CN102321857A - 一种锆基非晶复合材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锆基非晶复合材料技术领域一种锆基非晶复合材料，由以下重量百分比的原料制成：锆70.0-75.0%，铝10.0%，镍13.3-18.7%，钛0.788-2%，碳0.2-0.5%，钛和碳摩尔比为1:1。制备工艺：按配方量称取钛粉和无定形碳粉，并按照钛粉和无定形碳粉重量和的两倍称取铝粉，在750℃烧结15-30min制得铝基复合材料母料；与锆粉、镍粉和剩余的铝粉混和，熔炼冷却。促进了非晶体系中的枝晶生长，体系中的枝晶相分布均匀；TiC陶瓷颗粒增强相的加入普遍的提高了非晶复合材料的强度和硬度，同时也使得体系表现出一定的塑性形变，提高稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锆基非晶复合材料技术领域，特别涉及一种锆基非晶复合材料，还涉及此复合材料的制备工艺。
背景技术
从上世纪90年代以来，材料工作者对于非晶的研究已经有了突破性的进展，通过合理的成分设计，通过普通的工艺已经可以制备出一系列的非晶体系。其中锆基块体非晶合金不仅具有良好的非晶形成能力而且具有良好的机械性能，如高的断裂强度（约2.0GPa）和弹性极限（约2%），在平面应变作用下具有良好的延展性等，使其成为良好的结构材料。但单晶相非晶合金在平面应力条件下（单向拉伸）塑性应变量几乎为零。对于非晶块体普遍的存在塑性太低，且易脆性断裂的问题，这个问题已成为限制非晶发展的瓶颈。
研究表明，非晶复合相具有更好的机械性能，尤为重要的是可以明显的提高非晶块体的塑性。因此材料工作者一直在努力通过非晶复合材料的制备来改善非晶的这些机械性能。树枝晶增强非晶复合材料就是非晶复合材料的重要成员，以往的制备方法一般采用非晶晶化法，使非晶体系在晶化温度下析晶生成树枝晶，但采用这样的方法存在热处理温度和处理时间难以控制以及树枝晶分布不均匀的问题。这些问题已成为限制树枝晶增强非晶复合材料的瓶颈。
发明内容
为了解决以上热处理温度和处理时间难以控制以及树枝晶分布不均匀的问题，本发明提供了一种通过在锆基非晶中添加TiC陶瓷颗粒诱导制备出的枝晶相增强锆基非晶复合材料。本发明简化了枝晶增强非晶复合材料的制备过程，并通过熔炼工艺的改进使生成的细小陶瓷颗粒在基体中弥散分布，并与基体良好的结合，从而解决树枝晶分布不均匀的问题，使非晶复合材料的结构均匀稳定，并表现出优良的力学性能、物理性能以及热力学性能。
本发明还提供了上述枝晶相增强锆基非晶复合材料的制备工艺。
本发明是通过以下措施实现的：
一种锆基非晶复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
锆 70.0-75.0%，铝10.0%，镍 13.3-18.7%，钛0.788-2%，无定型碳0.2-0.5%，其中钛和无定形碳的摩尔比为1:1。
所述的锆基非晶复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
锆70.0-75.0%，铝10.0%，镍 13.4-18.7%，钛1.024-1.339%，无定形碳粉0.261-0.341%。
所述的锆基非晶复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
锆70.0-75.0%，铝10.0%，镍 13.7-18.7%，钛1.04%，无定形碳粉0.26%。
所述的锆基非晶复合材料，所用钛的粒度≤75μm，无定形碳粒度≤15 μm，铝粒度≤75 μm。
所述的锆基非晶复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）含TiC陶瓷颗粒的铝基复合材料母料的制备：
