CN102199415B

CN102199415B - 一种单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法

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Publication number: CN102199415B
Application number: CN201010606540.6A
Authority: CN
Inventors: 刘建华; 赵升红; 朱春婷; 于美; 刘鹏瑞; 张冬梅; 安军伟; 李松梅; 黄毅
Original assignee: Oil Materials Inst Air Force P L A; Beihang University
Current assignee: Oil Materials Inst Air Force P L A; Beihang University
Priority date: 2010-12-27
Filing date: 2010-12-27
Publication date: 2014-04-16
Anticipated expiration: 2030-12-27
Also published as: CN102199415A

Abstract

本发明涉及石墨烯制备领域，是一种单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法。解决了现有技术生产单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料方法繁琐，需要专用设备，无法实现工业化生产等问题，提供一种简单高效的单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法：1)对所获得的石墨烯氧化物进行酰基化反应；2)酰基化反应的石墨烯氧化物与氯金酸溶液进行反应；3)调节ph值，对沉淀进行过滤，得到石墨烯氧化物/金纳米颗粒复合物材料。本发明方法简便易行，产率高产量大产品品质好，适于工业化生产。

Description

一种单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯制备领域，是一种单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法。

背景技术

石墨烯自2004年曼彻斯特大学发现其具有优异的物理性能以来，在物理、化学等领域受到了广泛关注。石墨烯作为一种单层碳原子的蜂窝网状结构，可以被认为广泛存在于很多碳基材料中。如石墨可以被看做是石墨烯片层的堆积，虽然在石墨中这些石墨烯片层是通过微弱的分子间力堆积在一起的，这使其可以很容易的进行层间移动，但是这些大量的弱的分子间力使其还是很难彼此完全分离而得到石墨烯片层。自2004年曼彻斯特大学物理学院及俄罗斯微电子研究所的研究人员K.S.Novoselov，A.K.Geim，S.V.Morozov等发现石墨烯作为一种单层的碳原子片层可以稳定存在于室温环境下，并且其具有大的电子空穴密度并且在室温下的迁移率达到10000cm²/V.S。石墨烯被认为是现在所发现的最薄及强度最大的材料，Yenny Hernandez，et al, High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite. nature anotechnology，3，563-568，2008：石墨烯上载流子的迁移率，存在一个零有效质量，可以在室温下传输数微米而无散射。石墨烯可以承受比铜高出6个数量级的电流密度，有很高的热导率和硬度，对气体不透过，并且脆性和延展性适中。电子在石墨烯中的传输可以用狄拉克方程描述。

由于石墨烯在制备过程中，可以采用化学途径进行氧化分离而得到孤立的单层的石墨烯氧化片层，其边缘或者表面会有环氧或羟基或羧基存在，这就为化学修饰提供了便利。

石墨烯或石墨烯氧化物与金属或金属氧化物的复合材料已经被用于吸波材料，燃料电池领域，半导体掺杂，催化剂；作为催化剂材料,在以下文献中有描述:Titelman, G. I., et al, USSR Patent SU 1806005, 1993; Kyotani, T. et al, A. Tanso 1993, 160. Mastalir, A′ .et al，Carbon 2008, 46, 1631–1637. Mastalir, A′ .; Notheisz, F.et al. Appl. Catal., A 1996, 144,237–248. Gil M. Scheuermann, et al. Palladium Nanoparticles on Graphite Oxide and Its Functionalized Graphene Derivatives as Highly Active Catalysts for the Suzuki-Miyaura Coupling Reaction，J.AM.CHEM.SOC.XXX.X

其他的类似的制备方法有: Chao Xu, Xin Wang, Junwu Zhu. Graphene-Metal Particle Nanocomposites. J. Phys. Chem. C 2008, 112, 19841–19845.Ryan Muszynski, Brian Seger, and Prashant V. Kamat. Decorating Graphene Sheets with Gold Nanoparticles J. Phys. Chem. C, Vol. 112, No. 14, 2008 ,255–265。

发明内容

本发明的一个目的是为解决上述现有技术生产单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料方法繁琐，需要专用设备，无法实现工业化生产等问题，提供一种简单高效的单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法。

