质量比为3～1：1；所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌和磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸锌、磷酸氢铵三者之间加入量的质量比为3：1：1～1：1：1；
所述碱金属氟化物为氟化钠、氟化钾和氟化钙中的任一种或任两种；
所述氮化物为氮化硼或氮化硅；所述炭化物为炭化硼或炭化硅；所述氧化物为三氧化二硼或二氧化硅。
根据上述的热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，所述抗压增强剂是以氮化物为主，添加炭化物，氮化物和炭化物二者混合时，氮化物所占的重量百分含量为50～75%；
所述抗压增强剂是以氮化物为主，添加氧化物，氮化物和氧化物二者混合时，氮化物所占的重量百分含量为50～75%；
所述抗压增强剂是以氮化物为主，添加炭化物和氧化物，氮化物、炭化物和氧化物三者混合时，氮化物所占的重量百分含量为50～75%，炭化物和氧化物二者共占的重量百分含量为25～50%，炭化物和氧化物按照共占的重量百分含量为25～50%共混时，混合比例为任意比例。
根据上述的热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，所述碱金属氟化物为氟化钠、氟化钾和氟化钙中的任两种时，两种氟化物之间的质量比为1:1。
一种上述的抗氧化浸渍剂的配制方法，所述配制方法包括以下步骤：
a、按照上述抗氧化浸渍剂的配比比例准备各种原料，首先在复合磷酸盐中加入水，在不断搅拌的条件下进行加热，加热至65～80℃进行充分溶解，在65～80℃条件下溶解0.5～1.5h，充分溶解后得到均匀透明液体，所得均匀透明液体长时间放置无结晶现象；
b、在步骤a得到的均匀透明液体中加入耐高温固化剂和抗压增强剂，继续加热搅拌均匀，加热搅拌时温度控制在60～75℃，加热搅拌时间为0.5～1.0h；
c、最后在步骤b搅拌均匀后的液体中加入pH调节剂，调节混合液体的pH值至1～3，调节后得到均匀稳定的半透明悬浮液即抗氧化浸渍剂溶液。
根据上述的抗氧化浸渍剂的配制方法，步骤c所述抗氧化浸渍剂溶液中以P2O5计，总磷酸盐所占的质量百分含量控制在10～35%；所述抗氧化浸渍剂溶液在25℃、涂-4杯的条件下，其粘度≦30s。
一种利用上述的抗氧化浸渍剂处理石墨模具的方法，所述处理方法包括以下步骤：
a、首先将石墨模具坯样进行预处理，所述预处理为依次进行清洗、干燥、灼烧；
b、将步骤a预处理后的石墨模具采用抗氧化浸渍剂溶液进行浸渍处理，浸渍处理的条件为真空加压浸渍，浸渍压力为0.1～0.8MPa，浸渍温度为25～65℃，真空度为-0.015MPa，浸渍时间为1.5～5.0h；所述抗氧化浸渍剂溶液是利用上述的抗氧化浸渍剂配比比例配制而成，配制方法是采用上述的配制方法；
c、热处理：将步骤b浸渍处理后的石墨模具进行固化，固化温度由室温升温至900℃，升温至900℃后保温15～20 min；固化后采用炉冷进行降温，降温至室温。
根据上述的利用抗氧化浸渍剂处理石墨模具的方法，步骤a中所述清洗是采用有机溶剂工业酒精或蒸馏水进行浸泡，即将石墨模具坯样浸泡在有机溶剂或蒸馏水中，浸泡时间为1.0～1.5h，清洗后除去石墨模具微孔内及表面的油污灰尘；
所述干燥时干燥温度为120～150℃，干燥至恒重；
所述灼烧采用4000W节能箱式马弗炉进行灼烧，控制灼烧温度为600～700℃，灼烧时间为30～40min.，灼烧后冷却至室温，灼烧后清除石墨表面的有机物，然后采用压缩空气吹扫石墨模具表面，除去表层松散颗粒和灰尘，露出未氧化的石墨表面。
根据上述的利用抗氧化浸渍剂处理石墨模具的方法，步骤c中所述由室温升温至900℃，其升温速度为4～6℃/ min；所述降温至室温，降温时间为10～15h。
本发明是采用溶液浸渍法抗氧化处理技术，针对热压烧结金刚石工具制造用石墨模具公开一种抗氧化浸渍剂组合物，以此组合物对石墨模具进行抗氧化处理，抗氧化处理后的石墨模具，基本保持石墨材料自身的电学特性，在完全满足热压烧结金刚石工具制造工艺要求情况下，提高石墨模具的抗氧化性和抗压强度，延长石墨模具的使用寿命。
本发明的积极有益效果：
