CN102140320B - 水基丙烯酸乳液复膜胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水基丙烯酸乳液复膜胶及其制备方法，属粘合剂领域。该复膜胶以单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、pH调节剂、水性助剂和去离子水为原料，经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50％的复膜胶；其中，单体包括硬单体、软单体和含-COOH、-OH基团的功能单体；乳化剂由烷基醚硫酸铵、磺基琥珀酸钠和烯丙氧基烷基磺酸钠按2∶1∶0.4～0.8的重量比例组成；水性助剂包括：水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂。该复膜胶通过引入反应性乳化剂烯丙氧基烷基磺酸钠，减少因乳化剂小分子迁移到纸/塑界面带来的影响，提高初粘性和粘接强度；并通过引入含-COOH、-OH基团的功能单体，提高粘接强度，改善低温粘接性能和对油墨的亲和性。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂制造领域，尤其是涉及一种水基丙烯酸乳液复膜胶及其制备方法。
背景技术
复膜胶是用于纸张与塑料薄膜之间干式复合专用的胶粘剂，能使印刷品美观大方、光亮度高，且有防水防污等特点，广泛应用于印刷包装行业，是纸质包装的一种重要形式。目前市场上所使用的(纸塑复合胶粘剂(即复膜胶)除少量为溶剂型外，基本是以水基乳液型胶粘剂为主。水基乳液型胶粘剂在使用中存在一些缺陷，主要表现为低温时粘接强度不够、初粘性差、稳定性差；对油墨层的亲和性不好，当复膜纸被剥离时，油墨难以揭去，容易出现光膜现象；后加工性能不好，击凹凸、压纹时出现起皱或脱层现象等。
发明内容
鉴于现有技术所存在的问题，本发明实施例的目的是提供一种水基丙烯酸乳液复膜胶及其制备方法，该复膜胶的性能与溶剂型复膜胶相当，不仅初粘性好、粘接强度高，而且对油墨亲和性好、剥离时油墨转移率高，能够满足各种后加工要求高性能。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
本发明实施例提供一种水基丙烯酸乳液复膜胶，该复膜胶是以单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、pH调节剂、水性助剂和去离子水为原料，经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50％的复膜胶；
其中，所述单体包括硬单体、软单体和含-COOH、-OH基团的功能单体；
所述乳化剂由烷基醚硫酸铵、磺基琥珀酸钠和烯丙氧基烷基磺酸钠按2∶1∶0.4～0.8的重量比例组成；
所述水性助剂包括：水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂。
本发明实施例还提供一种水性丙烯酸乳液复膜胶的制备方法，包括：
按上述水性丙烯酸乳液复膜胶的原料配方取各原料；
预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量50～70％的烷基醚硫酸铵、占磺基琥珀酸钠总重量50～70％的磺基琥珀酸钠和全部的烯丙氧基烷基磺酸钠、全部单体，搅拌乳化至少30分钟，得到预乳液；
种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵和剩余的磺基琥珀酸钠、缓冲剂，搅拌并升温，当温度到达75℃时，向聚合反应釜中投入5～10wt％的上述预乳化步骤制得的预乳液，再加入占引发剂总重量30～40％的引发剂，加入时引发剂用去离子水溶解为5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40分钟；
聚合反应：将剩余的引发剂用去离子水溶解为5～10％质量浓度的引发剂溶液后加入到乳化釜剩余的预乳液中，一起乳化5～10分钟；当聚合反应釜中的种子反应结束后，将温度稳定在80℃时，将乳化釜中的剩余的预乳液向聚合反应釜中滴加，在3～4h内滴完，然后将聚合反应釜升温到82～85℃继续保温反应1～2小时；
复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，向聚合反应釜内的乳液中加入pH调节剂，将乳液的pH值调为7.0～8.5之间；在取样测试粘度和固含量合格后，向乳液中加入水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到水基丙烯酸乳液复膜胶成品。