按配方量称取钛粉和无定形碳粉，并按照钛粉和无定形碳粉重量和的两倍称取铝粉，混合均匀、烘干、压成预制块，在有保护气体存在的电阻炉中750℃烧结15-30min制得铝基复合材料母料；
（2）锆基非晶复合材料的制备：
按配方量称取锆粉、镍粉和剩余的铝粉,与步骤（1）制得的铝基复合材料母料混和，在有保护气体存在的电弧熔炼炉中熔炼，冷却速率为200-400℃/s冷却至5-20℃，既得锆基非晶复合材料。
步骤（1）中使用球磨机把钛粉、无定形碳粉和铝粉混合均匀。
电弧熔炼炉稳定后电流为500A，电压为40V。
熔炼的操作步骤为：电弧熔炼炉稳定后10-15秒原料熔化，继续电磁搅拌熔炼2-3分钟，重复此步骤6次。
把锆基非晶复合材料吸铸成柱状非晶块体。
本发明通过在非晶块体中添加原位生成的TiC陶瓷颗粒提供形核位置诱导晶化生成树枝晶，并在非晶制备前通过熔炼工艺的改进，在基体中生成弥散分布的细小陶瓷颗粒，使其均匀的分布在基体中进而可以更好的制备出枝晶分布均匀的锆基非晶复合材料。本发明解决了枝晶增强非晶复合材料中枝晶生成难以控制的问题，通过改变颗粒的含量可以制备出不同枝晶含量的枝晶增强非晶复合材料。同时通过对陶瓷颗粒分布的控制可以有效解决非晶复合材料中枝晶分布不均的问题。经研究分析制备中所生成枝晶为同一种晶相，这样就保证了该工艺在日后生产中制备出性能稳定的非晶复合材料。
且经过反复试验证明：在TiC陶瓷颗粒质量分数在1.3%左右时枝晶增强非晶复合材料中的枝晶结构完整且分布均匀。同时在其他颗粒含量下也对体系起到了一定的增强作用。
本发明的有益效果：
（1）引入了TiC陶瓷颗粒增强相提供了非晶中晶化的成核位置，进而促进了非晶体系中的枝晶生长，同时由于控制了体系中的TiC颗粒的分布，因而体系中的枝晶相分布均匀；
（2）TiC陶瓷颗粒增强相的加入普遍的提高了非晶复合材料的强度和硬度，同时也使得体系表现出一定的塑性形变，随着TiC陶瓷颗粒增强相的加入，体系的强度比纯非晶提高约20%，达1200MPa，维氏硬度提高到6.5-7.5GPa，同时表现出含TiC陶瓷颗粒增强相的体系塑性变形能力大于1.0%，且在耐磨擦测试中磨损量也较低；
（3）添加TiC陶瓷颗粒增强相，在提高稳定性方面也起到了积极的作用。
附图说明
附图1为实施例2制备的铝基复合材料母料表面的颗粒形貌，
附图2中a图为对比实施例1制备的Zr-Al-Ni非晶合金的SEM形貌，
附图2中b图为实施例2制备的锆基非晶复合材料的表面形貌，
附图3为不同TiC颗粒含量的锆基非晶复合材料在压缩速率0.5mm/min时的压缩应力-应变曲线，
附图4为实施例2制备的复合材料在抗压缩测试断裂截面的扫描电镜测试图，
附图5为实施例2制备的复合材料在升温速率10℃/min、15℃/min、20℃/min和25℃/min条件下的热分析曲线图，
附图6为对比实施例1制备的Zr-Al-Ni非晶合金在升温速率10℃/min、15℃/min、20℃/min 和25℃/min条件下的热分析曲线图。
具体实施方式
表1中列出了实施例1-4所用原料的重量百分百。所用原料：Ti粉粒度≤75 μm，无定形碳粉粒度≤15 μm，Al粉粒度≤75 μm。
表1 实施例1-4所用原料量统计表（wt%）
实施例1：
（1）含TiC陶瓷颗粒的铝基复合材料母料的制备：
称取钛粉1.339g和无定形碳粉 0.341g，并按照钛粉和无定形碳粉重量和的两倍称取铝粉，混合，使用球磨机把三种粉末混合均匀，在氩气做保护气的电阻炉中750℃烧结15-30min制得铝基复合材料母料；
（2）枝晶增强锆基非晶复合材料的制备：
按表1中实施例1中的比例称取锆粉、镍粉和剩余的铝粉，并将锆粉、铝粉和镍粉与铝基复合材料母料混合，在氩气保护电弧熔炼炉中熔炼，并使用电磁搅拌使各组分混合均匀，冷却速率为200-400℃/s冷却至5-20℃；然后吸铸成4mm直径长约80mm的柱状非晶块体。电弧熔炼炉的工作电压为380V，50Hz，三相交流电，起弧使用5A电流，稳定后电流为500A，电压40V，稳定后10-15秒熔化，之后继续电磁搅拌熔炼2-3分钟，这样反复熔炼6次。
