CN102241707A - 一种提取l-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，该方法先将木糖母液除杂，分离出一种是木糖为主的馏分，另一种是以L-阿拉伯糖为主的馏分，然后分别提取L-阿拉伯糖和制备木糖醇；采用本发明，可以综合利用生产过程中废弃的木糖母液，节约原料，提高利用率，有利于降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，尤其涉及利用木糖醇生产中废弃的木糖母液提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法。
背景技术
目前木糖醇生产方法主要为化学法，即采用玉米芯、甘蔗渣等富含聚戊糖(含36～40％的多缩戊糖)的原料，经酸水解成含木糖的糖液，然后经中和、脱色、离子交换、结晶等复杂的净化过程从水解液中分离纯化出木糖，接着化学加氢使木糖生成木糖醇。在这一过程中会产生大量的木糖母液，木糖母液中糖浓度约50～60％；其中葡萄糖含12～18％左右，木糖含40～50％左右，阿拉伯糖含17～23％，半乳糖含0～6％。目前对木糖母液还未能很好的加以利用，一般以低价出售给焦糖色素厂，大大减少了木糖醇生产的效益，同时造成大量的资源浪费和严重的环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种能综合利用木糖生产和加氢法木糖醇生产过程中的废弃物木糖母液，提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法。
本发明采取的技术方案是：一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于它包括下列工序：
(1)除杂：将木糖母液按糖液干物质量百分比含量的0.3～1.0％加入絮凝剂，搅拌并控制物料温度，保温一定时间，经过过滤，得到除杂后的木糖母液。
(2)分离：将除杂后的木糖母液打入色谱分离装置中，以纯水为洗脱剂，以色谱分离树脂为分离剂，将木糖母液分离成两种馏分，一种是木糖为主的馏分，其中木糖含量为55～65％，干物质量百分比浓度为18～25％；另一种是以L-阿拉 伯糖为主的馏分，其中L-阿拉伯糖含量为60～90％，干物质量百分比浓度为8～20％，分别收集两种馏分。
(3)提取L-阿拉伯糖：
将L-阿拉伯糖馏分液浓缩至干物质量百分比浓度为30～50％，添加活性炭脱色，搅拌并控制物料温度，保温一定时间，然后经阴-阳离子交换树脂除杂，并进一步浓缩至干物质量百分比浓度为65～75％，导入常压结晶缸进行冷却降温结晶，使L-阿拉伯糖晶体析出，最后经离心、烘干工序得到L-阿拉伯糖晶体。
(4)制备木糖醇：
A、将木糖馏分液稀释至干物质量百分比浓度为15～18％，添加氮源和无机盐，得到发酵培养基，然后接入事先培养好的酵母种子液，进行发酵。
B、发酵结束后，去除发酵液中的菌体及大分子物质，得到澄清发酵液，澄清的发酵液依次用活性炭脱色、离子交换树脂进行脱盐、并浓缩至干物质量百分比浓度为50～60％。
C、将浓缩后的发酵液进行氢化，得到氢化液。
D：将氢化液进行离子交换树脂除杂，并浓缩至干物质量百分比浓度为80～85％，导入结晶缸进行冷却降温结晶，使木糖醇晶体析出，最后经离心、烘干工序得到木糖醇晶体。
本发明采用的技术方案中所述的木糖母液，木糖母液中总糖的质量百分比浓度为45～60％，其中木糖占总糖的40～55％，L-阿拉伯糖占总糖的15～25％，葡萄糖占总糖的10～25％，半乳糖占总糖的5～10％，以及少量其它糖份占总糖的10～15％。
本发明采用的技术方案所述的除杂中，控制物料温度在50～80℃，搅拌转速100～500转/分，保温20～50分钟。
本发明采用的技术方案中所述的提取L-阿拉伯糖中，应按糖液干物质量百分比含量的0.1～0.5％添加活性炭，控制物料温度60～80℃，搅拌转速60～150转/分，保温20～50分钟。
本发明所述技术方案所述的制备木糖醇中，所需氮源选自酵母膏、酵母粉、玉米浆、硫酸铵、尿素中的一种；优选酵母膏或酵母粉；且氮源与稀释后的木糖母液质量体积百分比为1.0～3.0％(W/V)。
