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CN102241857A - 一种聚丙烯阻燃母粒材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯阻燃母粒材料及其制备方法 Download PDF

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CN102241857A CN2010102925899A CN201010292589A CN102241857A CN 102241857 A CN102241857 A CN 102241857A CN 2010102925899 A CN2010102925899 A CN 2010102925899A CN 201010292589 A CN201010292589 A CN 201010292589A CN 102241857 A CN102241857 A CN 102241857A
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徐永
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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种聚丙烯阻燃母粒材料及其制备方法。该聚丙烯阻燃母粒材料由以下材料组成：聚丙烯、线性低密度聚乙烯、阻燃剂、白油、润滑剂、以及抗氧剂。本发明的目的是提供一种聚丙烯阻燃母粒材料，这种材料阻燃效果好，且成本低。本发明的另一目的是提供一种聚丙烯阻燃母粒材料的制备方法。

Description

一种聚丙烯阻燃母粒材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚丙烯阻燃母粒材料及制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是五大通用塑料之一，具有生产成本低、综合力学性能好、无毒、耐腐蚀、易于回收等优点，被广泛应用于化工、化纤、建筑、包装等领域。但由于聚丙烯属易燃材料，随着其被大量应用，由此带来的火灾危险性也越来越大，为此赋予聚丙烯材料阻燃性能就十分重要和必要。
在聚丙烯阻燃改性中将阻燃剂直接与聚丙烯混合面临着原料分散不均、粉尘污染等问题。而制备聚丙烯阻燃母粒在解决以上问题的同时，还可以降低生产阻燃聚丙烯的成本。
十溴二苯乙烷是一种使用范围广泛的广谱添加型阻燃剂，其溴含量高，热稳定性好，抗紫外线性能佳，较其他溴系阻燃剂的渗出性低。十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不产生有毒的多溴代二苯并二恶烷及多溴代二苯并呋喃，用它阻燃的材料对环境不造成危害，并且无任何毒性，不会对生物产生任何致畸性，对水生物如鱼等无副作用，符合环保要求。
三氧化二锑是应用最早的阻燃剂，适用于环氧树脂、聚氨酯、氯丁橡胶、聚苯乙烯、聚氯乙稀、聚酯等，单独使用时用量要大，阻燃效果差(除非阻燃物含卤)，当与卤素化物并用时则有良好的协同效应，阻燃效果明显提高。实际上三氧化二锑是普遍使用的阻燃剂协效剂，与卤素化物之比以3∶1最佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚丙烯阻燃母粒材料，这种材料阻燃效果好，且成本低。
本发明的另一目的是提供一种聚丙烯阻燃母粒材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种聚丙烯阻燃母粒材料，由以下材料组成：
聚丙烯、线性低密度聚乙烯、阻燃剂、白油、润滑剂、以及抗氧剂。
可选地，所述聚丙烯阻燃母粒材料按重量百分比由下述材料制成：
聚丙烯              6％；
线性低密度聚乙烯    10％；
阻燃剂              80％；
白油                1.7％；
润滑剂              2％；
抗氧剂              0.3％。
可选地，所述聚丙烯为熔融指数大于17g/10min的均聚聚丙烯粉。
可选地，所述线性低密度聚乙烯为熔融指数大于10g/10min的线性低密度聚乙烯。
可选地，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑的复合阻燃剂。
可选地，所述的润滑剂为N，N-乙撑双硬脂酰胺(EBS)。
可选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配得到。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按重量比1∶2复配得到。
优选地，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯。
一种聚丙烯阻燃母粒材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据以下重量百分比称取各组分：
聚丙烯              6％；
线性低密度聚乙烯    10％；
阻燃剂              80％；
白油                1.7％；
润滑剂              2％；
抗氧剂              0.3％；
(2)将称取的所有原料混合均匀；
(3)将混合原料加入双螺杆机，经熔融挤出，造粒；
(4)将得到的阻燃母粒以不同含量与聚丙烯混合均匀后再加入双螺杆机，经熔融挤出，造粒。
优选地，所述步骤(3)中熔融阶段的工艺条件为：
在双螺杆机控温段中，一区温度为200-210℃，二区温度为230-250℃，三区温度为230-250℃，四区温度为220-240℃，双螺杆机的机头温度为230-250℃，停留时间3-4min，压力为12-18MPa。
优选地，所述步骤(4)中熔融阶段的工艺条件为：
在双螺杆机控温段中，一区温度为200-210℃，二区温度为230-250℃，三区温度为230-250℃，四区温度为220-240℃，双螺杆机的机头温度为230-250℃，停留时间3-4min，压力为12-18MPa。
由上可见，与现有技术相比，应用本发明的技术方案，有如下有益效果：
