CN102504217B - 高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高速纺丝专用原料的制备方法，属于合成纤维生产技术领域。制备高速纺丝专用原料所采用的物料包括：精对苯二甲酸、消泡剂、稳定剂、增韧剂、催化剂、调色剂。利用上述原料生产聚对苯二甲酸丁二醇酯，包括下列步骤：1、催化剂配置，2、浆料的配置，3、酯化，4、预缩聚，5、终缩聚，最后送往切粒工段切粒。目前国内还没有专门用于纺丝的PBT产品，采用高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法得到的产品是具有高弹性，低温染色性，结晶速度快、着色性好、不易断丝的纺丝用PBT树脂，尤其适用于100％纯纤维织物，用于运动服和泳装，也可与其他纤维混纺。
Description
技术领域：本发明专利涉及一种高速纺丝专用原料的制备方法，属于合成纤维生产技术领域.
背景技术：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是由对苯二甲酸(PTA)与1.4-丁二醇(BDO)经化学反应制得。具有机械强度高，拉伸强度、弹性模量等机械性能与聚甲醛、尼龙等工程塑料相类似的特点，可以广泛用于电子电器、汽车、纺织和光缆等行业。目前国内各个PBT纤维生产厂家均采用普通PBT或改性PBT进行纺丝。但是普通PBT进行纺丝存在易断丝、着色不均匀、自松驰等问题。国内目前有仪征化纤等厂家正在着手纺丝PBT树脂的研究，但主要还是集中在对普通PBT进行改性，然后用于进行纺丝，例如江苏星海化纤有限公司的专利技术“一种PBT色纺丝的合成方法”和上海石油化工总厂研究院的专利技术“纤维用改性PBT树脂的研究”均是对PBT进行改性然后进行纺丝。并且国内目前还没有关于纺丝用PBT树脂的相关标准。
发明内容：本发明的目的是提供一种高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法，用此法可生产出结晶速度快、着色性好、不易断丝的纺丝用PBT树脂。这种高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法采用如下的原料配比：精对苯二甲酸(PTA)56-65％，1.4-丁二醇(BDO)35-44％，消泡剂含量占原料重量的0.0001-0.0005％，稳定剂含量占原料重量的0.002-0.006％，增韧剂含量占原料重量的0.5-2.0％，催化剂含量占原料重量的0.05-0.2％，调色剂含量占原料重量的0.0006-0.003％。
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷或硅醚接枝物；所述的稳定剂为磷酸或磷酸二甲酯；所述的增韧剂为酞白粉或滑石粉；所述的催化剂为酞酸四丁酯复配物；所述的调色剂为食品添加的紫剂。
利用上述原料生产聚对苯二甲酸丁二醇酯，包括下列步骤：
1、催化剂配置，将钛酸四丁酯加入催化剂配置罐，开启搅拌，催化剂配置罐夹套用液体热媒加热。加热到110-130℃后加入1.4-丁二醇，控制真空度在180-220mbar下升温至170-190℃反应2-3h。配置好的催化剂用齿轮泵定量加入酯化反应器。
2、浆料的配置，液体丁二醇和固体精对苯二甲酸经过计量系统以1∶1.1-1.3摩尔比连续均匀加入浆料配置槽中搅拌，并将消泡剂、调色剂按配比连续均匀加入浆料配置槽中，混合为均匀浆料后用计量泵定量加入酯化反应器。
3、酯化，浆料和催化剂通过计量泵加入酯化反应器，酯化反应器用热媒联苯加热。酯化反应温度242-246℃，真空度400～430mbar。物料在酯化反应器内酯化反应110-120min，生成对苯二甲酸双羟基丁酯(BHBT)，酯化反应完成后的物料由酯化反应器出料泵定量输送至预缩反应器。
4、预缩聚，从酯化反应器来的对苯二甲酸双羟基丁酯(BHBT)进入预缩聚反应器，再连续均匀加入增韧剂和稳定剂。预缩聚反应器的操作条件为温度243～245℃、真空度15～20mbr，反应时间30-45min。产品用预聚合物加料泵加压后经过预聚合物过滤器过滤并经过预聚合物输送冷却器调节温度后进入终缩聚反应器。
5、终缩聚，从预缩聚反应器来的物料被连续送入终缩聚反应器。终缩聚反应器操作条件为温度242～248℃，真空度1-3mbar，反应时间2-3h。反应产物通过聚合物出料泵加压，经在线粘度计监测粘度。产物经聚合物过滤器过滤后送往切粒工段切粒。
目前国内还没有专门用于纺丝的PBT产品，采用高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法得到的产品是具有高弹性，低温染色性，结晶速度快、着色性好、不易断丝的纺丝用PBT树脂，尤其适用于100％纯纤维织物，用于运动服和泳装，也可与其他纤维混纺。
附图说明：图1是高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式：下面结合附图作进一步的说明。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是由对苯二甲酸(PTA)与1.4-丁二醇(BDO)经化学反应制得。反应过程中需加入一些辅助成分，所用各种物料的品种与配比如下：
精对苯二甲酸(PTA)56-65％，1.4-丁二醇(BDO)35-44％，消泡剂含量占原料重量的0.0001-0.0005％，稳定剂含量占原料重量的0.002-0.006％，增韧剂含量占原料重量的0.5-2.0％，催化剂含量占原料重量的0.05-0.2％，调色剂含量占原料重量的0.0006-0.003％。
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷或硅醚接枝物；所述的稳定剂为磷酸或磷酸二甲酯；所述的增韧剂为酞白粉或滑石粉；所述的催化剂为酞酸四丁酯复配物；所述的调色剂为食品添加的紫剂。