本发明所述技术方案中所述的制备木糖醇中，所需无机盐选自无水硫酸镁、七水硫酸镁、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠中的至少一种；优选无水硫酸镁和磷酸二氢钾；且无机盐与稀释后的木糖母液的质量体积百分比为0.15～1.0％(W/V)。
本发明所述技术方案中所述的制备木糖醇中，酵母为普通的啤酒酵母。并按稀释后的木糖母液体积的5～10％接入事先培养好的酵母种子液，进行发酵。发酵温度为20～28℃、发酵时间为36～48小时，发酵搅拌电机转速在100转～600转/分钟，并通无菌空气。
本发明所述技术方案所述的制备木糖醇中，去除发酵液中的菌体及大分子物质的方法采用膜过滤或沉降法去除；膜过滤可以采用截留分子量为100～300KD的有机板式膜或陶氏膜，沉降可采用卧式螺旋离心机沉降，其选择主要是依据发酵菌种及其发酵产物来确定。
采用本发明，可以综合利用生产过程中废弃的木糖母液，节约原料，提高利用率，有利于降低成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
一、除杂：
1、准备木糖母液，木糖母液中总糖的质量百分比浓度为45～60％，其中木糖占总糖的40～55％，L-阿拉伯糖占总糖的15～25％，葡萄糖占总糖的10～25％，半乳糖占总糖的5～10％，以及少量其他糖份占总糖的10～15％。
2、在木糖母液中按糖液干物质量百分比含量的0.3～1.0％加入絮凝剂，控制物料温度50～80℃，搅拌转速100～500转/分，保温20～50分钟，然后用板框过滤机过滤，得到除杂后的木糖母液。
二、分离：将除杂后的木糖母液打入色谱分离装置中，以纯水为洗脱剂，以色谱分离树脂为分离剂，对木糖母液中的组分进行分离，分离温度为45～60℃，分离流速为1.5～3.0m3/h，木糖母液被分离成两个馏分，一部分是木糖为主的馏分，其中木糖的含量为55％以上，干物质量百分比浓度为18～25％；另一部分是以L-阿拉伯糖为主的馏分，其中L-阿拉伯糖的含量为60％以上，干物质量百分比浓度为8～20％，分别收集两种馏分。
三、L-阿拉伯糖的提取
取L-阿拉伯糖为主的馏分测得干物质量百分比浓度为10％，将该馏分浓缩至质量百分比浓度为30～50％后，按糖液干物质量百分比含量的0.1～0.5％添加活性炭，控制物料温度50～80℃，搅拌转速60～150转/分，保温20～50分钟后用板框过滤机过滤，然后经阴阳离子交换树脂除杂，并进一步浓缩至干物质量百分比浓度为65～75％，导入常压结晶罐中进行冷却降温结晶，使L-阿拉伯糖晶体析出，最后经离心、干燥工序得到L-阿拉伯糖晶体。
四、木糖醇的制备
1、取木糖为主的馏分测得干物质量百分比浓度为22％，经液相色谱系统测得木糖含量为62.2％、葡萄糖含量为17.0％、半乳糖含量为10.3％，将该馏分稀 释至干物质量百分比浓度为15～18％，添加与该稀释液质量体积百分比为0.3～1.0％的酵母膏、0.15～0.3％的磷酸二氢钾和0.1～0.3％的无水硫酸镁(W/V)得到发酵培养基。
2、将啤酒酵母进行试管培养，培养基为无菌水中添加质量百分比为3.0～10％的葡萄糖、0.5～2.0％的酵母膏、0.1～0.8％的磷酸二氢钾和0.1～0.3％的无水硫酸镁。培养温度控制20～28℃，搅拌转速100～200转/分，培养18～36小时后转入下一级培养，培养条件与试管培养的条件一致，此后逐级培养，平均每级扩大10～20倍，直至发酵培养基1/20～1/10体积为止，然后接入发酵培养基进行发酵。发酵温度控制在20～28℃，搅拌转速100～200转/分，发酵时间36～72小时，并通无菌空气。
3、发酵结束后，经液相色谱系统测得发酵液中木糖含量为76.94％、葡萄糖含量为2.38％、半乳糖含量为5.48％。
4、将发酵液过陶氏膜，得发酵清液，然后将发酵清液进行活性炭过滤与阴阳离子交换树脂脱盐。之后用三效降膜蒸发器将发酵清液浓缩至干物质量百分比为45～55％，打入氢化反应釜进行氢化反应，添加质量百分比为0.8～2.0％的镍催化剂，控制反应温度130～140℃，压力8～11MPa，反应时间801～20分钟。反应结束后进行沉降去除催化剂。
5、将氢化液进行阴阳离子交换树脂除杂，浓缩至干物质量百分比浓度为75～85％，导入结晶缸进行冷却降温结晶，使木糖醇晶体析出，最后经离心、烘干工序得到木糖醇晶体。
Claims (8)
1.一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于它包括下列工序：
