CN102181936A - 一种制作多晶硅绒面的方法及腐蚀液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于制作多晶硅绒面的腐蚀液，包括以下浓度的成分：2摩尔/升～5摩尔/升的HF、5摩尔/升～15摩尔/升的HNO3、0.2摩尔/升～1摩尔/升的亚硝酸盐、0.1摩尔/升～0.5摩尔/升的H2SiF6和余量水。本发明在HF和HNO3中添加NaNO2和H2SiF6作为稳定剂，实验结果表明，与现有技术相比，使用本发明提供的腐蚀液制备的多晶硅绒面结构可以有效地降低对太阳光的反射率。
Description
技术领域
本发明涉及用于制备太阳能电池的多晶硅技术领域，具体涉及一种制作多晶硅绒面的方法以及腐蚀液。
背景技术
太阳能光伏电池，简称为光伏电池，用于把太阳的光能直接转化为电能。与常规能源相比，光伏电池是一种可再生清洁能源，有利于环境保护，并且可以节省造价很贵的输电线路，因此光伏电池具有广阔的应用前景。单晶硅片或多晶硅片是制备光伏电池的主要部件，当太阳光照射在单晶硅片或多晶硅片上时，光能可以转变为电能。
太阳光照射在硅片表面一般有40％以上的反射光，为了提高光电转换效率，需要增加硅片对太阳光的吸收效果，使反射率降至最小。目前，为了降低太阳光在硅片表面的反射率，需要对硅片进行表面处理以在硅片表面形成细小而均匀的绒面结构，绒面结构可以吸收更多的太阳光，降低光的反射率，从而提高短路电流，最终达到提高光电转换效率的效果。
目前，单晶硅片绒面制备技术开发较早，已经比较成熟。目前常用的技术是利用化学腐蚀技术制备单晶硅绒面，该技术是利用晶体硅的晶相在特定腐蚀液中被腐蚀速录有所不同的特性在单据硅片上制备出金字塔型绒面。用于制备单晶硅绒面的腐蚀液一般为NaOH、异丙醇和硅酸钠的混合溶液。
由于多晶硅具有与单晶硅完全不同的晶体结构，因此用于制备单晶硅绒面的腐蚀液不能用于腐蚀多晶硅片。目前，用于制备多晶硅绒面的腐蚀液一般为HF-HNO3体系的腐蚀液，将多晶硅片放在该体系的腐蚀液中进行腐蚀后，会在多晶硅片的表面形成凹凸不平的虫状绒面结构，该虫状绒面结构可以降低太阳光的反射率，使照射在硅片表面的光能更多的被吸收到硅片中去，从而可以提高光电转换效率。现有技术中公开的HF-HNO3体系的腐蚀液一般由HF、HNO3和亚硝酸盐组成，该类腐蚀液稳定性较差，在腐蚀过程中形成的虫状绒面结构的长宽比较小，长宽比较小的虫状绒面结构不能有效地降低光的发射作用，因此提高光电转变效率的效果较差。
发明内容
本发明要解决的问题在于提供一种用于制备多晶硅绒面的腐蚀液，使用该腐蚀液制备的多晶硅绒面结构可以降低对于太阳光的反射率，从而提高光电转换效率。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种用于制备多晶硅绒面的腐蚀液，包括以下浓度的成分：
HF 2摩尔/升～5摩尔/升；
HNO3 5摩尔/升～15摩尔/升；
亚硝酸盐 0.2摩尔/升～1摩尔/升；
H2SiF6 0.1摩尔/升～0.5摩尔/升；
余量水。
优选的，所述腐蚀液包括3.1摩尔/升～4摩尔/升的HF。
优选的，所述腐蚀液包括6摩尔/升～10摩尔/升的HNO3。
优选的，所述腐蚀液包括0.3摩尔/升～0.5摩尔/升的亚硝酸盐
优选的，所述腐蚀液包括0.15摩尔/升～0.3摩尔/升的H2SiF6。
本发明还提供一种制作太阳能多晶硅绒面的方法，包括：
将多晶硅在以上任意技术方案所述的腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀温度为6℃～25℃，腐蚀时间为4分钟～8分钟。
优选的，所述腐蚀温度为7℃～15℃。
优选的，所述腐蚀温度为8℃～10℃。
优选的，所述腐蚀时间为5分钟～6分钟。
优选的，在将所述多晶硅在腐蚀液中进行腐蚀之前还包括：
用超声波清洗多晶硅。
本发明在HF和HNO3中添加亚硝酸盐和H2SiF6作为稳定剂，实验结果表明，与现有技术相比，使用本发明提供的腐蚀液制备的多晶硅绒面结构可以有效地降低对太阳光的反射率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多晶硅绒面的放大500倍的SEM照片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供一种用于制作多晶硅绒面的腐蚀液，以质量浓度计，包括：
HF 2摩尔/升～5摩尔/升；
HNO3 5摩尔/升～15摩尔/升；
亚硝酸盐 0.2摩尔/升～1摩尔/升；
H2SiF6 0.1摩尔/升～0.5摩尔/升；
余量水。
本发明提供的腐蚀液中，包括2摩尔/升～5摩尔/升的HF，优选的，HF的浓度为2.5摩尔/升～4.5摩尔/升，更优选为3摩尔/升～4摩尔/升，更优选为3.1摩尔/升～3.4摩尔/升。本发明提供的腐蚀液中，还包括5摩尔/升～15摩尔/升的HNO3，优选的，HNO3的浓度为6摩尔/升～12摩尔/升，更优选为7摩尔/升～10摩尔/升，更优选为7.5摩尔/升～8.5摩尔/升。
按照本发明，所述腐蚀液中还包括0.2摩尔/升～1摩尔/升的亚硝酸盐，优选的，亚硝酸盐的浓度优选为0.3摩尔/升～0.8摩尔/升，更优选为0.3摩尔/升～0.5摩尔/升，更优选为0.35摩尔/升～0.4摩尔/升。所述亚硝酸盐的具体例子可以为NaNO2、KNO2、NH4NO2中的一种或多种，更优选为NaNO2
本发明提供的腐蚀液中，还包括0.1摩尔/升～0.5摩尔/升的H2SiF6，优选的，H2SiF6的浓度为0.11摩尔/升～0.4摩尔/升，更优选为0.2摩尔/升～0.3摩尔/升，更优选为0.25摩尔/升～0.28摩尔/升。
