CN102188953A - 一种用于处理氨氮废水的改性粉煤灰及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于处理氨氮废水的改性粉煤灰，通过如下方法制得：将NaOH与粉煤灰按比例混合均匀后在低温下煅烧，待冷却后研磨过筛，然后加入1～5倍重量的水，混合，搅拌，升温至70℃后停止搅拌，恒温凝胶1.5～2h，再升温至100℃，恒温晶化3～4h，抽滤，用水洗至中性，烘干，冷却后研磨过筛，制得。本发明通过用氢氧化钠低温煅烧水热合成对粉煤灰进行改性，破坏了粉煤灰的物质结构，缩短了改性时间并在低加碱量的条件下生成了新的沸石矿物相，增大了粉煤灰的比表面积，提高了粉煤灰的阳离子交换性能。使用本发明改性后的粉煤灰对氨氮废水进行处理，去除效果显著。本发明以废治废，实现了废弃物的资源化利用，提高了粉煤灰的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用和水处理技术，具体属于一种用于处理氨氮废水的改性粉煤灰及其制备方法。
背景技术
氨氮是水体中的重要污染物之一，主要来自城镇的生活污水，各行业的工业废水及农业生产中使用的肥料等。水体中的氮含量超标，不仅会使水环境质量恶化，造成水体的富营养化，还会对人类和动物造成严重的危害。目前，国内外处理氨氮废水的方法主要有吹脱法、化学沉淀法、离子交换法等。离子交换法是不溶性离子化合物上的可交换离子与溶液中的同性离子相交换，去除有害离子的一种方法，是一种特殊的吸附过程，由于其工艺简单，处理效果好而受到关注。用离子交换法去除氨氮时，一般常用沸石作为离子交换剂。粉煤灰具有一定的比表面积，并带有表面活性基团是一种比较常用的吸附剂，而且其组成与沸石相似，实验证明其对氨氮废水有一定的处理效果。
粉煤灰是煤粉经高温燃烧后形成的一种似火山灰质的混合材料，主要是燃煤电厂、冶炼、化工等行业排放的固体废物。粉煤灰的年排放量巨大，仅我国电力工业年排灰量超过1亿吨。目前粉煤灰主要用于建筑、化工、材料等领域。然而，由于我国技术水平低，粉煤灰的利用率比较低(平均利用率仅约40％)，每年排放的粉煤灰大部分堆弃，其大量堆弃不仅造成资源的极大浪费，其化学成分还给环境带来了严重危害。因而，扩大粉煤灰的利用领域，提高其利用率显得日益重要，利用粉煤灰处理氨氮废水具有重要的现实意义。
国内外的研究表明，粉煤灰可以去除废水中的氨氮。相关文献如：1、粉煤灰深度处理焦化废水中氨氮的研究.能源环境保护.2007.21(6).30-31。2、粉煤灰处理含氨氮废水的试验研究.电力建设.2006.27(3).68-70。3、粉煤灰对渗沥液氨氮的吸附试验及其动力学研究.中国环境科学.2010.30(5).644-649。利用粉煤灰去除氨氮，以废治废，成本低廉并实现了粉煤灰的高值化利用。但是原状粉煤灰对氨氮的净化效率较低，一般不能满足废水处理的实际要求。因此，可以对粉煤灰进行改性来提高其吸附性能。相关文献如：1、用粉煤灰水热合成P型沸石及其对重金属铅离子的吸附.大连工业大学学报.2009.28(1).44-47。对粉煤灰在80℃水热3天后，生成沸石物质，使粉煤灰对废水中铅的去除提高到93％。2、Removal ofheavy metals from wastewater using CFB-coal fly ash zeolitic materials.Journal of Hazardous Materials.2010.173.581-588。采用氢氧化钠水热合成对粉煤灰进行24h改性，提高了粉煤灰的阳离子交换容量，对废水中的重金属有很好的去除效果。3、粉煤灰改性吸附材料的研究.重庆环境科学.2003.25(6).25-28。将粉煤灰与碳酸钠混合在850℃下煅烧2h后，与3mol/L的氢氧化钠溶液水热7h，再在500℃活化1h进行改性，改性后的粉煤灰对溶液中铅的去除率可以达到84.87％。4、对粉煤灰改性处理的方法.专利：CN101428983A，采用氢氧化钠溶液与粉煤灰混合进行20min微波改性后水热12h，改性后的粉煤灰对含镍废水的处理效果显著。
但是上述改性工艺的改性时间都过长，文献3在改性过程中加入了煅烧工艺可以适当的缩短改性时间，但是在850℃煅烧2h，煅烧温度过高，比较耗能，且用于处理氨氮废水的粉煤灰改性方法报道较少，改性后的粉煤灰对氨氮的去除效果也不理想，如文献：粉煤灰的表面改性及其去除水中氨氮的研究.苏州科技学院.2008.22。将粉煤灰分别与不同浓度的氢氧化钠在85℃恒温条件下搅拌4小时，然后用蒸馏水清洗至中性，过滤、烘干改性后，粉煤灰对氨氮的去除率从29％提高到47％，去除率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于处理氨氮废水的改性粉煤灰及其制备方法，该方法改性时间短，煅烧温度低，节省能源，不仅能提高粉煤灰的比表面积，而且能提高粉煤灰的离子交换容量，改性粉煤灰处理氨氮废水效果显著。
