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CN102504800B - 一种高光能转光剂及其制备方法 - Google Patents

一种高光能转光剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高光能转光剂，其组成式为：Ca1-mMmZn1-nWnOS，式中，0≤m≤1，0≤n≤1，M为Eu、Cu、Sm、Pr、Ce、Ho、Er、Tm、Lu、Yb、Tb、中的一种或几种元素，W为Mn、Pb、Sn、Sb、Co中的一种或几种元素。该高光能转光剂的制备方法包括以下步骤：1）将原料称重，粉碎，混合均匀，置于坩埚中；2)将上述坩埚置于装有活性炭的反应容器内，于微波炉中进行微波烧结；3）烧结得到的产品经冷却、粉碎、清洗、烘干得到转光剂。本发明的高光能转光剂具有将太阳光中丰富的绿光转为植物可吸收的红橙光的转光性能，采用高温微波技术一次烧结，烧结时间短，较好的防止了晶粒的长大，以活性炭作为吸波载体和保护气氛，大大降低了合成过程能耗，防止了硫氧化物被氧化，提高了转光剂材料的纯度。

Description

一种高光能转光剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农用转光膜转光剂的制备领域。涉及一种高光能转光剂及其制备方法。
背景技术
光合作用是绿色植物生长发育的必要条件。不同的植物具有制造吸收不同波长光线的叶绿素的能力。转光剂可将阳光中紫外光和绿光转换成植物生长所需要的蓝光和红光，改善作物光照条件，充分利用太阳能，减少使用农药和化肥，被称为第三代物理肥料(光肥)。将各种不同类型的转光剂加入不同的树脂中，可以制成促进不同植物生长的多功能农膜，即光转换膜。这种功能型农膜通常适用于气候较寒冷的北方，可以调节棚内温度，气温较低时促进棚温上升。气温高时，降低棚温；促进作物生长，能使农作物根系发达，光合作用量加大，提早成熟；优化作物品质，能使农产品的维生素、糖份显著增加；增加产量。因此转光剂已成为现代高科技农业的一种重要物资。
现阶段，市场上的转光材料可分为有机配体稀土转光材料、荧光染料和无机碱土金属硫化物转光剂三类。有机配体和荧光染料价格高，衰减速度也较快，不能与棚膜寿命同步，使其广泛推广受到了限制。硫化物遇水易分解，并放出H2S气体污染环境。因此，人们一直致力于开发新的性能更优越的农用转光剂材料。近年来，层状碱土金属硫氧化物以其不溶于水和抗弱酸碱的性能引起了研究者的广泛关注。 
目前，用于合成层状硫氧化物转光材料方法主要是高温固相法。然而，这种常规加热方式合成温度高，烧结时间长，耗能大、生产效率低，材料的制备或生产成本偏高；而且升温速率慢，产物粒径大，颗粒形貌不规则，最终导致材料的转光性能不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高光能转光剂，其具有将太阳光中丰富的绿光转为植物可吸收的红橙光的转光性能。
本发明的另一个目的在于提供一种微波碳热还原法制备上述高光能转光剂的方法，该方法采用微波法进行热处理，不但制备方法简单，而且生产成本低，节能高效。
本发明所采用的技术方案为：
一种高光能转光剂，其组成式为：Ca1-mMmZn1-nWnOS，式中，0≤m≤1，0≤n≤1，M为Eu、Cu、Sm、Pr、Ce、Ho、Er、Tm、Lu、Yb、Tb、中的一种或几种元素，W为Mn、Pb、Sn、Sb、Co中的一种或几种元素。
上述高光能转光剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将原料称重，粉碎，混合均匀，置于坩埚中；
2)将上述坩埚置于装有活性炭的反应容器内，于微波炉中进行微波烧结；
3）烧结得到的产品经冷却、粉碎、清洗、烘干得到转光剂。
优选的，步骤2）所述微波烧结的微波频率为15～28GHz，温度为900~1000℃，时间为10~180分钟。
优选的，步骤1）所述原料中还可加入助熔剂，所述助熔剂为硼酸、氟化钡、氯化钡、氟化钠、氯化钠、氟化锂中的至少一种。
优选的，步骤1）原料的混合可采用干法混合。
优选的，步骤1）原料的混合可采用湿法混合，湿法混合剂为无水乙醇或水。
本发明的有益效果在于：
1）本发明的高光能转光剂具有将太阳光中丰富的绿光转为植物可吸收的红橙光的转光性能；
2）本发明的制备方法采用高温微波技术一次烧结，烧结时间短，仅为10-180分钟，较好的防止了晶粒的长大，以廉价的活性碳作为吸波载体和保护气氛，大大降低了合成过程能耗，防止了硫氧化物被氧化，提高了转光剂材料的纯度。
附图说明
图1为实例例1得到的转光材料的XRD图；
图2为实施例2得到的转光材料的激发光谱(λem= 650nm)；
图3为实施例2得到的转光材料的发射光谱(λex= 530nm)；
图4为实施例3得到的转光材料的SEM图。
具体实施方式
一种高光能转光剂，其组成式为：Ca1-mMmZn1-nWnOS，式中，0≤m≤1，0≤n≤1，M为Eu、Cu、Sm、Pr、Ce、Ho、Er、Tm、Lu、Yb、Tb、中的一种或几种元素，W为Mn、Pb、Sn、Sb、Co中的一种或几种元素。