本发明提供的腐蚀液中，HF和HNO3作为强化剂，对多晶硅的表面进行腐蚀，形成虫状结构。亚硝酸盐和H2SiF6作为腐蚀液稳定剂，在该两种稳定剂存在的条件下，可以保证腐蚀液的稳定性，从而有利于制备表面质量均匀的虫状结构。与现有技术相比，本发明添加一定量的H2SiF6作为腐蚀液的稳定剂，实验结果表明，本发明提供的腐蚀液制备的多晶硅绒面可以明显的降低太阳光的反射率。
本发明提供的一种制作多晶硅绒面的方法的具体实施方式包括：
将多晶硅在以上技术方案所述的腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀温度为6℃～25℃，腐蚀时间为4分钟～8分钟。
按照本发明，利用上述腐蚀液对多晶硅表面进行腐蚀时，腐蚀温度优选为7℃～20℃，更优选为8℃～15℃。温度过低时，反应不能充分的进行，从而影响绒面的表面质量。如果温度过高，其中的有效成分容易挥发，腐蚀液的稳定性较差。本发明优选的腐蚀时间为4分钟～8分钟，更优选为5分钟～7分钟，更优选为5分钟～6分钟。腐蚀时间过短时，腐蚀效果较差；如果腐蚀时间过长，则可能会将其它的晶面腐蚀掉，从而影响绒面的表面质量。
按照本发明，在将多晶硅利用上述腐蚀液进行腐蚀前，还包括清洗硅片的步骤，清洗硅片目的是去除油污，清洗硅片的方法可以用超声波进行清洗。去除硅片表面的油污后，将硅片放在腐蚀液中进行腐蚀处理，制备绒面。制备绒面后，用清洗液去除多晶硅绒面上的残留物，清洗液可以为纯净水、丙酮、乙醇中的一种或多种。清洗掉多晶硅绒面上的残留物后，将多晶硅片进行甩干处理。
以下以具体实施例说明本发明的效果，但是本发明的保护范围不受实施例的限制。
以下实施例中，多晶硅片规格为125mm×125mm。
实施例1
本实施例中使用的腐蚀液包括：2.8摩尔/升的HF、7摩尔/升的HNO3、0.2摩尔/升的NaNO2、0.1摩尔/升的H2SiF6，余量水。
操作步骤如下：
1)超声波清洗多晶硅片，去除表面油污
2)将清洗后的多晶硅片放在温度为8℃的腐蚀液中腐蚀8分钟；
3)纯净水冲洗多晶硅片，去除表面残留物；
4)在甩干机中将多晶硅片甩干。
用SEM观察多晶硅表面形貌，如图1所示，形成了均匀的绒面结构。
测量多晶硅片反射率为23.5％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例2
本实施例中使用的腐蚀液包括：3.2摩尔/升的HF、7.5摩尔/升的HNO3、0.2摩尔/升的KNO2、0.3摩尔/升的H2SiF6，余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为24.5％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例3
本实施例中使用的腐蚀液包括：5摩尔/升的HF、5摩尔/升的HNO3、1摩尔/升的KNO2、0.5摩尔/升的H2SiF6，余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为25.8％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例4
本实施例中使用的腐蚀液包括：3.2摩尔/升的HF、7.8摩尔/升的HNO3、0.35摩尔/升的NaNO2、0.28摩尔/升的H2SiF6，余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为23.7％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例5
本实施例中使用的腐蚀液包括：3.1摩尔/升的HF、8.1摩尔/升的HNO3、0.37摩尔/升的NH4NO2、0.26摩尔/升的H2SiF6，余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为24.1％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例6
本实施例中使用的腐蚀液与实施例1相同。
操作步骤2)中的腐蚀液的温度为10℃，腐蚀时间为7分钟，其它步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为24.8％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例7
本实施例中使用的腐蚀液与实施例2相同。
操作步骤2)中的腐蚀液的温度为11℃，腐蚀时间为5分钟，其它步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为24.7％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例8
本实施例中使用的腐蚀液与实施例3相同。
操作步骤2)中的腐蚀液的温度为20℃，腐蚀时间为4分钟，其它步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为23.8％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例9
本实施例中使用的腐蚀液与实施例4相同。
操作步骤2)中的腐蚀液的温度为15℃，腐蚀时间为7分钟，其它步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为24.3％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
实施例10
本实施例中使用的腐蚀液与实施例5相同。