本发明的聚丙烯阻燃母粒材料由以下材料组成：聚丙烯、线性低密度聚乙烯、阻燃剂、白油、润滑剂、以及抗氧剂。聚丙烯及线性低密度聚乙烯的熔融指数大，流动性好，能与其他材料更好地融合，避免了原料分散不均；
以十溴二苯乙烷和三氧化二锑复合作为阻燃剂，两者皆为低成本环保材料，且十溴二苯乙烷在使用的体系中相当稳定，用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用，三氧化二锑与卤素化物并用时则有良好的协同效应，阻燃效果明显提高，从而使制得的聚丙烯阻燃母粒材料在阻燃效果高，同时对环境不造成危害，相比现有阻燃剂成本更低、更加环保；
以N，N-乙撑双硬脂酰胺(EBS)作为润滑剂，提高了材料的熔体流动速率，改善了材料的脱膜性，使材料达到优级品指标；抗氧剂使用受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂，应用广泛，便于取材。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
在本发明实施例中，聚丙烯选择德州实华石化的140粉；线性低密度聚乙烯选用DFDA-7042(大庆石化、扬子石化等该牌号均可)；阻燃剂选用十溴二苯乙烷(山东蓝强、泰星、江苏东台乐科均可)和三氧化二锑(湖南辰州、广东宇星、湖南生力均可)；润滑剂选用N，N-乙撑双硬脂酰胺(选自产地印尼)；抗氧剂选择四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(台湾双键化工集团抗氧剂1010和抗氧剂168)。
制备聚丙烯阻燃母粒时，按重量比称取各组分，加入低速混合器中混合3-5min，然后将充分混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒。
双螺杆机一般分为以下几个部分：喂料系统、减速箱、主电机、螺杆、机筒、加热系统、抽真空系统、冷却系统、联锁控制系统、以及电器控制系统。其中，在加热系统的控温段中，又分为进料区、一区、二区、三区、四区等区段。
实施例1：
按重量配比进行混合，聚丙烯6％，线性低密度聚乙烯10％，阻燃剂80％，白油1.7％，润滑剂2％，抗氧剂0.3％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成聚丙烯阻燃母粒。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度为210℃；二区温度为230℃；三区温度为240℃；四区温度为220℃；双螺杆机的机头温度为240℃；停留时间为3-4min。压力为15MPa。
将制得的阻燃母粒以不同含量与聚丙烯混合，混合均匀后加入双螺杆机，经熔融挤出，造粒。
实施例2：
按重量配比进行混合，聚丙烯48％，滑石粉20％，阻燃剂(十溴二苯乙烷和三氧化二锑)30％(20％和10％)，白油0.3％，润滑剂1.4％，抗氧剂0.3％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成阻燃聚丙烯复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度为210℃；二区温度为240℃；三区温度为240℃；四区温度为230℃；双螺杆机的机头温度为240℃；停留时间为3-4min。压力为15MPa。
实施例3：
按重量配比进行混合，聚丙烯48％，滑石粉20％，阻燃母粒30％，白油0.3％，润滑剂1.4％，抗氧剂0.3％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成阻燃聚丙烯复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度为200℃；二区温度为250℃；三区温度为250℃；四区温度为220℃；双螺杆机的机头温度为230℃；停留时间为3-4min。压力为15MPa。
实施例4：
按重量配比进行混合，聚丙烯53％，滑石粉20％，阻燃母粒25％，白油0.3％，润滑剂1.4％，抗氧剂0.3％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成阻燃聚丙烯复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度为200℃；二区温度为230℃；三区温度为240℃；四区温度为240℃；双螺杆机的机头温度为250℃；停留时间为3-4min。压力为15MPa。
实施例5：
按重量配比进行混合，聚丙烯58％，滑石粉20％，阻燃母粒20％，白油0.3％，润滑剂1.4％，抗氧剂0.3％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成阻燃聚丙烯复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度为210℃；二区温度为230℃；三区温度为230℃；四区温度为240℃；双螺杆机的机头温度为250℃；停留时间为3-4min。压力为15MPa。
实施例6：
按重量配比进行混合，聚丙烯63％，滑石粉20％，阻燃母粒15％，白油0.3％，润滑剂1.4％，抗氧剂0.3％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成阻燃聚丙烯复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度为210℃；二区温度为230℃；三区温度为230℃；四区温度为240℃；双螺杆机的机头温度为250℃；停留时间为3-4min。压力为15MPa。
性能测试：
拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：(176±2)(长)×(12.6±0.2)(端部宽度)×(3.05±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D-790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(128±2)×(12.67±0.2)×(3.11±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm；
阻燃性能按照UL94标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：长(128±2)×(12.67±0.2)×(1.58±0.2)，(128±2)×(12.67±0.2)×(3.11±0.2)；