为实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法：1）对所获得的石墨烯氧化物进行酰基化反应；2）酰基化反应的石墨烯氧化物与氯金酸溶液进行反应；3）调节ph值，对沉淀进行过滤，得到石墨烯氧化物/金纳米颗粒复合物材料。

更进一步地说，一种单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）石墨烯进行酰基化反应：在石墨烯氧化物中加入溶剂，然后加入反应试剂，在保护性氮气的条件下调整反应温度为50-85摄氏度，搅拌，使用油浴进行回流，回流时间为1-24h，回流后，进行减压蒸馏处理；

（2）将氯金酸的THF溶液加入到上述的单原子片层石墨烯氧化物的功能化溶液中，然后进行搅拌反应，温度为50-65摄氏度；

（3）调节ph值，得到混合物溶液沉淀，对此沉淀进行过滤，得到石墨烯氧化物/金纳米颗粒复合物材料。

步骤（1）中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF和/或四氢呋喃THF和/或N,N”-二甲基乙酰胺中的任意一种或多种，加入量为10-250ml/份，反应试剂包括氯化亚砜，三氯氧磷，五氯化磷，草酰氯，光气，双光气，三光气中的任意一种或多种，加入量为40-100g/份；所述步骤（2）中，使用0.001M的氯金酸的THF溶液加入到上述的单层石墨烯功能化片层溶液中，氯金酸和单原子层石墨烯氧化物的质量比为1:15。所述步骤（3）中ph值的调节是通过氨水进行调节的，调节后的ph值为8-10。

更优选方案：所述步骤（1）中是取100mg的单片层石墨烯氧化物粉末，溶于15ml的DMF中。

所述的每份针对石墨烯氧化物来讲，每份是0.1g。

所述石墨烯氧化物制备方法步骤如下：

（1.1）对石墨进行氧化：将50-150ml的强酸与1-10g硝酸盐的混合物加入反应器中，加入10g石墨，在冰浴状态下，用强氧化剂氧化，氧化后加入150-300ml去离子水后加热溶液到100℃并保温0.5-2h；撤去水浴，对反应物进行搅拌，使反应在室温下进行24-96h，反应结束后，混合物被加入到0.5-4L的去离子水中；

（1.2）将氧化后的石墨氧化物进行超声剥离：对以上溶液进行使用28kHz-59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为5-60min；

（1.3）对获得的石墨烯氧化物溶胶进行去离子化：利用透析袋对石墨烯氧化物溶胶在搅拌条件下进行渗析，每2h换一次去离子水，此过程持续时间为2-24h；

（1.4）对获得的石墨烯氧化物进行ph值调节：使用氨水、氢氧化钠或碳酸钠的水溶液进行ph值调节，ph值调节至6-11；

（1.5）对获得的单原子片层石墨烯氧化物进行洗涤过滤：对此滤饼进行真空干燥，干燥温度为15-120摄氏度，干燥10-24h；对获得的石墨烯氧化物单原子片层进行干燥球磨：球磨是使用行星式球磨，球磨速率为450转/分，使用氮气保护，球磨时间为10-30min，得到单原子厚度石墨烯氧化物粉末固体。

所述石墨为酸性可膨胀或酸性石墨；所述强酸为浓硫酸、浓硝酸和高氯酸；所述硝酸盐为硝酸钾，硝酸钠；所述强氧化剂为高锰酸钾，高氯酸钾，强氧化剂的用量为2-25g；所述步骤（1.1）中加入原料石墨前需要将反应器内的溶液冰浴冷却15min，然后加入石墨到混合液中，高速搅拌；加入强氧化剂时需要在1h内加入经过200目筛的强氧化剂粉末，要求小份量逐次加入以保证混合均匀；加入完成后，撤去冰浴；缓慢加入150-300ml的去离子水后，对溶液进行加热，使溶液温度升高到100℃，保持0.5-2h；

所述（1.2）步骤中，将氧化后的石墨烯氧化物进行超声波剥离的步骤如下：对以上溶液进行使用28kHz-59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为5-60min；

所述步骤（1.3）对石墨烯氧化物进行的去离子化是使用截留分子量为12000-14000的半透膜进行的，将此半透膜对上述石墨烯氧化物溶胶在搅拌条件下进行渗析，此过程持续时间为2-24h，过程结束时，此石墨烯氧化物溶胶的ph值约为6.5-8；