通过本发明实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例中通过在乳化剂中引入反应性乳化剂烯丙氧基烷基磺酸钠，减少了普通乳化剂的加入量，这样就减少了因乳化剂小分子迁移到纸/塑界面带来的影响，提高了该水基丙烯酸乳液复膜胶的初粘性和粘接强度；并通过在单体中引入含-COOH、-OH基团的功能单体，提高了该水基丙烯酸乳液复膜胶对纸张和塑料膜的粘接强度，改善了低温粘接性能，并改善对油墨的亲和性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种水基丙烯酸乳液复膜胶，该复膜胶是以单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、pH调节剂、水性助剂和去离子水为原料，经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50％的复膜胶；
其中，所述单体包括硬单体、软单体和含-COOH、-OH基团的功能单体；所述的硬单体由甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸甲酯(MA)组成；所述的软单体由丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸异辛酯(EHA)组成；所述的单体中的含-COOH、-OH基团的功能单体由甲基丙烯酸(MAA)或丙烯酸(AA)中的任一种和丙烯酸羟乙酯(HEA)或丙烯酸羟丙酯(HPA)中的任一种，及乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)组成。
按单体各原料总重量为100％，单体中各原料的用量为：甲基丙烯酸甲酯25～35％、丙烯酸甲酯10～20％、丙烯酸丁酯20～40％、丙烯酸异辛酯10～20％、甲基丙烯酸或丙烯酸1～5％、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯1～5％、乙二醇二甲基丙烯酸酯1～5％。
上述原料中的乳化剂由烷基醚硫酸铵、磺基琥珀酸钠和烯丙氧基烷基磺酸钠按2∶1∶0.4～0.8的重量比例组成；乳化剂的用量为占单体总重量的1～3％。
上述原料中的引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾中任一种，引发剂的用量为单体总重量的02～0.6％。
上述原料中的缓冲剂采用碳酸氢钠或碳酸氢铵中任一种，缓冲剂的用量为单体总重量的0.1～0.3％。
上述原料中的水性助剂包括：水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂；其中，所用的水性润湿剂采用阴离子或非离子表面活性剂，水性润湿剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％；所用的水性消泡剂采用含矿物油类的水性消泡剂，水性消泡剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％；所用的水性防腐剂采用含异噻唑啉酮类，水性防腐剂的用量为单体总重量的0.1～0.5％。
上述原料中的pH调节剂采用氨水，pH调节剂的用量为单体总重量的0.5～2％。
制备上述水性丙烯酸乳液复膜胶的方法，具体包括下述步骤：
根据制备的固含量确定单体和去离子水的用量，再根据单体的用量确定其它各原料的用量；
预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量50～70％的烷基醚硫酸铵、占磺基琥珀酸钠总重量50～70％的磺基琥珀酸钠和全部的烯丙氧基烷基磺酸钠、全部单体，搅拌乳化至少30分钟，得到预乳液；
种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40～50％的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵和剩余的磺基琥珀酸钠、缓冲剂，搅拌并升温，当温度到达75℃时，向聚合反应釜中投入5～10wt％的上述预乳化步骤制得的预乳液，再加入占引发剂总重量30～40％的引发剂，加入时引发剂用去离子水溶解为5～10％质量浓度的引发剂溶液，反应30～40分钟；
聚合反应：将剩余的引发剂用去离子水溶解为5～10％质量浓度的引发剂溶液后加入到乳化釜剩余的预乳液中，一起乳化5～10分钟；当聚合反应釜中的种子反应结束后，将温度稳定在80℃时，将乳化釜中的剩余的预乳液向聚合反应釜中滴加，在3～4h内滴完，然后将聚合反应釜升温到82～85℃继续保温反应1～2小时；