高速纺丝专用聚对苯二甲1.4-丁二醇酸丁二醇酯制备方法，以一个实施例进行说明，其工艺流程如附图所示。
将100kg的钛酸四丁酯加入催化剂配置罐，用液体热媒加热并搅拌。加热到110℃后加入1.4-丁二醇158.9kg，控制真空度在200mbar下升温至180℃反应3h，配置成催化剂。
取精对苯二甲酸758份，1.4-丁二醇496份，消泡剂0.002份，调色剂0.0007份，投入浆料配置槽进行浆料制备。物料在槽内经搅拌、混合为均匀浆料。
浆料通过计量泵与催化剂1.2份一起进入酯化反应器。酯化反应温度242℃，真空度420mbr，在酯化反应器内，对苯二甲酸与丁二醇反应分离出水后生成对苯二甲酸双羟基丁酯(BHBT)和更高分子的低聚物。反应需要的真空由中央真空系统产生。此真空系统同时用于预缩聚和终缩聚。物料在酯化反应器内停留110min，进行酯化反应，酯化率可达99.5％。酯化过程中分离出来的副产物通过精馏塔进行回收。
酯化产物对苯二甲酸双羟基丁酯(BHBT)与稳定剂0.044份，增韧剂8份，一起进入预缩聚反应器，预缩聚反应器的操作条件为温度243℃、真空度18mbr，反应时间45min。。经过预缩聚反应得到低分子PBT。产品用预聚合物加料泵加压后经过预聚合物过滤器过滤并经过预聚合物输送冷却器调节温度后进入终缩聚反应器。
预缩聚产物进入终缩聚反应器，终缩聚反应器中安装了转动的圆盘，这些圆盘可以将聚合物带动形成转动的表面，有利于低分子副产物的排出。终缩聚反应器操作条件为温度245℃，真空度1mbr，反应时间3h。反应产物通过聚合物出料泵加压，经在线粘度计监测粘度。产物经聚合物过滤器过滤后送往切粒工段。
合理选择各反应过程中的温度、压力及反应时间可获得高质量的聚合物产品。最后经切粒、包装至成品。
成品聚合物应满足以下关键指标：特性粘度为1.006±0.015dl/g羧基为17±2mol/t凝聚粒子为≤1个/mg拉伸强度为55±5MPa断裂伸长率为≥250％。
Claims (2)
1.高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法，包括配浆料、酯化、缩聚、切粒等工序，其特征是：这种制备方法采用如下的原料配比：精对苯二甲酸(PTA)56-65％，1.4-丁二醇(BDO)35-44％，消泡剂含量占原料重量的0.0001-0.0005％，稳定剂含量占原料重量的0.002-0.006％，增韧剂含量占原料重量的0.5-2.0％，催化剂含量占原料重量的0.05-0.2％，调色剂含量占原料重量的0.0006-0.003％；这种制备方法采用如下的操作步骤，
①、催化剂配置，将钛酸四丁酯加入催化剂配置罐，开启搅拌，催化剂配置罐夹套用液体热媒加热，加热到110-130℃后加入1.4-丁二醇，控制真空度在180-220mbar下升温至170-190℃反应2-3h，配置好的催化剂加入催化剂加料罐，后再用齿轮泵定量加入酯化反应器；
②、浆料的配置，液体丁二醇和固体精对苯二甲酸经过计量系统以摩尔比1∶1.1-1.3连续均匀加入浆料配置槽中搅拌，并将消泡剂、调色剂按配比连续均匀加入浆料配置槽中，混合为均匀浆料后用计量泵定量加入酯化反应器；
③、酯化，浆料和催化剂通过计量泵加入酯化反应器，酯化反应器用热媒联苯加热，酯化反应温度242-246℃，真空度400～430mbar；物料在酯化反应器内酯化反应110-120min，酯化反应完成后的物料由酯化反应器出料泵定量输送至预缩反应器；
④、预缩聚，从酯化反应器来的对苯二甲酸双羟基丁酯(BHBT)进入预缩聚反应器，再连续均匀加入增韧剂和稳定剂；预缩聚反应器的操作条件为温度243～245℃、真空度15～20mbar，反应时间30-45min，产品用预聚合物加料泵加压后经过预聚合物过滤器过滤并经过预聚合物输送冷却器调节温度后进入终缩聚反应器；
⑤、终缩聚，从预缩聚反应器来的物料被连续送入终缩聚反应器；终缩聚反应器操作条件为温度242～248℃，真空度1-3mbar，反应时间2-3h；反应产物通过聚合物出料泵加压，经在线粘度计监测粘度，产物经聚合物过滤器过滤后送往切粒工段切粒。
2.如权利要求1所述的高速纺丝专用聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法，其特征是：在原料配比中，所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷或硅醚接枝物；所述的稳定剂为磷酸或磷酸二甲酯；所述的增韧剂为酞白粉或滑石粉；所述的催化剂为酞酸四丁酯复配物；所述的调色剂为食品添加的紫剂。
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| CN102504217A (zh) | 2012-06-20 |
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Denomination of invention: Preparation of high speed spinning special polybutylene terephthalate Effective date of registration: 20201116 Granted publication date: 20130522 Pledgee: Agricultural Development Bank of China Changji Hui Autonomous Prefecture Branch Business Department Pledgor: XINJIANG BLUE RIDGE TUNHE POLYESTER Co.,Ltd. Registration number: Y2020990001352 |