所述步骤（1.4），对石墨烯氧化物溶胶进行的ph值的调节，是使用质量分数为20-30%氨水，0.5-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，或0.5-2.0mol/L的碳酸钠水溶液进行的，调节后的石墨烯氧化物的ph值为6.2-9；

所述步骤（1.5）：石墨烯氧化物溶液进行过滤后，得到滤饼，对此滤饼进行真空干燥，干燥温度为60-80摄氏度；对获得的石墨烯氧化物进行干燥球磨，球磨使用行星式球磨，球磨速率为450转/分，使用氮气保护，球磨时间为15-25min，得到单原子厚度的石墨烯氧化物粉末固体。

还包括稀释处理步骤，所述稀释处理步骤位于步骤（1.4）后步骤（1.5）前，对经步骤（1.4）处理后所得的石墨烯氧化物溶胶进行稀释，稀释比例为1:30-1:200；所述的稀释是用水进行的，所述的稀释比例是指稀释到原浓度的1/30-1/200。同时对上述的溶液进行超声处理，超声处理时间为5-30min。此时，得到一定浓度的单原子层的石墨烯氧化物纳米片层水溶液。

有益效果：

本发明经过大量的试验，总结出一套行之有效的制备方法，本方法可以较大的节约浓酸的使用量，与传统化学方法相比，可以节约浓酸的使用量50%。特殊优选的例子里，浓硫酸的使用量减少50%。适合工业化生产。

本发明利用易得廉价的市售酸性可膨胀石墨通过氧化还原的方法来制备石墨烯氧化物具有相当大的优势，同时运用此方法制得的石墨烯氧化物产率高，并且制得的单原子厚度的氧化石墨烯片层上还含有大量的活性基团如羟基、羧基和环氧基等，具有良好的化学活性，易于进行化学修饰，嫁接各种官能团，通过本发明方法制备的单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料。碳纳米管负载纳米粒子的复合物已在催化、纳米电子学、光学、生物技术等方面展示了潜在的应用性能，与碳纳米管相比，石墨烯具有更高的机械强度，较大的比表面积，便捷的表面处理以及低廉的制备成本，使得石墨烯成为了纳米粒子的潜在载体。同时由于石墨烯特殊的电子、光学等性能，也使得石墨烯纳米粒子复合物在催化、生物传感器、光谱学、能量存储等领域展现出许多优异的性能和潜在的应用。在文章Enhanced Electrocatalytic Activity of Pt Subnanoclusters on Graphene Nanosheet Surface中Yoo E等人在石墨烯的表面上负载了具有特殊电子结构的亚纳米Pt簇，而这一复合物对甲醇氧化具有很好的催化活性。文章Palladium nanoparticles on graphite oxide and its functionalized graphene derivatives as highly active catalysts for the suzuki-miyaura coupling reaction中Mulhaupt R等人利用乙酸把与水相中氧化石墨烯进行离子交换，然后再利用氢气进行还原，可以获得石墨烯一Pd纳米粒子复合物，与其他碳材料负载纳米Pd粒子复合物相比，石墨烯-Pd纳米粒子复合物在Suzuki-Miyaura耦合化学合成中具有非常高的催化活性，其单位时间分子转化频率值达到了39000h^-1。石墨烯复合纳米粒子在能源方面也有着潜在的应用前景。以石墨烯膜为电极材料在锂电池中具有很好的放电容量(680mAh/g )，但是其充放电的循环性比较差，第二次的放电容量只能达到首次放电容量的15%(86mAh/g),但在乙二醇中机械混合石墨烯和SnO₂纳米粒子，制备出的复合物具有非常好的电池容量，其第二次放电容量也能达到860mAh/g，经过30次的充放电循环后，仍然具有较好的比容量。除了负载Sn0₂外，通过TiCL₃的水解和高温热处理制备出的石墨烯负载不同晶型Ti0₂复合物，具有较高的存储容量，而且通过比较石墨烯和碳纳米管负载Ti0₂发现，石墨烯Ti0₂复合物具有更好的充放电性质。