经计算此时的TiC颗粒的理论质量分数为1.7%。
测得复合材料的维氏硬度提高到6.8GPa以上，抗压缩强度大于1200MPa、塑性应变值大于1.6%，见附图3。该复合材料的维氏硬度和抗压缩强度比纯非晶块体有明显的提高。
实施例2
按表1中实施例2中的比例称取各原材料，按照实施例1的工艺制得枝晶增强锆基非晶复合材料，经计算此时的TiC颗粒的质量分数为1.3%。
复合材料的维氏硬度大于7.0GPa，且抗压缩强度在1250MPa以上、塑性应变值在1.3%左右，见附图3。该复合材料的维氏硬度和抗压缩强度同样比纯非晶块体有明显提高。
实施例3
按表1中实施例3中的比例称取各原材料，按照实施例1的工艺制得枝晶增强锆基非晶复合材料，经计算此时的TiC颗粒的质量分数为1.0%。
材料2试样的维氏硬度大于6.5GPa，且抗压缩强度在1200MPa以上、塑性应变值在1.1%左右，见附图3。该复合材料的维氏硬度和抗压缩强度同样比纯非晶块体有明显提高。
实施例4
按表1中实施例4中的比例称取各原材料，按照实施例1的工艺制得枝晶增强锆基非晶复合材料，经计算此时的TiC颗粒的质量分数为2.3%。
材料2试样的维氏硬度大于6.8GPa，且抗压缩强度在1100MPa以上、塑性应变值在1.8%左右，见附图3。该复合材料的维氏硬度和抗压缩强度同样比纯非晶块体有明显提高。
对比实施例1
根据实施例2中Zr、Al、Ni三种原料的重量比例称料混合，在氩气保护电弧熔炼炉中熔炼并使用电磁搅拌使各组分混合均匀，冷却速率为200-400℃/s冷却至5-20℃；然后吸铸成4mm直径长约80mm的柱状非晶块体，得到Zr-Al-Ni合金。电弧熔炼炉的工作电压为380V，50Hz，三相交流电，起弧使用5A电流，稳定后电流为500A，电压40V，稳定后10-15秒熔化，之后继续电磁搅拌熔炼2-3分钟，反复熔炼6次。
性能测试
表面形貌
使用扫描电镜检测实施例2制备的铝基复合材料母料表面的颗粒形貌，见附图1所示，可以看出，TiC颗粒最细小，呈球形，平均粒径在1～2μm。检测实施例2制备的锆基非晶复合材料的表面形貌，如附图2中b图所示，附图2中a为对比实施例1制备的Zr-Al-Ni非晶合金的SEM形貌，a图中没有晶界，组织结构致密，是完全的非晶组织，b图中可以清楚的看到分布均匀且结构完整的枝晶。
抗压缩测试
参照实施例1-4制备TiC颗粒含量为0.0%、0.2%、0.7%的锆基非晶复合材料，附图3为TiC颗粒含量为0.0%、0.2%、0.7%、1.3%、1.7%、2.0%、2.3%的锆基非晶复合材料在压缩速率为0.5mm/min时的压缩应力-应变曲线，从图中可以看出，陶瓷颗粒TiC作为增强材料，有效的提高了基体的强度，同时作为硬化相，使得基体出现结构硬化，因而含颗粒的体系的维氏硬度普遍提高。在塑性变形方面，颗粒作为第二相的引入使得剪切带在延伸时被阻碍，因而发生分裂或集中，所以剪切带的扩展变得复杂化，有效的提高了塑性；再者由于基体中存在着少量的晶相（枝晶），在压缩变形时也起到了一定提高塑性的作用。综合，这些因素使得颗粒含量为1.3wt%的试样的综合性能上表现最好，因而作为重点研究对象，进行热力学，力学方面的分析研究。
对实施例2制备的复合材料在抗压缩测试断裂截面进行扫描电镜扫描测试，如附图4中所示，在图右侧中部位置处剪切带发生了明显的多重化，同时很多的剪切带在此处受到了阻碍作用，停止继续扩展，微观上表现为剪切带的集中，而宏观上表现为试样的抗压缩测试中的塑性形变提高。
特征温度测试
（1）对实施例2制备的锆基非晶复合材料做热力学测试，了解其热稳定性
在升温速率10℃/min、15℃/min、20℃/min和25℃/min条件下的热分析曲线图见图5，特征温度统计表见下表2。
表2 实施例2制备的复合材料的特征温度统计表
| 升温速率℃/min | Tg/℃ | Tx/℃ | Tp1/℃ | Tp2/℃ |
