CN102219863B - 高碳烷基化改性羟乙基纤维素（hec）的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高碳烷基化改性羟乙基纤维素（HEC）的工艺，涉及精细化工领域，采用高碳烷基来改性羟乙基纤维素（HEC），大大提高了其羟乙基纤维素（HEC）在乳胶漆应用中的稳定性，减少了施工飞溅，其产品的耐霉性可以提高20%-30%，生产的乳胶漆货架期延长3-5个月，在乳胶漆中的使用效果完全可以达到国外同等水平；采用计算机控制技术，降低了工作人员劳动强度，同时减少了人工，提高了劳动效率和生产安全性。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种高碳烷基化改性羟乙基纤维素（HEC）的工艺。
背景技术
羟乙基纤维素（HEC）是用天然纤维素在溶剂和碱的作用下，和环氧乙烷反应而制得，目前，国内大部分企业生产的羟乙基纤维素（HEC）取代度一般只能达到1.5-2.0，产品在乳胶漆中的应用效果不好，乳胶漆的储存稳定性低，乳胶漆的涂刷过程中容易产生飞溅，所以目前国内具备规模的乳胶漆生产单位有80%采用进口的羟乙基纤维素。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供一种高碳烷基化改性羟乙基纤维素（HEC）的工艺，利用高碳烷基部分取代羟乙基纤维素（HEC）结构中的剩余羟基，提高高分子取代的均匀程度，提高产品的稳定性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高碳烷基化改性羟乙基纤维素（HEC）的工艺，由下述步骤实现：
1）粉碎：取1000质量份的精制纤维素粉碎、分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入5000-12000质量份的醇溶液，搅拌，加入200-280质量份的片碱,升温到50-70℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为15-35℃的情况下碱化0.5-1.5小时；
3）反应：向反应釜内加入10-50质量份的高碳烷基溴，搅拌30-60分钟，然后加入900-1300质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为50-60℃的情况下反应0.5-3.5小时，第二阶段是在温度为65-80℃的情况下反应0.5-4小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为40-60℃的情况下，用300-500质量份的酸溶液调整上述所得溶液的PH值为5.5-8.5，中和时间为0.5-1小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为20-35℃的情况下洗涤1-2小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
所述的醇溶液可以为异丙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇。
所述的酸溶液可以为盐酸、草酸、醋酸、磷酸。
所述的高碳烷基溴可以为十二烷基溴、十四烷基溴、十六烷基溴。
本发明采用高碳烷基来改性羟乙基纤维素（HEC），大大提高了其羟乙基纤维素（HEC）在乳胶漆应用中的稳定性，减少了施工飞溅，其产品的耐霉性可以提高20%-30%，生产的乳胶漆货架期延长3-5个月，在乳胶漆中的使用效果完全可以达到国外同等水平；采用计算机控制技术，降低了工作人员劳动强度，同时减少了人工，提高了劳动效率和生产安全性。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：
实施例1：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入5000质量份的异丙醇溶液，搅拌，加入280质量份的片碱,升温到50℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为35℃的情况下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜内加入50质量份的十二烷基溴，搅拌30分钟，然后加入1300质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为50℃的情况下反应1.5小时，第二阶段是在温度为65℃的情况下反应3小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为40℃的情况下，用500质量份的醋酸溶液调整上述所得溶液的PH值为5.5，中和时间为1小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为20℃的情况下洗涤2小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例2：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入10000质量份的正丙醇溶液，搅拌，加入250质量份的片碱,升温到60℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为20℃的情况下碱化1小时；
3）反应：向反应釜内加入30质量份的十二烷基溴，搅拌40分钟，然后加入1000质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为55℃的情况下反应1小时，第二阶段是在温度为70℃的情况下反应2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为50℃的情况下，用400质量份的醋酸溶液调整上述所得溶液的PH值为7，中和时间为0.6小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为30℃的情况下洗涤1.5小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例3：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入6000质量份的正丁醇溶液，搅拌，加入240质量份的片碱,升温到65℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为25℃的情况下碱化0.8小时；
3）反应：向反应釜内加入20质量份的十四烷基溴，搅拌50分钟，然后加入1200质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为60℃的情况下反应0.6小时，第二阶段是在温度为75℃的情况下反应0.6小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为45℃的情况下，用450质量份的草酸溶液调整上述所得溶液的PH值为7.5，中和时间为0.8小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为25℃的情况下洗涤1.2小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例4：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入12000质量份的异丙醇溶液，搅拌，加入200质量份的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为15℃的情况下碱化1.5小时；
3）反应：向反应釜内加入10质量份的十四烷基溴，搅拌60分钟，然后加入900质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为60℃的情况下反应0.5小时，第二阶段是在温度为80℃的情况下反应0.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为60℃的情况下，用300质量份的磷酸溶液调整上述所得溶液的PH值为8.5，中和时间为0.5小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为35℃的情况下洗涤1小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例5：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入10000质量份的异丁醇溶液，搅拌，加入250质量份的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为35℃的情况下碱化1小时；