1、利用本发明抗氧化浸渍剂溶液，在一定的工艺要求下，对热压烧结金刚石工具用石墨模具进行抗氧化处理，处理后的石墨模具，基本保持了石墨材料自身的电学特性，电阻率不大于20Ωmm2/m，气孔率降低了50%，在800℃以下基本不氧化，抗压强度明显提高。本发明抗氧化浸渍剂也可用于各种石墨材料的抗氧化浸渍处理，其抗氧化处理效果优于国内外同类产品。
2、本发明采用不同配比的抗氧化浸渍剂，对其石墨模具进行浸渍处理，处理后对其石墨模具进行测试，并与利用现有浸渍剂处理后的石墨模具检测数据相比，以此来说明不同成分的浸渍剂对石墨模具的抗氧化性和抗压强度的影响，测试结果详见表1。
表1 不同成分浸渍剂对石墨模具抗氧化性和抗压强度的影响
注明：本发明技术方案1中抗氧化浸渍剂的配比组成详见实施例1、配制方法详见实施例9、对石墨模具的浸渍处理方法详见实施例13；本发明技术方案2中抗氧化浸渍剂的配比组成详见实施例2、配制方法详见实施例9、对石墨模具的浸渍处理方法详见实施例13；本发明技术方案3中抗氧化浸渍剂的配比组成详见实施例3、配制方法详见实施例9、对石墨模具的浸渍处理方法详见实施例13。
3、由上述表1试验结果可知，采用溶液浸渍法处理技术，并利用本发明抗氧化浸渍剂的组合物，对石墨模具进行抗氧化浸渍处理，处理后的石墨模具，抗氧化性能较好，抗压强度有明显提高。
4、利用本发明技术方案对石墨模具进行抗氧化浸渍处理，对浸渍处理后的石墨模具样品进行相关检测，其电阻率不大于20Ωmm2/m，气孔率降低了50%，石墨模具在金刚石高速、超薄切割工具制造应用中，效果良好，完全满足热压烧结工艺要求；烧结温度在600～900℃时，石墨模具平均使用寿命处理前使用5～8次，本发明抗氧化浸渍处理后使用16～20次。
5、由表1抗氧化浸渍实验及产品实际应用可见，本发明抗氧化浸渍剂是一种性能优良的抗氧化材料，该浸渍剂能用于各种石墨材料的抗氧化浸渍处理过程，特别适用于热压烧结金刚石工具用石墨模具的抗氧化浸渍处理，处理后的石墨模具，基本保持石墨材料自身电学特性，抗氧化性能良好，抗压强度明显提高，其抗氧化处理效果优于国内外同类产品。
四、具体实施方式：
以下实施例仅为了进一步说明本发明，并不限制本发明的内容。
实施例1：
一种热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，所述抗氧化浸渍剂由复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水配制而成，所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为30%、3%、2%、0.8%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌和磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸锌、磷酸氢铵三者之间加入量的质量比为3：1：1；
所述耐高温固化剂为氟化钠；所述抗压增强剂为氮化硼；所述pH调节剂为质量百分浓度为85%的工业磷酸。
实施例2：与实施例1基本相同，不同之处在于：
所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为20%、2.5%、1.5%、1.2%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌，磷酸二氢铝与磷酸锌之间加入量的质量比为3：1；所述耐高温固化剂为氟化钾；所述抗压增强剂为炭化硼。
实施例3：与实施例1基本相同，不同之处在于：
所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为40%、5%、1%、0.3%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸氢铵之间加入量的质量比为3：1；所述耐高温固化剂为氟化钙；所述抗压增强剂为三氧化二硼。
实施例4：与实施例1基本相同，不同之处在于：
所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为45%、2%、3%、0.2%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌和磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸锌、磷酸氢铵三者之间加入量的质量比为2：1：1；所述耐高温固化剂为氟化钠和氟化钾的混合物，二者的混合质量比为1:1；所述抗压增强剂为氮化硅和炭化硅的混合物，二者混合时氮化硅所占的重量百分含量为70%。