(1)除杂：将木糖母液按糖液干物质量百分比含量的0.3～1.0％加入絮凝剂，搅拌并控制物料温度，保温一定时间，经过过滤，得到除杂后的木糖母液。
(2)分离：将除杂后的木糖母液打入色谱分离装置中，以纯水为洗脱剂，以色谱分离树脂为分离剂，将木糖母液分离成两种馏分，一种是木糖为主的馏分，其中木糖含量为55～65％，干物质量百分比浓度为18～25％；另一种是以L-阿拉伯糖为主的馏分，其中L-阿拉伯糖含量为60～90％，干物质量百分比浓度为8～20％，分别收集两种馏分。
(3)提取L-阿拉伯糖：
将L-阿拉伯糖馏分液浓缩至干物质量百分比浓度为30～50％，添加活性炭脱色，搅拌并控制物料温度，保温一定时间，然后经阴-阳离子交换树脂除杂，并进一步浓缩至干物质量百分比浓度为65～75％，导入常压结晶缸进行冷却降温结晶，使L-阿拉伯糖晶体析出，最后经离心、烘干工序得到L-阿拉伯糖晶体。
(4)制备木糖醇：
A、将木糖馏分液稀释至干物质量百分比浓度为15～18％，添加氮源和无机盐，得到发酵培养基，然后接入事先培养好的酵母种子液，进行发酵。
B、发酵结束后，去除发酵液中的菌体及大分子物质，得到澄清发酵液，澄清的发酵液依次用活性炭脱色、离子交换树脂进行脱盐、并浓缩至干物质量百分比浓度为50～60％。
C、将浓缩后的发酵液进行氢化，得到氢化液。
D：将氢化液进行离子交换树脂除杂，并浓缩至干物质量百分比浓度为80～85％，导入结晶缸进行冷却降温结晶，使木糖醇晶体析出，最后经离心、烘干工序得到木糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述的一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于木糖母液中总糖的质量百分比浓度为45～60％，其中木糖占总糖的40～55％，L-阿拉伯糖占总糖的15～25％，葡萄糖占总糖的10～25％，半乳糖占总糖的5～10％，以及少量其它糖份占总糖的10～15％。
3.根据权利要求1所述的一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于在除杂工序中应控制物料温度在50～80℃，搅拌转速100～500转/分，保温20～50分钟。
4.根据权利要求1所述的一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于在提取L-阿拉伯糖工序中，应按糖液干物质量百分比含量的0.1～0.5％添加活性炭，并控制物料温度60～80℃，搅拌转速60～150转/分，保温20～50分钟。
5.根据权利要求1所述的一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于在制备木糖醇工序中，所需氮源选自酵母膏、酵母粉、玉米浆、硫酸铵、尿素中的一种；优选酵母膏或酵母粉；且氮源与稀释后的木糖母液质量体积百分比为1.0～3.0％(W/V)。
6.根据权利要求1所述的一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于在制备木糖醇工序中，所需无机盐选自无水硫酸镁、七水硫酸镁、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠中的至少一种；优选无水硫酸镁和磷酸二氢钾；且无机盐与稀释后的木糖母液的质量体积百分比为0.15～1.0％(W/V)。
7.根据权利要求1所述的一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于在制备木糖醇工序中，酵母为普通的啤酒酵母。并按稀释后的木糖母液体积的5～10％接入事先培养好的酵母种子液，进行发酵；发酵温度为20～28℃，发酵时间为36～48小时，发酵搅拌电机转速在100转～600转/分钟，并通无菌空气。
8.根据权利要求1所述的一种提取L-阿拉伯糖与制备木糖醇的方法，其特征在于在制备木糖醇工序中，去除发酵液中的菌体及大分子物质的方法采用膜过滤或沉降法去除；膜过滤可以采用截留分子量为100～300KD的有机板式膜或陶氏膜，沉降可采用卧式螺旋离心机沉降，其选择主要是依据发酵菌种及其发酵产物来确定。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111116 |