3）反应：向反应釜内加入40质量份的十六烷基溴，搅拌35分钟，然后加入1000质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为55℃的情况下反应1小时，第二阶段是在温度为70℃的情况下反应2.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为50℃的情况下，用400质量份的醋酸溶液调整上述所得溶液的PH值为7，中和时间为0.6小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为30℃的情况下洗涤1.5小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例6：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入8000质量份的异丙醇溶液，搅拌，加入260质量份的片碱,升温到55℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为30℃的情况下碱化0.6小时；
3）反应：向反应釜内加入35质量份的十四烷基溴，搅拌45分钟，然后加入1000质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为50℃的情况下反应1.5小时，第二阶段是在温度80℃的情况下反应2.0小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为50℃的情况下，用350质量份的盐酸溶液调整上述所得溶液的PH值为8，中和时间为0.8小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为35℃的情况下洗涤1小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例7：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入9000质量份的正丙醇溶液，搅拌，加入280质量份的片碱,升温到60℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为25℃的情况下碱化0.8小时；
3）反应：向反应釜内加入20质量份的十六烷基溴，搅拌60分钟，然后加入1000质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为60℃的情况下反应1.2小时，第二阶段是在温度为70℃的情况下反应1.5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为60℃的情况下，用400质量份的醋酸溶液调整上述所得溶液的PH值为8.5，中和时间为1小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为20℃的情况下洗涤2小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例8：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入5000质量份的异丙醇溶液，搅拌，加入250质量份的片碱,升温到60℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为30℃的情况下碱化1小时；
3）反应：向反应釜内加入40质量份的十四烷基溴，搅拌40分钟，然后加入1000质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为55℃的情况下反应1小时，第二阶段是在温度为70℃的情况下反应4小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为40℃的情况下，用400质量份的草酸溶液调整上述所得溶液的PH值为6，中和时间为0.8小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为30℃的情况下洗涤1.5小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例9：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入10000质量份的异丁醇溶液，搅拌，加入280质量份的片碱,升温到70℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为15℃的情况下碱化0.5小时；
3）反应：向反应釜内加入50质量份的十二烷基溴，搅拌30分钟，然后加入1000质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为50℃的情况下反应3.5小时，第二阶段是在温度为65℃的情况下反应0.8小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为50℃的情况下，用400质量份的磷酸溶液调整上述所得溶液的PH值为7，中和时间为0.6小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为30℃的情况下洗涤1.5小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
实施例10：
1）粉碎：将成包的天然精制纤维素经过开包，取1000质量份，用旋转刀式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气经过袋式除尘；
2）碱化：向反应釜内加入10000质量份的异丙醇溶液，搅拌，加入200质量份的片碱,升温到65℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为20℃的情况下碱化1小时；
3）反应：向反应釜内加入40质量份的十六烷基溴，搅拌40分钟，然后加入1200质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为50℃的情况下反应1小时，第二阶段是在温度为70℃的情况下反应0.8小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为45℃的情况下，用450质量份的醋酸溶液调整上述所得溶液的PH值为7，中和时间为0.6小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得溶液进行一次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固定物料在温度为30℃的情况下洗涤1.5小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的溶液进行二次分离，用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用。
8）干燥，包装。
产品达到的主要指标：
总取代度：1.8-2.5，比目前常规工艺提高10-20%，达到国外同等质量水平。
透光率：85-90% ，比目前常规工艺提高5-15%，达到国际最好水平。
粘度：NDJ-1粘度（2%水溶液）10000-100000mPa.s。
Claims (3)
1.一种高碳烷基化改性羟乙基纤维素的工艺，其特征在于，由下述步骤实现：
1）粉碎：取1000质量份的精制纤维素粉碎、分离，粉碎后的精制纤维素长度达到0.03-0.15mm，尾气除尘；
2）碱化：向反应釜内加入5000-12000质量份的醇溶液，搅拌，加入200-280质量份的片碱,升温到50-70℃化碱，化碱结束后降温到常温，加入上述精制纤维素，在温度为15-35℃的情况下碱化0.5-1.5小时；
3）反应：向反应釜内加入10-50质量份的高碳烷基溴，所述的高碳烷基溴为十二烷基溴、十四烷基溴或十六烷基溴，搅拌30-60分钟，然后加入900-1300质量份的环氧乙烷，反应过程分两个阶段，第一阶段是在温度为50-60℃的情况下反应0.5-3.5小时，第二阶段是在温度为65-80℃的情况下反应0.5-4小时，反应过程由计算机进行程序控制；
4）中和：在温度为40-60℃的情况下，用300-500质量份的酸溶液调整上述所得溶液的PH值为5.5-8.5，中和时间为0.5-1小时；
5）一次分离：将上述反应釜内所得悬混液进行一次分离，固体物料羟乙基纤维素产品进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入反应釜，循环使用；
6）洗涤：在洗涤釜内，步骤5）中的固体物料羟乙基纤维素产品在温度为20-35℃的情况下洗涤1-2小时；
7）二次分离：将洗涤釜内的悬混液进行二次分离，固体物料羟乙基纤维素产品进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发进入洗涤釜，循环使用；
8）干燥，包装。
2.根据权利要求1所述的高碳烷基化改性羟乙基纤维素的工艺，其特征在于，所述的醇溶液为异丙醇溶液、正丙醇溶液、异丁醇溶液或正丁醇溶液。
3.根据权利要求1所述的高碳烷基化改性羟乙基纤维素的工艺，其特征在于，所述的酸溶液为盐酸溶液、草酸溶液、醋酸溶液或磷酸溶液。
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| CN1032796A (zh) * | 1987-09-17 | 1989-05-10 | 阿奎龙公司 | 羧甲基疏水改性的羟乙基纤维素(cmhmhec)及其在保护性涂料组合物中的应用 |
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