实施例5：与实施例1基本相同，不同之处在于：
所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为15%、0.5%、0.2%、2%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌和磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸锌、磷酸氢铵三者之间加入量的质量比为1：1：1；所述耐高温固化剂为氟化钠和氟化钙的混合物，二者的混合质量比为1:1；所述所述抗压增强剂为氮化硅和二氧化硅的混合物，二者混合时氮化硅所占的重量百分含量为75%。
实施例6：与实施例1基本相同，不同之处在于：
所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为25%、1.5%、1.2%、0.5%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌，磷酸二氢铝与磷酸锌之间加入量的质量比为2：1；所述耐高温固化剂为氟化钠；所述所述抗压增强剂为氮化硼和炭化硼的混合物，二者混合时氮化硼所占的重量百分含量为65%。
实施例7：与实施例1基本相同，不同之处在于：
所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为35%、4.5%、3.5%、0.5%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌，磷酸二氢铝与磷酸锌之间加入量的质量比为1：1；所述耐高温固化剂为氟化钠；所述抗压增强剂为氮化硼和三氧化二硼的混合物，二者混合时氮化硼所占的重量百分含量为60%。
实施例8：与实施例1基本相同，不同之处在于：
所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为42%、6%、4%、0.6%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸氢铵之间加入量的质量比为2：1；所述耐高温固化剂为氟化钙；所述抗压增强剂为氮化硼和炭化硼、三氧化二硼三者的混合物，三者混合时氮化硼、炭化硼和三氧化二硼所占的重量百分含量分别为55%、30%和15%。
实施例9：
一种抗氧化浸渍剂的配制方法，所述配制方法的详细步骤如下：
a、按照实施例1中所述抗氧化浸渍的配比比例准备各种原料，首先在复合磷酸盐中加入水，在不断搅拌的条件下进行加热，加热至70℃进行充分溶解，在70℃条件下溶解1h，充分溶解后得到均匀透明液体，所得均匀透明液体长时间放置无结晶现象；
b、在步骤a得到的均匀透明液体中加入耐高温固化剂和抗压增强剂，继续加热搅拌均匀，加热搅拌时温度控制在70℃，加热搅拌时间为1.0h；
c、最后在步骤b搅拌均匀后的液体中加入pH调节剂，调节混合液体的pH值至1～3，调节后得到均匀稳定的半透明悬浮液即抗氧化浸渍剂溶液（抗氧化浸渍剂溶液中以P2O5计，总磷酸盐所占的质量百分含量控制在10～35%；所述抗氧化浸渍剂溶液在25℃、涂-4杯的条件下，其粘度≦30s）。
实施例10：与实施例9基本相同，不同之处在于：
步骤a中：按照实施例2中所述抗氧化浸渍的配比比例准备各种原料，加热至80℃进行充分溶解，在80℃条件下溶解0.5h；
步骤b中：加热搅拌时温度控制在75℃，加热搅拌时间为0.5h。
实施例11：与实施例9基本相同，不同之处在于：
步骤a中：按照实施例3中所述抗氧化浸渍的配比比例准备各种原料，加热至65℃进行充分溶解，在65℃条件下溶解1.5h；
步骤b中：加热搅拌时温度控制在60℃，加热搅拌时间为1.0h。
实施例12：与实施例9基本相同，不同之处在于：
步骤a中：按照实施例6中所述抗氧化浸渍的配比比例准备各种原料，加热至75℃进行充分溶解，在75℃条件下溶解1.0h；
步骤b中：加热搅拌时温度控制在65℃，加热搅拌时间为1.0h。
实施例13：
本发明一种利用抗氧化浸渍剂处理石墨模具的方法，所述处理方法包括以下步骤：
a、首先将石墨模具坯样进行预处理，所述预处理为依次进行清洗、干燥、灼烧；
所述清洗是采用工业酒精或蒸馏水进行浸泡，即将石墨模具坯样浸泡在有机溶剂或蒸馏水中，浸泡时间为1.0～1.5h，清洗后除去石墨模具微孔内及表面的油污灰尘；