复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，向聚合反应釜内的乳液中加入pH调节剂，将乳液的pH值调为7.0～8.5之间；在取样测试粘度和固含量合格后(粘度为50～300mPas、固含量为40～50％，则为合格)，向乳液中加入水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到水基丙烯酸乳液复膜胶成品。
本实施例的水性丙烯酸乳液复膜胶，由于在乳化剂中引入反应性乳化剂烯丙氧基烷基磺酸钠，减少了普通乳化剂的加入量，这样就减少了因乳化剂小分子迁移到纸/塑界面带来的影响，提高了该水基丙烯酸乳液复膜胶的初粘性和粘接强度；并通过在单体中引入含-COOH、-OH基团的功能单体并通过合适的添加量，提高了该水基丙烯酸乳液复膜胶对纸张和塑料膜的粘接强度，改善了低温粘接性能，并改善对油墨的亲和性；同时在功能单体中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯参与共聚，可以起到内交联剂的作用，进一步提高胶膜的内聚强度，改善复膜制品的后加工性能，能够满足各种击凹凸、压纹等后加工的要求。
实施例2
本实施例提供一种水性丙烯酸乳液复膜胶，可用在纸/塑界面复合中，该复膜胶包括：
上述水性丙烯酸乳液复膜胶的制备方法，按下述步骤进行：
(1)预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40％的去离子水、占乳化剂A总重量50％的乳化剂A、占乳化剂B总重量50％的乳化剂B及全部的乳化剂C、全部单体，开动搅拌乳化30min以上，制得预乳液；
(2)种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40％的去离子水、剩余的乳化剂A及剩余的乳化剂B、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，加入占引发剂总重量30％的引发剂(用去离子水配成5～10％质量浓度的引发剂溶液)，反应30～40min；
(3)聚合反应：将剩余的引发剂用去离子水配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，一起乳化5～10min；当聚合反应釜内的种子反应结束后，温度稳定在80℃时，向聚合反应釜内开始滴加乳化釜内剩余的预乳液，在3～4h内滴完，然后升温到82～85℃继续保温反应1～2h；
(4)复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将聚合反应釜内乳液的pH值调为7.0～8.5之间；取样测试粘度和固含量(若粘度为50～300mPas、固含量为40～50％，则为合格)，合格后加入各种水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到水性丙烯酸乳液复膜胶的成品，最后检测产品的固含量为45.5％，粘度为80mPas，pH值为8.0。
实施例3
本实施例提供一种水性丙烯酸乳液复膜胶，可用在纸/塑界面复合中，该复膜胶包括：
上述水性丙烯酸乳液复膜胶的制备方法，按下述步骤进行：
(1)预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量45％的去离子水、占乳化剂A总重量50～60％的乳化剂A、占乳化剂B总重量50～60％的乳化剂B及全部的乳化剂C、全部单体，开动搅拌乳化30min以上，制得预乳液；
(2)种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量45％的去离子水、剩余的乳化剂A及剩余的乳化剂B、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％上述制得的预乳液到聚合反应釜中，加入占引发剂总重量35％的引发剂(用去离子水配成5～10％质量浓度的引发剂溶液)，反应30～40min；
(3)聚合反应：将剩余的引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，一起乳化5～10min；当聚合反应釜内的种子反应结束后，温度稳定在80℃时，将乳化釜中剩余的预乳液向聚合反应釜中滴加，在3～4h内滴完，然后升温到82～85℃继续保温反应1～2h；
(4)复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将聚合反应釜内乳液的pH值调为7.0～8.5之间；取样测试粘度和固含量(若粘度为50～300mPas、固含量为40～50％，则为合格)，合格后加入各种水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到水性丙烯酸乳液复膜胶成品；最后检测产品的固含量为50.2％，粘度为100mPas，pH值为7.0。
实施例4
本实施例提供一种水性丙烯酸乳液复膜胶，可用在纸/塑界面复合中，该复膜胶包括：