密度按照ASTM D792测试，熔融指数按照ASTM D1238测试。
实施例1的阻燃性能为V0。实施例2-6配方及材料性能见表1。
表1实施例2-6配方及材料性能
  组成   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  聚丙烯(％)   48   48   53   58   63
  阻燃剂(％)   30   0   0   0   0
  阻燃母粒(％)   0   30   25   20   15
  白油(％)   0.3   0.3   0.3   0.3   0.3
  滑石粉(％)   20   20   20   20   20
  润滑剂(％)   1.4   1.5   1.6   1.8   1.4
  抗氧剂(％)   0.3   0.3   0.3   0.3   0.3
  密度(g/cm3)   1.35   1.34   1.32   1.30   1.27
  缺口冲击强度(J/m)   180   216   213   207   209
  拉伸强度(MPa)   16   18   18   19   21
  断裂伸长率(％)   88   90   91   92   95
  弯曲强度(MPa)   27   28   29   30   31
  弯曲模量(MPa)   962   953   952   953   954
 熔融指数(g/10min)   4.6   4.6   4.8   4.9   5.1
 阻燃性能   V0   V0   V0   V1   V2
由表1可以看出，当滑石粉、润滑剂和抗氧剂相同时，加不同量的阻燃母粒得到的阻燃聚丙烯相比于加阻燃剂得到的阻燃聚丙烯的冲击强度都有所提高，而拉伸强度、伸长率、弯曲强度和弯曲模量等方面没有明显变化。但在阻燃性能方面，在聚丙烯体系中加入30％的阻燃剂能使其防火等级达到V0，在聚丙烯体系中加入30％和25％的阻燃母粒同样能使其防火等级达到V0，而在聚丙烯体系中加入20％和15％的阻燃母粒其防火等级依次降低，分别为V1和V2。
本发明通过选择合适的树脂原材料以及各种助剂的添加配比，得到了阻燃剂含量高达80％的聚丙烯阻燃母粒材料，可应用于阻燃聚丙烯的生产过程中，实现易于添加、添加量小、阻燃效率高、节约成本的效果，同时还能适当提高阻燃聚丙烯的冲击强度。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (12)

1.一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：由以下材料组成：
聚丙烯、线性低密度聚乙烯、阻燃剂、白油、润滑剂、以及抗氧剂。
2.根据要求1所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：所述聚丙烯阻燃母粒材料按重量百分比由下述材料制成：
聚丙烯              6％；
线性低密度聚乙烯    10％；
阻燃剂              80％；
白油                1.7％；
润滑剂              2％；
抗氧剂              0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：所述聚丙烯为熔融指数大于17g/10min的均聚聚丙烯粉。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：所述线性低密度聚乙烯为熔融指数大于10g/10min的线性低密度聚乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：所述阻燃剂为十溴二苯乙烷和三氧化二锑的复合阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：所述的润滑剂为N，N-乙撑双硬脂酰胺(EBS)。
7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配得到。
8.根据权利要求7所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按重量比1∶2复配得到。
9.根据权利要求7或8所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料，其特征是：所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯。
10.一种聚丙烯阻燃母粒材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)根据以下重量百分比称取各组分：
聚丙烯              6％；
线性低密度聚乙烯    10％；
阻燃剂              80％；
白油                1.7％；
润滑剂              2％；
抗氧剂              0.3％；
(2)将称取的所有原料混合均匀；
(3)将混合原料加入双螺杆机，经熔融挤出，造粒；
(4)将得到的阻燃母粒以不同含量与聚丙烯混合均匀后再加入双螺杆机，经熔融挤出，造粒。
11.根据权利要求10所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中熔融阶段的工艺条件为：
在双螺杆机控温段中，一区温度为200-210℃，二区温度为230-250℃，三区温度为230-250℃，四区温度为220-240℃，双螺杆机的机头温度为230-250℃，停留时间3-4min，压力为12-18MPa。
12.根据权利要求10所述的一种聚丙烯阻燃母粒材料的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中熔融阶段的工艺条件为：
在双螺杆机控温段中，一区温度为200-210℃，二区温度为230-250℃，三区温度为230-250℃，四区温度为220-240℃，双螺杆机的机头温度为230-250℃，停留时间3-4min，压力为12-18MPa。
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