所述干燥时干燥温度为130℃，干燥至恒重；
所述灼烧采用4000W节能箱式马弗炉进行灼烧，控制灼烧温度为650℃，灼烧时间为35min，灼烧后冷却至室温，灼烧后清除石墨表面的有机物，然后采用压缩空气吹扫石墨模具表面，除去表层松散颗粒和灰尘，露出未氧化的石墨表面；
b、将步骤a预处理后的石墨模具采用抗氧化浸渍剂溶液进行浸渍处理，浸渍处理的条件为真空加压浸渍，浸渍压力为0.5MPa，浸渍温度为45℃，真空度为-0.015MPa，浸渍时间为3.0h；所述抗氧化浸渍剂溶液是利用实施例1所述的抗氧化浸渍剂配比比例配制而成，配制方法是采用实施例9的配制方法；
c、热处理：将步骤b浸渍处理后的石墨模具进行固化，固化温度由室温升温至900℃（其升温速度为4～6℃/ min），升温至900℃后保温15～20 min；固化后采用炉冷进行降温，降温至室温（降温时间为10～15h）。
对浸渍处理后的石墨模具进行测试。
实施例14：与实施例13基本相同，不同之处在于：
步骤a：所述干燥时干燥温度为120℃；控制灼烧温度为600℃，灼烧时间为40min；
步骤b：浸渍处理的条件为真空加压浸渍，浸渍压力为0.8MPa，浸渍温度为25℃，真空度为-0.015MPa，浸渍时间为4.0h；所述抗氧化浸渍剂溶液是利用实施例2所述的抗氧化浸渍剂配比比例配制而成，配制方法是采用实施例9的配制方法。
实施例15：与实施例13基本相同，不同之处在于：
步骤a：所述干燥时干燥温度为150℃；控制灼烧温度为700℃，灼烧时间为30min；
步骤b：浸渍处理的条件为真空加压浸渍，浸渍压力为0.3MPa，浸渍温度为60℃，真空度为-0.015MPa，浸渍时间为2.0h；所述抗氧化浸渍剂溶液是利用实施例3所述的抗氧化浸渍剂配比比例配制而成，配制方法是采用实施例9的配制方法。
Claims (10)
1.一种热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，其特征在于：所述抗氧化浸渍剂由复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水配制而成，所述复合磷酸盐、耐高温固化剂、抗压增强剂、pH调节剂和水所占的重量百分含量分别为15～45%、0.5～6%、0.2～4%、0.1～2%和余量的水，各成分重量百分含量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，其特征在于：所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌和磷酸氢铵中的任一种或两种；
所述耐高温固化剂为碱金属氟化物；
所述抗压增强剂为氮化物、炭化物和氧化物中的任一种或任两种或三种；或者所述抗压增强剂是以氮化物为主，添加炭化物和氧化物中的任一种或两种；
所述pH调节剂为工业磷酸。
3.根据权利要求2所述的热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，其特征在于：所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌，磷酸二氢铝与磷酸锌之间加入量的质量比为3～1：1；所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸氢铵之间加入量的质量比为3～1：1；所述复合磷酸盐是以磷酸二氢铝为主，添加磷酸锌和磷酸氢铵，磷酸二氢铝与磷酸锌、磷酸氢铵三者之间加入量的质量比为3：1：1～1：1：1；
所述碱金属氟化物为氟化钠、氟化钾和氟化钙中的任一种或任两种；
所述氮化物为氮化硼或氮化硅；所述炭化物为炭化硼或炭化硅；所述氧化物为三氧化二硼或二氧化硅。
4.根据权利要求2所述的热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，其特征在于：所述抗压增强剂是以氮化物为主，添加炭化物，氮化物和炭化物二者混合时，氮化物所占的重量百分含量为50～75%；
所述抗压增强剂是以氮化物为主，添加氧化物，氮化物和氧化物二者混合时，氮化物所占的重量百分含量为50～75%；
所述抗压增强剂是以氮化物为主，添加炭化物和氧化物，氮化物、炭化物和氧化物三者混合时，氮化物所占的重量百分含量为50～75%，炭化物和氧化物二者共占的重量百分含量为25～50%，炭化物和氧化物按照共占的重量百分含量为25～50%共混时，混合比例为任意比例。
