CN102464898B - 从黄姜水解物皂素提取废液中回收黄姜色素的方法 - Google Patents
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Abstract
从黄姜水解物皂素提取废液中回收黄姜色素。本发明涉及农产品深加工领域，其特征是将皂素粗制废液和精制废液分别收集、浓缩、除皂素结晶后所得的黄姜色素粗品，再用酒精溶解，热滤，滤液浓缩，再除皂素结晶后，进一步浓缩成膏状，即得黄姜色素产品。本发明从黄姜水解物皂素提取废液中回收黄姜色素，提高了黄姜资源的利用率，降低了黄姜皂素的生产成本，并提高了皂素的得率，增加了附加值，减轻了环境污染：与直接从黄姜中提取色素技术相比，本发明不需增加投资和溶剂，色素的回收在皂素生产过程中完成，黄姜色素生产成本很低。
Description
一、技术领域
农产品深加工领域，具体来说本发明是从黄姜水解物皂素提取废液中回收黄姜色素的方法。
二、背景技术
黄姜是盾叶薯蓣的俗称，是一种含有淀粉、单宁、生物碱、色素、皂素等成分的经典药材。目前国内外对黄姜的深加工主要集中在对黄姜皂素的提取。而在黄姜皂素提取过程中，会产生大量含有黄姜色素及其他有机物的废液，这不仅会造成环境污染，而且造成黄姜资源的浪费，因此，对黄姜废液的综合利用进行开发研究具有重要意义。以黄姜为原料提取色素物质是对黄姜进行开发利用的途径之一，目前国内对黄姜色素的提取研究主要有：唐璇(黄姜中黄色素的提取工艺研究)等采用有机溶剂从黄姜中提取黄姜色素；刘建本(黄姜中黄色素的提取及稳定性的研究)采用有机溶剂从黄姜中提取黄色素并对色素稳定性进行了研究；钟世安(薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素和黄色素的工艺，专利申请号：200610031158.0)等采用有机溶剂从黄姜中提取黄姜皂素、淀粉纤维素和黄色素；陈合(酶法提取黄姜色素的方法，专利申请号：200910219186.9)等采用酶法从黄姜中提取黄姜色素。上述黄姜色素提取均以黄姜为原料，存在生产成本高，难以实际应用的缺陷。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种从黄姜水解物皂素提取废液中回收黄姜色素的方法，以提高黄姜资源的利用率，提高附加值，同时减轻环境污染。
本发明是这样实现的：以黄姜皂素生产过程中，皂素提取、结晶、洗涤过程所剩废液为原料，经浓缩，回收石油醚或汽油；将浓缩物用酒精溶解、过滤除皂素后，再浓缩，即得黄姜色素产品。
本发明技术要点是：
1.废液的收集
(1)黄姜皂素的提取：用石油醚或汽油提取黄姜水解物(料液比1∶6～10，提取时间4～6h，提取温度80～90℃)，得提取液；
(2)皂素粗制废液的收集：将提取液浓缩至1／6～1／3，放置、结晶，通过抽滤或离心使皂素粗品与母液分离；用冷石油醚或冷汽油淋洗皂素粗品2～3次，分别收集皂素和淋洗液，并将淋洗液与母液合并，即得皂素粗制废液；
(3)皂素精制废液的收集：将皂素粗品加入95％酒精，煮沸使皂素充分溶解，热滤除杂，收集皂素酒精溶液，并浓缩、冷却，使皂素重结晶，再通过抽滤或离心使皂素晶体与酒精母液分离；并用冷酒精淋洗皂素结晶2～3次，抽干，分别收集皂素精品与酒精淋洗液，并将淋洗液与酒精母液合并，即得皂素精制废液。
2.黄姜色素的回收
将皂素粗制废液与精制废液分别浓缩至有晶体析出时，静置、冷却，使皂素结晶析出，抽滤分离皂素晶体和母液，分别用冷石油醚或冷酒精淋洗皂素，将淋洗液与母液合并。此过程重复一次。将母液和淋洗液浓缩至干，即得黄姜色素粗品，将两种黄姜色素粗品合并。
3.黄姜色素的精制
将黄姜色素粗品按1∶40～60的比例加90％～99％酒精、加热(80～85℃)使其充分溶解，趁热抽滤除去不溶物，将滤液浓缩，当有皂素结晶析出时，静置、冷却，使皂素充分结晶析出，抽滤分离皂素晶体与母液，并用冷酒精淋洗皂素结晶，得皂素，同时收集酒精淋洗液，并与母液合并。此过程反复进行至无皂素析出时，进一步浓缩成膏状，即得黄姜色素产品。