上述高光能转光剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将原料称重，粉碎，混合均匀，置于坩埚中；
2)将上述坩埚置于装有活性炭的反应容器内，于微波炉中进行微波烧结；
3）烧结得到的产品经冷却、粉碎、清洗、烘干得到转光剂。
优选的，步骤2）所述微波烧结的微波频率为15～28GHz，温度为900~1000℃，时间为10~180分钟。
优选的，步骤1）所述原料中还可加入助熔剂，所述助熔剂为硼酸、氟化钡、氯化钡、氟化钠、氯化钠、氟化锂中的至少一种。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1 Ca 0.999 ZnO 0.999 S:Eu 0.001
将氧化钙、硫化锌、氧化铕以0.999：1：0.001的摩尔比混合，进行干法球磨（转速为400rppm，球磨时间3h，球料比为10：1）。球磨后将粉末置于微波炉中，微波频率为25GHz，1000℃下恒温烧结150分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂Ca0.999ZnO0.999S:Eu0.001。
实施例2  Ca 0.999 ZnO 0.999 S:Eu 0.001
将氧化钙、硫化锌、氧化铕以0.999：1：0.001的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为20GHz，900℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂Ca0.999ZnO0.999S:Eu0.001。
实施例3  Ca 0.999 ZnO 0.999 S:Eu 0.001 ,B 0.1
将氧化钙、硫化锌、氧化铕、助熔剂硼酸以0.999：1：0.001：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合(转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇)。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为25GHz，1000℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂Ca0.999ZnO0.999S:Eu0.001,B0.1。
实施例4  Ca 0.999 ZnO 0.999 S:Eu 0.001 ,Na 0.1
将氧化钙、硫化锌、氧化铕、助熔剂氟化钠以0.999：1：0.001：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为25GHz，1000℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂Ca0.999ZnO0.999S:Eu0.001,Na0.1。
实施例5  Ca 0.998 ZnO 0.998 S:Eu 0.001 ,Cu 0.001 ,B 0.1
将氧化钙、硫化锌、氧化铕、氯化铜、助熔剂硼酸以0.998：1：0.001：0.001：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为25GHz，1000℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、80℃烘干得到高光能转光剂Ca0.998ZnO0.998S:Eu0.001,Cu0.001,B0.1。
实施例6  CaZn 0.9 OS 0.9 :Mn 0.1 , B 0.1
将氧化钙、硫化锌、碳酸锰、硼酸以1：0.9：0.1：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为25GHz，1000℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、烘干CaZn0.9OS0.9:Mn0.1, B0.1。
实施例7  Ca 0.999 Zn 0.9 O 0.999 S 0.9 :Mn 0.1 ,Eu 0.001 ,B 0.1
将氧化钙、硫化锌、碳酸锰、氧化铕、硼酸以1：1：0.1：0.001：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为25GHz，1000℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂Ca0.999Zn0.9O0.999S0.9:Mn0.1,Eu0.001,B0.1。
实施例8  Ca 0.997 Zn 0.9 O 0.997 S 0.9 :Mn 0.1 ,Eu 0.001 ,Cu 0.002 ,B 0.1