| 10 | 491.5 | 527.2 | 544.8 | 619.2 |
| 15 | 493.6 | 530.5 | 549.7 | 621.4 |
| 20 | 495.0 | 538.4 | 552.8 | 622.8 |
| 25 | 498.1 | 545.1 | 554.2 | 628.7 |
通过特征温度可知：体系特征温度随升温速率变大而升高，说明块体非晶复合材料的玻璃转变行为与升温速率有关，表现为一定的晶化动力学行为。
用Kissinger方法计算得到的激活能，见下表3，
表3 表2中数据通过Kissinger方法拟合得到的A、B值与激活能数据表
| 参数 | Tg | Tx | Tp1 | Tp2 |
| A=C（常数） | 93.895 | 25.788 | 64.978 | 66.958 |
| B=-EC/R（K） | -80229.39 | -29439.36 | -62329.66 | -69750.69 |
| 置信度 R2 | 0.9348 | 0.9189 | 0.9861 | 0.8218 |
| EC (J/mol) | 666706.23 | 244641.08 | 517959.47 | 579628.23 |
用Ozawa方法计算得到的激活能，见下表4，
表4 表2中数据通过Ozawa方法拟合 得到的A、B 值与激活能数据表
| 参数 | Tg | Tx | Tp1 | Tp2 |
| A=C(常数) | 47.4177 | 17.8853 | 34.9200 | 35.8549 |
| B=-0.4567EC/R(K) | -35510.4 | -13488.9 | -27785.2 | -31072.5 |
| 置信度R2 | 0.9371 | 0.9266 | 0.9868 | 0.8292 |
| EC(J/mol) | 646139.2 | 245440.1 | 505573.2 | 565387.0 |
（2）对对比实施例1制备的Zr-Al-Ni非晶合金进行热力学测试，在升温速率10℃/min 、15℃/min 、20 ℃ /min 和25℃/min条件下的热分析曲线图见图6，特征温度见下表5，
表5 Zr-Al--Ni非晶合金体系在不同升温速率下的特征温度
| 升温速率℃/min | Tg/℃ | Tx/℃ | Tp1/℃ | Tp2/℃ |
| 10 | 491.7 | 525.6 | 546.5 | 624.1 |
| 15 | 494.1 | 529.2 | 551.4 | 629.7 |
| 20 | 495.6 | 537.7 | 554.7 | 635.9 |
| 25 | 498.8 | 544.8 | 557.5 | 640.1 |
用Kissinger方法计算得到的激活能，见下表6，
表6 表5中数据通过Kissinger方法拟合得到的A、B 值与激活能数据表
| 参数 | Tg | Tx | Tp1 | Tp2 |
| A=C（常数） | 87.177 | 23.156 | 56.348 | 37.963 |
| B=-EC/R（K） | -75015.5 | -27238.2 | -55293.7 | -44164.9 |
| 置信度 R2 | 0.9464 | 0.9208 | 0.9998 | 0.9900 |
| EC (J/mol) | 623379 | 226350 | 459490 | 367011 |
根据激活能的变化可以看出在玻璃转变温度（Tg）时的激活能最大为623379 J/mol，说明此时玻璃转变的开始需要消耗的能量最大。而在晶化开始温度（Tx）时的激活能最小，这说明晶化的开始并不需要太多的能量。
用Ozawa方法计算得到的激活能，见下表7，
表7 表5中数据通过Ozawa方法拟合得到的A、B 值与激活能数据表
| 参数 | Tg | Tx | Tp1 | Tp2 |
| A=C（常数） | 44.503 | 16.740 | 31.174 | 23.269 |
| B=-0.4567EC/R（K） | -33248 | -12531 | -24731 | -19966 |
| 置信度 R2 | 0.948 | 0.929 | 0.999 | 0.991 |
| EC（J/mol） | 604972.4 | 228012.1 | 449999.1 | 363296.4 |
合金体系在晶化时，发生晶化反应的原子要获得附加的能量才可以形成活性团簇，这样的附加能量一般可以通过碰撞获得，因此激活能也可以被理解为合金体系原子在形成活性团簇时所需的附加能量。所以激活能的大小可以反映晶化过程中所需要克服的势垒的大小，若激活能越高，合金原子所需克服的势垒就越大，进而非晶合金就越稳定，也就是热稳定性就越高。由表3与表6和表4与表7中EC值可以看出，无论是使用Kissinger方法还是Ozawa方法，实施例2制备的含有TiC颗粒1.3%的锆基非晶复合材料的激活能在玻璃转变温度（Tg）、晶化开始温度（Tx）和晶化峰温度（Tpi）都比对比实施例1制备的Zr-Al-Ni非晶合金的激活能有一定的提高，这说明添加一定量TiC颗粒在提高稳定性方面起到了积极的作用。
Claims (9)
1.一种锆基非晶复合材料，其特征是由以下重量百分比的原料制成：
锆 70.0-75.0%，铝10.0%，镍 13.3-18.7%，钛0.788-2%，无定型碳0.2-0.5%，其中钛和无定形碳的摩尔比为1:1。
2.根据权利要求1所述的锆基非晶复合材料，其特征是由以下重量百分比的原料制成：
锆70.0-75.0%，铝10.0%，镍 13.4-18.7%，钛1.024-1.339%，无定形碳粉0.261-0.341%。
3.根据权利要求1所述的锆基非晶复合材料，其特征是由以下重量百分比的原料制成：
锆70.0-75.0%，铝10.0%，镍 13.7-18.7%，钛1.04%，无定形碳粉0.26%。
4.根据权利要求1所述的锆基非晶复合材料，其特征在于钛的粒度≤75μm，无定形碳粒度≤15 μm，铝粒度≤75 μm。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的锆基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）含TiC陶瓷颗粒的铝基复合材料母料的制备：
按配方量称取钛粉和无定形碳粉，并按照钛粉和无定形碳粉重量和的两倍称取铝粉，混合均匀、烘干、压成预制块，在有保护气体存在的电阻炉中750℃烧结15-30min制得铝基复合材料母料；
（2）锆基非晶复合材料的制备：
按配方量称取锆粉、镍粉和剩余的铝粉,与步骤（1）制得的铝基复合材料母料混和，在有保护气体存在的电弧熔炼炉中熔炼，冷却速率为200-400℃/s冷却至5-20℃，既得锆基非晶复合材料。
6.根据权利要求5所述的锆基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于使用球磨机把钛粉、无定形碳粉和铝粉混合均匀。
7.根据权利要求5所述的锆基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于电弧熔炼炉稳定后电流为500A，电压为40V。
8.根据权利要求7所述的锆基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于熔炼的操作步骤为：电弧熔炼炉稳定后10-15秒原料熔化，继续电磁搅拌熔炼2-3分钟，重复此步骤6次。
9.根据权利要求5所述的锆基非晶复合材料的制备工艺，其特征在于把锆基非晶复合材料吸铸成柱状非晶块体。
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