CN102250093B - 从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种茶碱钠盐母液回收茶碱钠盐的回收工艺，其特征是：将茶碱钠盐母液用酸液中和，中和液经过吸附塔吸附，再经过解析而得，其中：酸液采用质量浓度
50-60%
的稀硫酸，
pH
为
4.5
～
6
，吸附塔内吸附剂采用大孔吸附树脂。
本发明具有如下优点：(l)不使用有机溶剂，不增加COD和氨氮含量；(2)运行费用低；(3)能耗低；(4)提高茶钠回收收率；(5)操作简单，降低劳动强度，改善工作环境，提高安全系数；(6)结合上下工序进行整体优化，实现绿色生产的目的。
Description
技术领域
本发明属于医药化工领域，特别涉及一种咖啡因中间体制备过程中的母液回收工艺。
背景技术
茶碱钠盐简称茶钠，为咖啡因生产的重要中间体，国内外生产厂家均采用传统生产工艺：使用氯乙酸为起始原料，经过中和-氰化-酸化-缩合-环合-亚硝化－还原-酰化-闭环-离心分离，得到固体茶钠应用于下工序（甲化工序），离心母液中含有0.5%－0.7%茶钠，年产10000t咖啡因的工厂母液中茶钠含量为600t/y，如不回收将造成严重损失。
现处理工艺为辛醇萃取：辛醇萃取－液碱反萃－浓缩－结晶离心。萃取过程辛醇消耗大，化工味大，污水COD、氨氮高；工艺路线长，生产设备多，操作复杂；消耗蒸汽30t/d。
因此，寻求一种新的简单的提取工艺来替代辛醇萃取工艺，减少或去除有机溶剂的消耗，有效的提高提取的效率，节能降耗，是比较有意义的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺，提高产品质量，降低生产成本，降低污染。
本发明从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺，其特征在于将茶碱钠盐母液用酸液中和，中和液经过吸附塔吸附，再经过解析而得，其中：酸液采用质量浓度50-60%的稀硫酸，pH为4.5～6，吸附塔内吸附剂采用大孔吸附树脂。
吸附塔内吸附剂选择适宜的大孔的吸附树脂，如型号LX-17的大孔吸附树脂，西安蓝晓科技生产。
吸附塔内为常温吸附。
吸附完毕，进行解析。解析液采用质量含量在3-4％的液碱溶液，控制流量在20000-25000L/h，解析过程保持pH值大于10。
解析完毕，解析液直接用于甲化工序，去甲化参加化学反应。
本发明的优点：
1、不使用有机溶剂，不增加COD和氨氮含量。每年可减少辛醇用量110吨，价值110吨*1.326万元/吨=145.9万元；
2、运行费用低，运行费用低于辛醇萃取工艺的50%；低温水降低用量3950吨/天*300天*1.63元/吨=193.2万元；用电量减低2750kWh/天*300天*0.6元/kWh=49.5万元。
3、能耗低，特别在蒸汽使用上节约用量90%以上，在原有蒸汽用量4wt/y的基础上降低3.6wt/y，每年节约蒸汽价值3.6wt*174.3元/t=627.5万元。
4、提高茶钠回收收率，可在萃取的基础上提高约10%以上。
5、操作简单，降低劳动强度，改善工作环境（不涉及溶剂挥发等对人健康危害），提高安全系数（不涉及溶剂等带来的安全隐患）。
6、结合上下工序进行整体优化，实现绿色生产的目的。
具体实施方式
酸液的配制：配制质量浓度为50-60%的稀硫酸，保持pH为4.5～6，不在范围内可加少量硫酸或液碱调节至范围内；
解析液的配制：液碱贮罐内加水，再投加质量含量30％液碱，开压缩空气搅拌，取样检测质量含量在3-4％，不在范围内可适当加水或液碱调节；用蒸汽升温65-75℃；
再生液的配制：稀硫酸贮罐内加水，再投加质量含量30％硫酸，开压缩空气搅拌，取样检测质量含量在3-5％，不在范围内可适当加水或硫酸调节。
将茶碱钠盐的母液在中和塔内用酸液中和形成茶钠中和液。茶钠中和液用泵打入吸附塔顶内，开进塔阀及出料阀，控制流量在20000L-25000L/h进行在吸附塔内吸附，吸附剂采用型号LX-17的大孔吸附树脂（西安蓝晓科技生产）。
残液通过污水槽罐收集去污水厂处理。吸附完毕开压缩空气将吸附柱内料液吹干。每小时对残排进行取样，检测茶钠含量。残液排放液中茶钠含量应低于1000ppm。
吸附完毕，将配好的解析液打入吸附塔顶内，开进塔阀，控制流量在20000-25000L/h进行解析，解析过程随时检测pH，待pH呈碱性，开解析液收集罐进料阀收集解析液进入解析液收集罐，送样分析（达到下工系配料要求）后，通过输料泵输送至甲化岗位（原有工序）使用。收集过程随时从吸附塔后出料管路取样阀取样，调pH13以上（对取样液调节pH定终点），观察有无茶钠结晶，以判断解析终点，无茶钠析出即达到解析终点（常规操作）。总进料量30000L左右，关闭进液碱阀，关解析液收集罐进料阀，将后续部分稀溶液接入废碱罐，以备下步解析时套用，收集完毕停止解析。
将配置好的再生液打入吸附塔顶内，开进塔阀，冲洗吸附树脂（LX-17）至中性或弱酸性。总进料量7000L左右，冲洗液进入污水槽。再生过程随时取样调pH。弱酸性冲洗液进入废酸罐。
实施例1：
按照以上工艺步骤，母液中的茶钠质量含量0.56%，解析液中的茶钠质量含量 4%，废液COD为6000ppm,氨氮1000ppm。
实施例2：
按照以上工艺步骤，母液中的茶钠质量含量0.6%，解析液中的茶钠质量含量 5 %，废液COD为6000ppm,氨氮1000ppm。
Claims (2)
1.一种从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺，其特征在于将茶碱钠盐母液用酸液中和，中和液经过吸附塔吸附，再经过解析而得，其中：酸液采用质量浓度50-60%的稀硫酸，pH为4.5～6，吸附塔内吸附剂采用大孔吸附树脂，解析液采用质量含量在3-4％的液碱溶液，控制流量在20000-25000L/h，解析过程保持pH值大于10，所述大孔吸附树脂采用LX-17大孔吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于吸附塔内吸附为常温吸附。
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