将氧化钙、硫化锌、碳酸锰、氧化铕、氯化铜、硼酸以0.997：0.9：0.1：0.001：0.002：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为20GHz，900℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂Ca0.997Zn0.9O0.997S0.9:Mn0.1,Eu0.001,Cu0.002,B0.1。
实施例9  Ca 0.999 Zn 0.895 O 0.999 S 0.895 :Mn 0.1 ,Eu 0.001 ,Sn 0.005 ,B 0.1
将氧化钙、硫化锌、碳酸锰、氧化铕、氧化锡、硼酸以0.999：0.895：0.1：0.001：0.005：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为水）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为26GHz，950℃下恒温加热150分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、80℃烘干得到高光能转光剂Ca0.999Zn0.895O0.999S0.895:Mn0.1,Eu0.001,Sn0.005,B0.1。
实施例10  CaZn 0.899 OS 0.899 :Mn 0.1 ,Tm 0.001 ,Ba 0.1
将氧化钙、硫化锌、碳酸锰、氧化铥、助熔剂氯化钡以1：0.899：0.1：0.001：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为水）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为15GHz，900℃下恒温加热100分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂CaZn0.899OS0.899:Mn0.1,Tm0.001,B0.1。
实施例11  CaZn 0.895 OS 0.895 :Pb 0.1 ,Ce 0.005 ,Na 0.1
将氧化钙、硫化锌、氧化铅、氧化铈、助熔剂氯化钠以1：0.895：0.1：0.005：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为18GHz，900℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂CaZn0.895OS0.895:Pb0.1,Ce0.005,B0.1。
实施例12  CaZn 0.897 OS 0.897 :Sb 0.1 ,Er 0.003 ,B 0.1
将氧化钙、硫化锌、氧化锑、氧化铒、助熔剂硼酸以1：0.897：0.1：0.003：0.1的摩尔比混合，进行机械湿法混合（转速为200rppm，混合时间3h，湿法混合剂为无水乙醇）。将混合物置于干燥箱中在100℃干燥2h，然后把混合物放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于装有活性炭的反应容器内，盖上盖子，置于微波炉中，微波频率为20GHz，900℃下恒温加热120分钟，自然冷却至室温，破碎、研磨、清洗、100℃烘干得到高光能转光剂CaZn0.897OS0.897:Sb0.1,Er0.003,B0.1。
以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。

Claims (4)

1.一种高光能转光剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将原料称重，粉碎，混合均匀，置于坩埚中；
2)将上述坩埚置于装有活性炭的反应容器内，于微波炉中进行微波烧结；
3）烧结得到的产品经冷却、粉碎、清洗、烘干得到转光剂；
所述高光能转光剂的组成式为：Ca1-mMmZn1-nWnOS，式中，0≤m≤1，0≤n≤1，M为Eu、Cu、Sm、Pr、Ce、Ho、Er、Tm、Lu、Yb、Tb、中的一种或几种元素，W为Mn、Pb、Sn、Sb、Co中的一种或几种元素；
步骤2）所述微波烧结的微波频率为15～28GHz，温度为900～1000℃，时间为10～180分钟。
2.根据权利要求1所述的高光能转光剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述原料中还可加入助熔剂，所述助熔剂为硼酸、氯化钡、氟化钠、氟化钡、氯化钠、氟化锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高光能转光剂的制备方法，其特征在于，步骤1）原料的混合可采用干法混合。
4.根据权利要求1所述的高光能转光剂的制备方法，其特征在于，步骤1）原料的混合可采用湿法混合，湿法混合剂为无水乙醇或水。
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