本发明提供的一种用于处理氨氮废水的改性粉煤灰通过如下方法制备得到：将NaOH与粉煤灰按照质量比0.2～0.6∶1的比例混合均匀后在200℃～500℃下煅烧0.5～1h，待冷却后研磨过40～100目筛，然后加入1～5倍重量的水，混合，搅拌，升温至70℃后停止搅拌，恒温1.5～2h，再升温至100℃，恒温3～4h，抽滤，用水洗至中性，100℃～110℃下烘干，冷却后研磨过160～200目筛，即得改性粉煤灰。所述煅烧温度优选400℃。
本发明制备的改性粉煤灰可用于处理氨氮废水：本发明制备的改性粉煤灰的阳离子交换容量与原灰相比，从5mmol/100g提高至70mmol/100g以上，用改性粉煤灰处理氨氮废水，对氨氮的去除率从原灰的14％提高到80％以上。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：本发明通过用氢氧化钠低温煅烧水热合成对粉煤灰进行改性，破坏了粉煤灰的物质结构，缩短了改性时间并在低加碱量的条件下生成了新的沸石矿物相，不仅增大了粉煤灰的比表面积而且提高了粉煤灰的阳离子交换性能。使用本发明改性后的粉煤灰对氨氮废水进行处理，去除效果显著。本发明以废治废，实现了废弃物的资源化利用，提高了粉煤灰的利用率。
具体实施方式
实施例1
取10克氢氧化钠与50克粉煤灰混合均匀后放入马弗炉中，在200℃下煅烧0.5h，待冷却后研磨过筛(40目)。取50克煅烧样和50克蒸馏水在四口烧瓶中混合搅拌至恒温水浴锅温度上升到70℃后停止搅拌，恒温凝胶2h，继续升温至100℃后再恒温晶化3.5h，抽滤，用蒸馏水洗至中性，放入烘箱并在100℃下烘干，冷却后研磨过筛(160目)，得到改性粉煤灰。
取实施例1得到的改性粉煤灰和改性前的原灰进行阳离子交换容量的测定，结果见表1。由表1可见经改性后的粉煤灰阳离子交换容量明显增高。
表1粉煤灰改性前后阳离子交换容量对照
| 灰样 | 阳离子交换容量(mmol/100g) |
| 原粉煤灰 | 5 |
| 改性粉煤灰 | 73 |
用实施例1得到的改性粉煤灰对浓度为100mg/L的氨氮废水进行处理：取改性粉煤灰4g与50mL氨氮废水在往复式水浴恒温(25℃)振荡器上反应1h，对氨氮的去除率从原灰的14％增加到84％。
实施例2
取20克氢氧化钠与50克粉煤灰混合均匀后放入马弗炉中，在400℃下煅烧0.8h，待冷却后研磨过筛(60目)。取50克煅烧样和150克蒸馏水在四口烧瓶中混合搅拌至恒温水浴锅温度上升到70℃后停止搅拌，恒温凝胶1.8h，继续升温至100℃后再恒温晶化4h，抽滤，用蒸馏水洗至中性，放入烘箱并在105℃下烘干，冷却后研磨过筛(180目)，得到改性粉煤灰。
取实施例2得到的改性粉煤灰和改性前的原灰进行阳离子交换容量的测定，结果见表2。由表2可见经改性后的粉煤灰阳离子交换容量明显增高。
表2粉煤灰改性前后阳离子交换容量对照
| 灰样 | 阳离子交换容量(mmol/100g) |
| 原粉煤灰 | 5 |
| 改性粉煤灰 | 81 |
用实施例2得到的改性粉煤灰对浓度为100mg/L的氨氮废水进行处理：取改性粉煤灰4g与50mL氨氮废水在往复式水浴恒温(25℃)振荡器上反应1h，对氨氮的去除率从原灰的14％增加到90％。
实施例3
取30克氢氧化钠与50克粉煤灰混合均匀后放入马弗炉中，在500℃下煅烧1h，待冷却后研磨过筛(100目)。取50克煅烧样和250克蒸馏水在四口烧瓶中混合搅拌至恒温水浴锅温度上升到70℃后停止搅拌，恒温凝胶1.5h，继续升温至100℃后再恒温晶化3h，抽滤，用蒸馏水洗至中性，放入烘箱并在110℃下烘干，冷却后研磨过筛(200目)，得到改性粉煤灰。
取实施例3得到的改性粉煤灰和改性前的原灰进行阳离子交换容量的测定，结果见表3。由表3可见经改性后的粉煤灰阳离子交换容量明显增高。
表3粉煤灰改性前后阳离子交换容量对照
| 灰样 | 阳离子交换容量(mmol/100g) |
| 原粉煤灰 | 5 |
| 改性粉煤灰 | 74 |
用实施例3得到的改性粉煤灰对浓度为100mg/L的氨氮废水进行处理：取改性粉煤灰4g与50mL氨氮废水在往复式水浴恒温(25℃)振荡器上反应1h，对氨氮的去除率从原灰的14％增加到85％。
Claims (2)
1.一种用于处理氨氮废水的改性粉煤灰，其特征在于，通过如下方法制得：将NaOH与粉煤灰按照质量比0.2～0.6∶1的比例混合均匀后在200℃～500℃下煅烧0.5～1h，待冷却后研磨过40～100目筛，然后加入1～5倍重量的水，混合，搅拌，升温至70℃后停止搅拌，恒温1.5～2h，再升温至100℃，恒温3～4h，抽滤，用水洗至中性，100℃～110℃下烘干，冷却后研磨过160～200目筛，得改性粉煤灰。
2.如权利要求1所述的一种用于处理氨氮废水的改性粉煤灰，其特征在于，所述煅烧温度为400℃。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110921 |