5.根据权利要求3所述的热压烧结金刚石工具用石墨模具抗氧化浸渍剂，其特征在于：所述碱金属氟化物为氟化钠、氟化钾和氟化钙中的任两种时，两种氟化物之间的质量比为1:1。
6.一种权利要求1所述的抗氧化浸渍剂的配制方法，其特征在于，所述配制方法包括以下步骤：
a、按照权利要求1所述抗氧化浸渍剂的配比比例准备各种原料，首先在复合磷酸盐中加入水，在不断搅拌的条件下进行加热，加热至65～80℃进行充分溶解，在65～80℃条件下溶解0.5～1.5h，充分溶解后得到均匀透明液体，所得均匀透明液体长时间放置无结晶现象；
b、在步骤a得到的均匀透明液体中加入耐高温固化剂和抗压增强剂，继续加热搅拌均匀，加热搅拌时温度控制在60～75℃，加热搅拌时间为0.5～1.0h；
c、最后在步骤b搅拌均匀后的液体中加入pH调节剂，调节混合液体的pH值至1～3，调节后得到均匀稳定的半透明悬浮液即抗氧化浸渍剂溶液。
7.根据权利要求6所述的抗氧化浸渍剂的配制方法，其特征在于：步骤c所述抗氧化浸渍剂溶液中以P2O5计，总磷酸盐所占的质量百分含量控制在10～35%；所述抗氧化浸渍剂溶液在25℃、涂-4杯的条件下，其粘度≦30s。
8.一种利用权利要求1所述的抗氧化浸渍剂处理石墨模具的方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
a、首先将石墨模具坯样进行预处理，所述预处理为依次进行清洗、干燥、灼烧；
b、将步骤a预处理后的石墨模具采用抗氧化浸渍剂溶液进行浸渍处理，浸渍处理的条件为真空加压浸渍，浸渍压力为0.1～0.8MPa，浸渍温度为25～65℃，真空度为-0.015MPa，浸渍时间为1.5～5.0h；所述抗氧化浸渍剂溶液是利用权利要求1所述抗氧化浸渍剂的配比比例配制而成，配制方法是采用权利要求6所述的配制方法；
c、热处理：将步骤b浸渍处理后的石墨模具进行固化，固化温度由室温升温至900℃，升温至900℃后保温15～20 min；固化后采用炉冷进行降温，降温至室温。
9.根据权利要求8所述的利用抗氧化浸渍剂处理石墨模具的方法，其特征在于，步骤a中所述清洗是采用有机溶剂工业酒精或蒸馏水进行浸泡，即将石墨模具坯样浸泡在有机溶剂或蒸馏水中，浸泡时间为1.0～1.5h，清洗后除去石墨模具微孔内及表面的油污灰尘；
所述干燥时干燥温度为120～150℃，干燥至恒重；
所述灼烧采用4000W节能箱式马弗炉进行灼烧，控制灼烧温度为600～700℃，灼烧时间为30～40min.，灼烧后冷却至室温，灼烧后清除石墨表面的有机物，然后采用压缩空气吹扫石墨模具表面，除去表层松散颗粒和灰尘，露出未氧化的石墨表面。
10.根据权利要求8所述的利用抗氧化浸渍剂处理石墨模具的方法，其特征在于：步骤c中所述由室温升温至900℃，其升温速度为4～6℃/ min；所述降温至室温，降温时间为10～15h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Yulin Inventor after: Liang Suifang Inventor after: Wang Xinxiang Inventor after: Zhang Huimin Inventor after: Zhao Yili Inventor after: Wei Guipeng Inventor after: Wang Jing Inventor before: Liu Yulin Inventor before: Liang Suifang Inventor before: Wang Xinxiang |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU YULIN LIANG SUIFANG WANG XINXIANG TO: LIU YULIN LIANG SUIFANG WANG XINXIANG ZHANG HUIMIN ZHAO YILI WEI GUIPENG WANG JING |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131009 Termination date: 20151017 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |