CN102311362A

CN102311362A - 肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法

Info

Publication number: CN102311362A
Application number: CN2010102194785A
Authority: CN
Inventors: 成国
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-06-30
Filing date: 2010-06-30
Publication date: 2012-01-11

Abstract

本发明涉及肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：将氯乙酸、水合肼和碱混合加热，在0-25℃反应下得到产物肼乙酸钠，减压、浓缩、分水、过滤后，加入无水乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应，得到肼乙酸、乙酯盐酸盐和氯化钠，经过滤得到滤饼和滤液，滤液经冷却、结晶、分离，得到肼乙酸乙酯盐酸盐和滤液，肼乙酸乙酯盐酸盐进烘干得产品，滤液经蒸馏得到淡乙醇和脚料，淡乙醇经脱水得到无水乙醇。本发明的优点是：降低原料的消耗，提高生产效率，降低生产成本，操作简单，安全性能好。

Description

肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法

技术领域

本发明涉及一种肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法。

背景技术

荆基乙酸乙酯盐酸盐是一种重要的有机合成中间体，特别可以作为合成药物的中间体，有着十分广泛的应用。

目前国内的肼乙酸乙酯盐酸盐在生产过程中会出现大量的废渣、煤渣，污染环境，使用率低，我国市场上流通的产品基本上都来自欧洲，价格比较贵，如果从国外进口的话社会效益和经济效益都比较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：

将氯乙酸、氢氧化钠和水合肼混合加热，恒温反应，得到产物肼乙酸钠，减压、浓缩、分水、过滤后，加入无水乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应，得到肼乙酸、乙酯盐酸盐和氯化钠，经过滤得到滤饼和滤液，滤液经冷却、结晶、分离，得到肼乙酸乙酯盐酸盐和滤液，肼乙酸乙酯盐酸盐进烘干得产品，滤液经蒸馏得到淡乙醇和脚料，淡乙醇经脱水得到无水乙醇。

所述碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠中的一种

所述氯乙酸∶碱∶水合肼的摩尔比为1-1.5∶1∶2-2.2。

所述水合肼含量为40-90％。

所述滤饼为氯化钠，滤液为肼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液。

所述谈乙醇的含量为10％-15％H₂O。

本发明的优点是：降低原料的消耗，提高生产效率，降低生产成本，操作简单，安全性能好。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

本发明的步骤包括如下步骤：

本发明的反应式如下：

CLCH₂COOH+NH₂NH₂+NaOH→NH₂NHCH₂COONa+NaCL+H₂O

NH₂NHCH₂COONa+HCL+C₂H₂OH→NH₂NHCH₂COO C₂H₅. HCL+NaCL+H₂O

实施例1

肼乙酸乙酯盐酸盐首先从氯乙酸作为起始原料与90％的水合肼与氢氧化钠加热混合1个小时，然后在25℃反应制得肼乙酸钠，此过程中有氯化钠和水生成，在进入第二步反应前必须将水除去，然后将肼乙酸钠和氯化钠的混合物直接与氯化氢和乙醇反应，此过程中肼乙酸钠生成肼乙酸乙酯盐酸盐，反应终了后，利用肼乙酸乙酯盐酸盐、氯化钠在热乙醇中溶解度的差异进行分离，滤液为肼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液，滤饼为副产品氯化钠。将热的乙醇溶液冷却可得到大量的结晶，离心、烘干得到产品，产率98％。从离心所得的母液中回收乙醇含水量为15％，经处理得到无水乙醇，可用于下一批投料，回收溶剂的同时，有部分溶解于母液中的产品及未反应的原料析出，同样可用于下一批投料，从而使得原料的转化率提高，溶剂消耗减少，在减少了生产成本的同时，减少排放，做到达标排放。

实施例2

肼乙酸乙酯盐酸盐首先从氯乙酸作为起始原料与40％水合肼与氢氧化钠加热混合0.5个小时，然后在15℃反应制得肼乙酸钠，此过程中有氯化钠和水生成，在进入第二步反应前必须将水除去，然后将肼乙酸钠和氯化钠的混合物直接与氯化氢和乙醇反应，此过程中肼乙酸钠生成肼乙酸乙酯盐酸盐，反应终了后，利用肼乙酸乙酯盐酸盐、氯化钠在热乙醇中溶解度的差异进行分离，滤液为肼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液，滤饼为副产品氯化钠。将热的乙醇溶液冷却可得到大量的结晶，离心、烘干得到产品，产率88％。从离心所得的母液中回收乙醇含水量为12％，经处理得到无水乙醇，可用于下一批投料，回收溶剂的同时，有部分溶解于母液中的产品及未反应的原料析出，同样可用于下一批投料，从而使得原料的转化率提高，溶剂消耗减少，在减少了生产成本的同时，减少排放，做到达标排放。

实施例3

肼乙酸乙酯盐酸盐首先从氯乙酸作为起始原料与60％水合肼与氢氧化钠加热混合0.2个小时，然后在5℃反应制得肼乙酸钠，此过程中有氯化钠和水生成，在进入第二步反应前必须将水除去，然后将肼乙酸钠和氯化钠的混合物直接与氯化氢和乙醇反应，此过程中肼乙酸钠生成肼乙酸乙酯盐酸盐，反应终了后，利用肼乙酸乙酯盐酸盐、氯化钠在热乙醇中溶解度的差异进行分离，滤液为肼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液，滤饼为副产品氯化钠。将热的乙醇溶液冷却可得到大量的结晶，离心、烘干得到产品，产率78％。从离心所得的母液中回收乙醇含水量为10％，经处理得到无水乙醇，可用于下一批投料，回收溶剂的同时，有部分溶解于母液中的产品及未反应的原料析出，同样可用于下一批投料，从而使得原料的转化率提高，溶剂消耗减少，在减少了生产成本的同时，减少排放，做到达标排放。

Claims

1.肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：

将氯乙酸、水合肼和碱混合加热，在0-25℃反应下得到产物肼乙酸钠，减压、浓缩、分水、过滤后，加入无水乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应，得到肼乙酸、乙酯盐酸盐和氯化钠，经过滤得到滤饼和滤液，滤液经冷却、结晶、分离，得到肼乙酸乙酯盐酸盐和滤液，肼乙酸乙酯盐酸盐进烘干得产品，滤液经蒸馏得到淡乙醇和脚料，淡乙醇经脱水得到无水乙醇。

2.根据权利要求1所述的肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠中的一种。

3.根据权利要求1所述的肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述氯乙酸∶碱∶水合肼的摩尔比为1-1.5∶1∶2-2.2。

4.根据权利要求1所述的肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述水合肼含量为40-90％。

5.根据权利要求1所述的肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述滤饼为氯化钠，滤液为肼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液。

6.根据权利要求1所述的肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述谈乙醇的含量为10％-15％H₂O。