附图说明

图1是本发明流程示意图；

图2是单原子片层石墨烯氧化物TEM照片。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1：

如制备过程流程图1所述，首先对酸化可膨胀石墨进行氧化，是通过以下步骤进行的：1将100ml强的浓硫酸加入到烧瓶中，烧瓶中放有磁转子。烧瓶被冰浴。2 浓酸被搅拌然后冰浴冷却15min，然后加入20g酸化可膨胀石墨到浓酸中，高速搅拌。3在1h内加入15g一定粒度的高锰酸钾粉末，加入过程需要缓慢，避免发生剧烈升温，控制加入速度，保持烧杯内液体温度不超过3℃。4高锰酸钾加入完成后，撤去冰浴。5 缓慢加入400ml的去离子水，对溶液进行加热，使溶液温度升高到100℃。保持0.5-2h。6 撤去水浴，对反应物进行搅拌，使反应在室温下进行24h。7 反应结束后，混合物被加入到0.5L的去离子水中。然后，将氧化后的石墨烯氧化物进行超声波剥离，对以上溶液进行使用50KHz频率，500W功率超声处理，处理时间为15min。

然后，对石墨烯氧化物进行的去离子化是使用一种半透膜进行的，将此半透膜使用一种方法将上述的石墨烯氧化物溶胶和2L去离子水进行分离，然后在搅拌条件下进行渗析，此过程持续时间为2h，过程结束时，此石墨烯氧化物溶胶的ph值约为6.1。使用碳酸钠的5%浓度的水溶液调节溶胶的ph值。调节后的石墨烯氧化物的ph值为10。

然后对上述石墨烯氧化物溶胶进行稀释，稀释比例为1:80。同时对上述的溶液进行超声处理，超声处理时间为18min。同时，使用粗滤纸对上述的溶液进行过滤。对此滤饼进行真空干燥，干燥温度为30摄氏度。对获得的石墨烯氧化物单原子片层进行干燥球磨。球磨使用行星式球磨，球磨速率为450转/分，使用氮气保护，球磨时间为10min，过筛，得到粒径在60微米以下的单原子层石墨烯氧化物粉末固体。

如附图1所述，对干燥后的单原子片层石墨烯氧化物进行功能化的处理，使用一种或多种试剂与所得到的单原子片层的石墨烯溶液进行酰基化反应，从而得到一种石墨烯单原子片层的酰基化功能性中间产物。如取100mg的单片层石墨烯氧化物粉末，溶于15ml的DMF中。然后加入40ml氯化亚砜或50g三氯化磷对上述单原子层石墨烯氧化物进行功能化，反应温度是85摄氏度，搅拌，通入保护性氮气，使用油浴进行回流。回流时间为24h。回流后，减压蒸馏剩余的酰氯化试剂。

然后，使用0.001M的氯金酸的THF溶液加入到上述的单层石墨烯功能化片层溶液中，进行搅拌反应，温度为65摄氏度，氯金酸和单原子层石墨烯氧化物的质量比为1:15。

然后，调节ph值，得到一混合物溶液沉淀，对此沉淀进行过滤，得到石墨烯氧化物/金纳米颗粒复合物材料。对此处的ph值的调节是使用浓度为25%的氨水进行的，按照现有技术的惯例，氨水的浓度是指质量浓度。调节后的ph值为10。对产生的沉淀进行过滤处理后，得到所述的单原子片层石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料。

实施例2：

如制备过程流程图1所述，首先对酸化可膨胀石墨进行氧化，是通过以下步骤进行的：1将50ml强的浓硫酸与浓硝酸1:1比例的混合酸加入到烧瓶中，烧瓶中放有磁转子。烧瓶被冰浴。2 浓酸被搅拌然后冰浴冷却15min，然后加入15g酸化可膨胀石墨到浓酸中，高速搅拌。3在45min内缓慢加入12g一定粒度的高锰酸钾粉末，避免发生剧烈升温，控制加入速度，保持烧杯内液体温度不超过3℃。4高锰酸钾加入完成后，撤去冰浴。5 缓慢加入400ml的去离子水，对溶液进行加热，使溶液温度升高到100℃。保持1h。6 撤去水浴，对反应物进行搅拌，使反应在室温下进行24h。7 反应结束后，混合物被加入到0.5L的去离子水中。然后，将氧化后的石墨烯氧化物进行超声波剥离，对以上溶液进行使用50KHz频率，500W功率超声处理，处理时间为30min。8 加入100ml的H₂O₂到上述溶液中。

