CN102260170B - 微波管道化生产乙酸正t酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波管道化生产乙酸正丁酯的方法，以摩尔比为1∶1～2的正丁醇和乙酸为原料配成混合液；将混合液用计量泵打入管道化反应器中在微波辐射下进行酯化反应，得含乙酸正丁酯的粗品液，反应压力为常压、反应温度为40～80℃、反应时间2～15mins、微波发生器功率为300～600w。将含乙酸正丁酯的粗品液进行精馏，收集124-126℃下的馏分，得乙酸正丁酯。采用本发明的方法生产乙酸正丁酯，具有转化率高、后处理简单快速、无需使用催化剂等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学合成方法，特别是一种利用微波管道化反应器制备乙酸正丁酯的方法。
背景技术
乙酸正丁酯是一种重要的有机溶剂，作为萃取剂在石油加工和制药过程中得到广泛应用，也可用作香料的复配等领域，其结构式为：
乙酸正丁酯的传统合成方法主要是由乙酸和正丁醇在硫酸催化下酯化得到，该法选择性差、副反应多、产品色泽深、容易造成设备腐蚀。近年来，出现了许多新型催化剂，如：沸石分子筛、固体超强酸、固体杂多酸、强酸性阳离子交换树脂等，这些催化剂具有良好的催化活性，不腐蚀设备，具有一定的实际应用价值。同时，利用微波的热效应和电磁效应催化酯化合成乙酸正丁酯也较多见诸于报道。但是，无论是采用硫酸或是其他新型催化剂进行催化酯化，还是采用微波辐射下的催化酯化，合成乙酸正丁酯的反应均在釜式反应器中进行，其为间歇操作，较为复杂；同时，催化剂的使用也是必不可少的，用量一般在原料质量的1-10％之间；在无催化剂的情况下，会导致产率大大降低，即，会导致无生产实用性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种转化率高且后处理简单快速的微波管道化生产乙酸正丁酯的方法，并且反应过程不需要添加任何催化剂。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种微波管道化生产乙酸正丁酯的方法，以摩尔比为1∶1～1∶2的正丁醇和乙酸为原料配成混合液；将混合液用计量泵打入管道化反应器中在微波辐射下进行酯化反应，得含乙酸正丁酯的粗品液，反应压力为常压、反应温度为40～80℃、反应时间2～15mins、微波发生器功率为300-600w。
作为本发明的微波管道化生产乙酸正丁酯的方法的改进：将含乙酸正丁酯的粗品液进行精馏，收集124-126℃下的馏分，即得产品--乙酸正丁酯。
本发明的微波管道化生产乙酸正丁酯的方法，具有简便、实用、高效的特点。由于微波对反应良好的促进作用，以及管道化反应器高的传质传热效率，从而保证反应在较优的反应温度和较短的停留时间下保持很高的原料转化率。采用本发明方法所得的乙酸正丁酯，具有纯度高、色泽好的优点。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用微波管道化技术制得了乙酸正丁酯，将微波反应器与另一种高效的管道化反应技术结合起来，从而克服工业化过程中所涉及到的许多困难。更是体现了高速微波反应的特点，因为反应速度的提高，可以大大缩短反应物在反应器中的停留时间，简单廉价的管道式反应器就能满足要求，省去了在微波场中架设搅拌的困难，而且强烈的湍流促进传热、传质，从而快速移出反应热。与传统釜式工艺相比，简化了工艺，实现了反应过程的连续化，而且微波管道中酯化反应速度快。此外，反应不需要添加催化剂，降低了生产成本，简化了生产操作，所得产品经简单精馏即可得到高纯度产品。
本发明所涉及的合成路线如下：
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是本发明方法所用的管道式反应器的结构示意图。
具体实施方式
实施例1、图1给出了一种管道式反应器，包括原料罐1、计量泵4、管道反应器14和冷凝器11；原料罐1的出口通过管路I 3与计量泵4相连，计量泵4通过管路II 5与管道反应器14的进口相连，管道反应器14的出口通过管路III9与冷凝器11的进口相连，冷凝器11的出口与管路IV13相连。在管路I 3上设有截止阀I 2，在管路II 5上按照流动方向分别设有压力表I 6和截止阀II 7，管道反应器14上设有温度计8，在管路III9上设有压力表II 10，在管路IV 13设有截止阀III 12。整个管道反应器14置于微波发生器15中。
乙酸、正丁醇在原料罐1内均匀混合，得混合液；混合液通过管路I 3后在计量泵4的作用下经过管路II 5进入管道反应器14内进行酯化反应。反应后所得的含乙酸正丁酯的粗品液通过管路III9进入冷凝器11进行冷凝处理；冷凝后的粗品液从管路IV13流出。
管道反应器14是一个内径Φ为4.0mm、壁厚1.0mm，长度为8m的圆筒式反应器，反应器整体置于微波发生器15中；管道反应器14内的反应压力由截止阀I 2、截止阀II 7和截止阀III 12共同加以控制，计量泵4用于调节混合液在管道反应器14内的流速。利用压力表I 6，可获知从计量泵4流出的混合液在管路II 5内的压力；利用压力表II 10可获知从管道反应器14流出的反应产物在管路III9内的压力。
实施例2、一种管道化生产乙酸正丁酯的方法，采用实施例1所述的管道式反应器，依次进行以下步骤：
1)、原料配制：
向原料罐1中加入正丁醇74g(1.0mol)，乙酸60g(1.0mol)，充分混合，得混合液。
2)、酯化反应：
用计量泵4将上述混合液打入管道化反应器14中，反应温度60℃，反应压力为常压，微波发生器功率调整为400w；控制计量泵4的流量，使反应物(即混合液)在管道化反应器的流速为1000ml/h，即反应时间约为6mins，得到含乙酸正丁酯的粗品液。
3)、后处理：
将上述含乙酸正丁酯的粗品液常压精馏，收集124-126℃馏分108g，GC分析纯度大于98％，收率93.0％(以正丁醇计)。
实施例3、一种管道化生产乙酸正丁酯的方法，采用实施例1所述的管道式反应器，依次进行以下步骤：
1)、原料配制：
向原料罐1中加入正丁醇74g(1.0mol)，乙酸90g(1.5mol)，充分混合，得混合液。
2)、酯化反应：
用计量泵4将上述混合液打入管道化反应器14中，反应温度80℃，反应压力为常压，微波发生器功率调整为600w；控制计量泵4的流量，使反应物(即混合液)在管道化反应器的流速为500ml/h，即反应时间约为12mins，得到含乙酸正丁酯的粗品液。
3)、后处理：
将上述含乙酸正丁酯的粗品液常压精馏，收集124-126℃馏分110g，GC分析纯度大于98％，收率95.0％(以正丁醇计)。