本发明具有如下优点：
1、从黄姜水解物皂素提取废液中回收黄姜色素，提高了黄姜资源的利用率，降低了黄姜皂素的生产成本，并提高了皂素得率，增加附加值，减少了环境污染。
2、与直接从黄姜中提取色素技术相比，本发明不需增加投资和溶剂，色素的回收在皂素生产过程中完成，黄姜色素生产成本很低。
四、具体实施方式
实例1：取黄姜水解物22g，研成细粉，将滤纸卷成圆筒状，装入黄姜水解物细粉，包好，置于500ml索氏提取仪反应室，按1∶8加石油醚(沸点60～90℃)，在88～89℃恒温水浴中连续加热提取5h，取出滤纸包，得提取液。将提取液浓缩至66ml，静置、冷却，使皂素结晶析出，抽滤分离皂素晶体，并用冷石油醚淋洗皂素2次，抽干，得皂素粗品，收集粗制母液与淋洗液，即皂素粗制废液；将所得皂素粗品按1∶40的比例加90％酒精、加热(82℃)使其充分溶解，热滤除杂，收集皂素酒精溶液，并浓缩至60ml、冷却，使皂素重结晶，抽滤使皂素晶体与酒精母液分离；并用冷酒精淋洗皂素结晶2次，抽干，得皂素精品，收集酒精母液与淋洗液，即皂素精制废液。再将皂素粗制废液与精制废液分别浓缩至有晶体析出时，静置、冷却，使皂素结晶析出，抽滤分离皂素晶体，分别用冷石油醚或冷酒精淋洗皂素，将淋洗液与母液合并。此过程重复一次。将淋洗液与母液浓缩至干即得黄姜色素粗品，将两种黄姜色素粗品合并，按1∶40的比例加90％酒精、加热(82℃)使其充分溶解，趁热抽滤除去不溶物，将滤液浓缩，当有皂素结晶析出时，静置、冷却，使皂素充分结晶析出，抽滤分离皂素晶体，并用冷酒精淋洗皂素结晶抽干，得回收皂素，同时收集酒精淋洗液与母液，重复浓缩至无皂素析出时，进一步浓缩成膏状，即得黄姜色素产品。按水解物计，黄姜色素收率为6.7％。
实例2：取黄姜水解物24g，研成细粉，将滤纸卷成圆筒状，装入黄姜水解物细粉，包好，置于500ml索氏提取仪反应室，按1∶10加石油醚(沸点60～90℃)，在88～89℃恒温水浴中连续加热提取6h，取出滤纸包，得提取液。将提取液浓缩至88ml，静置、冷却，使皂素结晶析出，抽滤分离皂素晶体，并用冷石油醚淋洗皂素2次，抽干，得皂素粗品，收集粗制母液与淋洗液，即得皂素粗制废液；将所得皂素粗品按1∶50的比例加95％酒精、加热(82℃)使其充分溶解，热滤除杂，收集皂素酒精溶液，并浓缩至65ml、冷却，使皂素重结晶，抽滤使皂素晶体与酒精母液分离；并用冷酒精淋洗皂素结晶2次，抽干，得皂素精品，收集酒精母液与淋洗液，即得皂素精制废液。再将皂素粗制废液与精制废液分别浓缩至有晶体析出时，静置、冷却，使皂素结晶析出，抽滤分离皂素晶体，分别用冷石油醚或冷酒精淋洗皂素，将淋洗液与母液合并。此过程重复一次。将淋洗液与母液浓缩至干即得黄姜色素粗品，将两种黄姜色素粗品合并，按1∶50的比例加95％酒精、加热(82℃)使其充分溶解，趁热抽滤除去不溶物，将滤液浓缩，当有皂素结晶析出时，静置、冷却，使皂素充分结晶析出，抽滤分离皂素晶体，并用冷酒精淋洗皂素结晶，抽干，得回收皂素，同时收集酒精淋洗液与母液，重复浓缩至无皂素析出时，进一步浓缩成膏状，即得黄姜色素产品。按水解物计，黄姜色素收率为7.6％。
Claims (1)
1.从黄姜水解物皂素提取废液中回收黄姜色素的方法，包括皂素粗制和精制废液浓缩、醇溶，其特征在于：将皂素粗制和精制废液分别浓缩至有晶体析出时，静置、冷却，使皂素结晶析出，抽滤分离皂素晶体与母液，并用冷石油醚或汽油或酒精淋洗皂素，将淋洗液与母液合并，此过程重复一次，将淋洗液与母液浓缩至干，得黄姜色素粗品；将黄姜色素粗品按1：40～60的比例加90％～99％酒精、加热80～85℃使其充分溶解，趁热抽滤除去不溶物，将滤液浓缩，当有皂素结晶析出时，静置、冷却，使皂素充分结晶析出，抽滤分离皂素晶体与母液，并用冷酒精淋洗皂素结晶、抽干，得回收皂素，同时收集酒精淋洗液，并与母液合并，此过程重复进行至无皂素析出时，进一步浓缩成膏状，即得黄姜色素产品。
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