然后，对石墨烯氧化物进行的去离子化是使用一种半透膜进行的，将此半透膜使用一种方法将上述的石墨烯氧化物溶胶和2L去离子水进行分离，然后在搅拌条件下进行渗析，此过程持续时间为2h，过程结束时，此石墨烯氧化物溶胶的ph值约为6.1。使用碳酸钠的5%浓度的水溶液进行调节溶胶的ph值。调节后的石墨烯氧化物的ph值为10。

然后对上述石墨烯氧化物溶胶进行稀释，稀释比例为1:200。同时对上述的溶液进行超声处理，超声处理时间为5-30min。同时，使用粗滤纸对上述的溶液进行过滤。对此滤饼进行真空干燥，干燥温度为30摄氏度。对获得的石墨烯氧化物单原子片层进行干燥球磨。球磨使用行星式球磨，球磨速率为450转/分，使用氮气保护，球磨时间为15min，过筛，得到粒径在60微米以下的单原子层石墨烯氧化物粉末固体。

如附图1所述，对干燥后的单原子片层石墨烯氧化物进行功能化的处理，优选地，使用一种或多种试剂与所得到的单原子片层的石墨烯溶液进行酰基化反应，从而得到一种石墨烯单原子片层的酰基化功能性中间产物。与上述的单原子层的石墨烯进行酰基化反应的试剂为氯化亚砜，DMF为溶剂，取200mg的单片层石墨烯氧化物粉末，溶于25ml的DMF中。对上述单原子层石墨烯氧化物进行功能化，反应温度是82摄氏度，搅拌，通入保护性氮气，使用油浴进行回流。回流时间为24h。回流后，减压蒸馏剩余的酰氯化试剂。

然后，将一定浓度的氯金酸的THF溶液加入到上述的单原子片层石墨烯氧化物的功能化溶液中，然后进行搅拌反应，温度为65摄氏度。优选地，使用0.001M的氯金酸的THF溶液加入到上述的单层石墨烯功能化片层溶液中，氯金酸和单原子层石墨烯氧化物的质量比为1:50。

然后，调节ph值，得到一混合物溶液沉淀，对此沉淀进行过滤，得到石墨烯氧化物/金纳米颗粒复合物材料。优选的对此处的ph值的调节是使用一定浓度的氨水进行的。调节后的ph值为8-10。对产生的沉淀进行过滤处理后，得到所述的单原子片层石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料。

实施例3：

所用反应物及配比同实施例2。

实施例4：

步骤（1）中中反应温度为85摄氏度，回流时间为1h；

步骤（2）中反应温度为65摄氏度；其余同实施例3。

实施例5：

步骤（1）中中反应温度为60摄氏度，回流时间为12h；

步骤（2）中反应温度为55摄氏度；其余同实施例3。

实施例6-12：

步骤及操作同实施例3，所用反应物及配比如下：

实施例13：

首先对市售酸性可膨胀石墨进行氧化，是通过以下步骤进行的：将200ml浓硫酸和2g的硝酸钠加入到放有磁转子的烧瓶中，将烧瓶置于冰浴状态。浓酸被搅拌然后冰浴冷却15min，然后加入20g市售酸性可膨胀石墨到浓酸中，搅拌均匀。在40min内加入30g的高锰酸钾粉末，加入过程需要缓慢，控制加入速度，避免发生剧烈升温，保持烧杯内液体温度不超过5℃。高锰酸钾加入完成后，撤去冰浴。缓慢加入500ml的去离子水，然后对溶液进行加热，使溶液温度升高到100℃并保持0.5-2h。撤去水浴，对反应物进行搅拌，使反应在室温下进行24h。反应结束后，混合物被加入到500ml的去离子水中。

然后，对所得溶液进行使用59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为30min。即将氧化后的石墨烯氧化物进行了超声波剥离。

使用半透膜对石墨烯氧化物溶胶进行去离子化。具体过程是将此半透膜使用一种方法将上述的石墨烯氧化物溶胶和2L去离子水进行分离，然后在搅拌条件下进行渗析，每2h换一次去离子水，此过程持续时间为4h。