实施例4、一种管道化生产乙酸正丁酯的方法，采用实施例1所述的管道式反应器，依次进行以下步骤：
1)、原料配制：
向原料罐1中加入正丁醇74g(1.0mol)，乙酸120g(2.0mol)，充分混合，得混合液。
2)、酯化反应：
用计量泵4将上述混合液打入管道化反应器14中，反应温度40℃，反应压力为常压，微波发生器功率调整为300w；控制计量泵4的流量，使反应物(即混合液)在管道化反应器的流速为300ml/h，即反应时间约为20mins，得到含乙酸正丁酯的粗品液。
3)、后处理：
将上述含乙酸正丁酯的粗品液常压精馏，收集124-126℃馏分104.2g，GC分析纯度大于98％，收率90％(以正丁醇计)。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种管道化生产乙酸正丁酯的方法，其特征是：采用的管道式反应器是内径Φ为4.0mm、壁厚1.0mm、长度为8m的圆筒式反应器；计量泵用于调节混合液在管道反应器内的流速；依次进行以下步骤：
1）、原料配制：
向原料罐中加入正丁醇1.0mol和乙酸1.0mol，充分混合，得混合液；
2）、酯化反应：
用计量泵将上述混合液打入管道化反应器中，反应温度60℃，反应压力为常压，微波发生器功率调整为400w；控制计量泵的流量，使混合液在管道化反应器内的流速为1000ml/h，即反应时间约为6mins，得到含乙酸正丁酯的粗品液；
3）、后处理：
将上述含乙酸正丁酯的粗品液常压精馏，收集124-126℃馏分108g，GC分析乙酸正丁酯纯度大于98%，以正丁醇计收率93.0%。
2.一种管道化生产乙酸正丁酯的方法，其特征是：采用的管道式反应器是内径Φ为4.0mm、壁厚1.0mm、长度为8m的圆筒式反应器；计量泵用于调节混合液在管道反应器内的流速；依次进行以下步骤：
1）、原料配制：
向原料罐中加入正丁醇1.0mol和乙酸1.5mol，充分混合，得混合液；
2）、酯化反应：
用计量泵将上述混合液打入管道化反应器中，反应温度80℃，反应压力为常压，微波发生器功率调整为600w；控制计量泵的流量，使混合液在管道化反应器内的流速为500ml/h，即反应时间约为12mins，得到含乙酸正丁酯的粗品液；
3）、后处理：
将上述含乙酸正丁酯的粗品液常压精馏，收集124-126℃馏分110g，GC分析乙酸正丁酯纯度大于98%，以正丁醇计收率95.0%。
3.一种管道化生产乙酸正丁酯的方法，其特征是：采用的管道式反应器是内径Φ为4.0mm、壁厚1.0mm、长度为8m的圆筒式反应器；计量泵用于调节混合液在管道反应器内的流速；依次进行以下步骤：
1）、原料配制：
向原料罐中加入正丁醇1.0mol和乙酸2.0mol，充分混合，得混合液；
2）、酯化反应：
用计量泵将上述混合液打入管道化反应器中，反应温度40℃，反应压力为常压，微波发生器功率调整为300w；控制计量泵的流量，使混合液在管道化反应器的流速为300ml/h，即反应时间约为20mins，得到含乙酸正丁酯的粗品液；
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将上述含乙酸正丁酯的粗品液常压精馏，收集124-126℃馏分104.2g，GC分析乙酸正丁酯纯度大于98%，以正丁醇计收率90%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CI01 | Publication of corrected invention patent application |
Correction item: Denomination of Invention Correct: Method for producing n-butyl acetate by microwave pipeline False: Method for producing acetic acid positive T ester by microwave pipeline Number: 42 Volume: 30 |
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| CI03 | Correction of invention patent |
Correction item: Denomination of Invention Correct: Method for producing n-butyl acetate by microwave pipeline False: Method for producing acetic acid positive T ester by microwave pipeline Number: 42 Volume: 30 |
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| ERR | Gazette correction |
Free format text: CORRECT: INVENTION NAME; FROM: METHOD FOR PRODUCING N-T ESTER BY MICROWAVE PIPELINE TO: METHOD FOR PRODUCING N-BUTYL ACETATE BY MICROWAVE PIPELINE |
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| RECT | Rectification | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171215 Address after: 311604, No. 48, Fu Fu West Road, Mei Town, Hangzhou, Zhejiang, Jiande Patentee after: ZHEJIANG JIANYE CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 310027 Hangzhou, Zhejiang Province, Xihu District, Zhejiang Road, No. 38, No. Co-patentee before: ZHEJIANG JIANYE CHEMICAL Co.,Ltd. Patentee before: Zhejiang University |
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| TR01 | Transfer of patent right |