操作步骤2)中的腐蚀液的温度为13℃，腐蚀时间为6分钟，其它步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为22.8％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表1。
表1本发明实施例制备的单晶硅片的性能测试结果
比较例1
本例中使用的腐蚀液包括：5摩尔/升的HF、5摩尔/升的HNO3、1摩尔/升的KNO2、余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为32.8％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例2
本例中使用的腐蚀液包括：5摩尔/升的HF、10摩尔/升的HNO3、0.9摩尔/升的KNO2、余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为33.8％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例3
本例中使用的腐蚀液包括：4.5摩尔/升的HF、12摩尔/升的HNO3、0.8摩尔/升的KNO2、余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为34.1％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例4
本例中使用的腐蚀液包括：5.2摩尔/升的HF、14摩尔/升的HNO3、1.1摩尔/升的KNO2、余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为35.1％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例5
本例中使用的腐蚀液包括：4.6摩尔/升的HF、13摩尔/升的HNO3、1.5摩尔/升的KNO2、余量水。
操作步骤与实施例1相同。
测量多晶硅片反射率为34.5％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例6
本例中使用的腐蚀液与比较例1相同。
操作步骤与实施例6相同。
测量多晶硅片反射率为33.7％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例7
本例中使用的腐蚀液与比较例2相同。
操作步骤与实施例7相同。
测量多晶硅片反射率为34.6％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例8
本例中使用的腐蚀液与比较例3相同。
操作步骤与实施例8相同。
测量多晶硅片反射率为35.7％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例9
本例中使用的腐蚀液与比较例4相同。
操作步骤与实施例9相同。
测量多晶硅片反射率为34.9％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
比较例10
本例中使用的腐蚀液与比较例5相同。
操作步骤与实施例10相同。
测量多晶硅片反射率为34.3％。
将多晶硅片组装成电池，测量电性能列于表2。
表2本发明比较例制备的单晶硅片的性能测试结果
对比实施例和比较例的反射率的测试结果可以发现，本实施例制备的多晶硅的反射率为23％～25％，低于比较例中的32％～34％，因此对于太阳能具有更高的吸收效果。
对比表1和表2的测试结果可以发现，本实施例制备的多晶硅具有更高的短路电流和更高的光电转换效率。
以上对本发明所提供的用于制作多晶硅绒面的腐蚀液以及利用该腐蚀液制作多晶硅绒面的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于制作多晶硅绒面的腐蚀液，包括以下浓度的成分：
HF 2摩尔/升～5摩尔/升；
HNO3 5摩尔/升～15摩尔/升；
亚硝酸盐 0.2摩尔/升～1摩尔/升；
H2SiF6 0.1摩尔/升～0.5摩尔/升；
余量水。
2.根据权利要求1所述的腐蚀液，其特征在于，包括：
HF 3摩尔/升～4摩尔/升。
3.根据权利要求1所述的腐蚀液，其特征在于，包括：
HNO3 6摩尔/升～10摩尔/升。
4.根据权利要求1所述的腐蚀液，其特征在于，包括：
亚硝酸盐 0.3摩尔/升～0.5摩尔/升。
5.根据权利要求1所述的腐蚀液，其特征在于，包括：
H2SiF6 0.15摩尔/升～0.3摩尔/升。
6.一种制作太阳能多晶硅绒面的方法，其特征在于，包括：
将多晶硅在权利要求1至5任一项所述的腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀温度为6℃～25℃，腐蚀时间为4分钟～8分钟。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述腐蚀温度为7℃～15℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述腐蚀温度为8℃～10℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述腐蚀时间为5分钟～6分钟。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在将所述多晶硅在腐蚀液中进行腐蚀之前还包括：
用超声波清洗多晶硅。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110914 |