使用0.5mol/L的氢氧化钠溶液来调节石墨烯氧化物溶液的ph值到7。

对上述的溶液进行超声处理，超声处理时间为5-30min后，使用粗滤纸对上述的溶液进行洗涤过滤。对此滤饼进行真空干燥，干燥温度为80摄氏度。对获得的单原子片层石墨烯氧化物进行球磨。球磨使用行星式球磨，球磨速率为450转/分，使用氮气保护，球磨时间为10min，过筛得到过325目筛的单原子厚度或数个原子厚度石墨烯氧化物粉末固体。

所用的商品酸性可膨胀石墨是青岛莱西胶体石墨厂生产的。粒径规格为过325目筛。

产率可达到180.2%。

实施例14-21：

Figure 2010106065406100002DEST_PATH_IMAGE003

Ph值调节剂是指步骤（1.4）中对获得的石墨烯氧化物进行ph值调节的水溶液。其余同实施例13。

Claims

1.一种单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法，其特征在于，

（1）石墨烯进行酰氯化反应：在石墨烯氧化物中加入溶剂，然后加入反应试剂，在保护性氮气的条件下调整反应温度为50-85摄氏度，搅拌，使用油浴进行回流，回流时间为1-24h，回流后，进行减压蒸馏处理；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、四氢呋喃THF，N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或多种，加入量为10-250ml/份；反应试剂包括氯化亚砜，三氯化磷，五氯化磷，草酰氯，光气，双光气，三光气中的任意一种或多种；加入量为40-100g/份；

（2）使用0.001M氯金酸的THF溶液加入到上述的单层石墨烯功能化片层溶液中，氯金酸和单原子层石墨烯氧化物的质量比为1:15；然后进行搅拌反应，温度为50-65摄氏度；

（3）调节pH值，得到混合物溶液沉淀，对此沉淀进行过滤，得到石墨烯氧化物/金纳米颗粒复合物材料； pH值的调节是通过氨水进行调节的，调节后的pH值为8-10；

所述的每份针对石墨烯氧化物来讲，每份是0.1g。

2.根据权利要求1所述单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中是取100mg的单片层石墨烯氧化物粉末，溶于15ml的DMF中。

3.根据权利要求1所述单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法，其特征在于，所述石墨烯氧化物制备方法步骤如下：

（1.2）将氧化后的石墨氧化物进行超声剥离：对以上溶液使用28kHz-59kHz频率，500W功率进行超声处理，处理时间为5-60min；

4.根据权利要求3所述单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法，其特征在于，所述石墨为酸性可膨胀或酸性石墨；所述强酸为浓硫酸、浓硝酸和高氯酸；所述硝酸盐为硝酸钾，硝酸钠；所述强氧化剂为高锰酸钾，高氯酸钾，强氧化剂的用量为2-25g；所述步骤（1.1）中加入原料石墨前需要将反应器内的溶液冰浴冷却15min，然后加入石墨到混合液中，高速搅拌；加入强氧化剂时需要在1h内加入经过200目筛的强氧化剂粉末，要求小份量逐次加入以保证混合均匀；加入完成后，撤去冰浴；缓慢加入150-300ml的去离子水后，对溶液进行加热，使溶液温度升高到100℃，保持0.5-2h；

所述步骤（1.3）对石墨烯氧化物进行的去离子化是使用截留分子量为12000-14000的半透膜进行的，用此半透膜对上述的石墨烯氧化物溶胶在搅拌条件下进行渗析，此过程持续时间为2-24h，过程结束时，此石墨烯氧化物溶胶的pH值为6.5-8；

5.根据权利要求4所述单原子厚度石墨烯氧化物/纳米金颗粒复合材料制备方法，其特征在于，还包括稀释处理步骤，所述稀释处理步骤位于步骤（1.4）后步骤（1.5）前，对经步骤（1.4）处理后所得的石墨烯氧化物溶胶进行稀释，比例为1:30-1:200，同时对上述的溶液进行超声处理，超声处理时间为5-30min，此时，得到一定浓度的单原子层的石墨烯氧化物纳米片层水溶液。