上述水性丙烯酸乳液复膜胶的制备方法，按下述步骤进行：
(1)预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量50％的去离子水、占乳化剂A总重量50～60％的乳化剂A、占乳化剂B总重量50～60％的乳化剂B及全部的乳化剂C、全部单体，开动搅拌乳化30min以上，制得预乳液；
(2)种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40％的去离子水、剩余的乳化剂A及剩余的乳化剂B、缓冲剂，开动搅拌并升温，当温度到达75℃时，投入5～10wt％的上述制得的预乳液到聚合反应釜中，加入占引发剂总重量40％的引发剂(用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液)，反应30～40min；
(3)聚合反应：将剩余引发剂用去离子配成5～10％质量浓度的引发剂溶液加入到乳化釜中，一起乳化5～10min；当聚合反应釜内的种子反应结束后，温度稳定在80℃时，向聚合反应釜内开始滴加乳化釜中剩余的预乳液，在3～4h内滴完，然后升温到82～85℃继续保温反应1～2h；
(4)复配：保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，加入pH调节剂，将聚合反应釜内乳液的pH值调为7.0～8.5之间；取样测试粘度和固含量(若粘度为50～300mPas、固含量为40～50％，则为合格)，合格后加入各种水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到水性丙烯酸乳液复膜胶成品。最后检测产品的固含量为40.5％，粘度为60mPas，pH值为7.5。
综上所述，本发明实施例的水性丙烯酸乳液复膜胶，通过在乳化剂中引入反应性乳化剂烯丙氧基烷基磺酸钠，减少了普通乳化剂的加入量，这样就减少了因乳化剂小分子迁移到纸/塑界面带来的影响，提高了该水基丙烯酸乳液复膜胶的初粘性和粘接强度；并通过在单体中引入含-COOH、-OH基团的功能单体并通过合适的添加量，提高了该水基丙烯酸乳液复膜胶对纸张和塑料膜的粘接强度，改善了低温粘接性能，并改善对油墨的亲和性；同时在功能单体中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯参与共聚，可以起到内交联剂的作用，进一步提高胶膜的内聚强度，改善复膜制品的后加工性能，能够满足各种击凹凸、压纹等后加工的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种水基丙烯酸乳液复膜胶，其特征在于，该复膜胶是以单体、乳化剂、引发剂、缓冲剂、pH调节剂、水性助剂和去离子水为原料，经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50%的复膜胶；
其中，所述单体包括硬单体、软单体和含-COOH、-OH基团的功能单体；
所述乳化剂由烷基醚硫酸铵、磺基琥珀酸钠和烯丙氧基烷基磺酸钠按2：1：0.4～0.8的重量比例组成；
所述水性助剂包括：水性润湿剂、水性消泡剂和水性防腐剂；
所述单体中的硬单体由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯组成；
所述单体中的软单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯组成；
所述单体中的含-COOH、-OH基团的功能单体由甲基丙烯酸或丙烯酸中的任一种和丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的任一种，及乙二醇二甲基丙烯酸酯组成；
所述单体按组成单体的各原料总重量为100%，单体中各原料的用量为：
甲基丙烯酸甲酯25～35%、丙烯酸甲酯10～20%、丙烯酸丁酯20～40%、丙烯酸异辛酯10～20%、甲基丙烯酸或丙烯酸1～5%、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯1～5%、乙二醇二甲基丙烯酸酯1～5%；
所述乳化剂的用量为占单体总重量的1～3%；
所述引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾中任一种，引发剂的用量为单体总重量的0.2～0.6%；
所述缓冲剂采用碳酸氢钠或碳酸氢铵中任一种，缓冲剂的用量为单体总重量的0.1～0.3%；
所述pH调节剂采用氨水，pH调节剂的用量为单体总重量的0.5～2%；
所述水性助剂中所用的水性润湿剂采用阴离子或非离子表面活性剂，水性润湿剂的用量为单体总重量的0.1～0.5%；所用的水性消泡剂采用含矿物油类的水性消泡剂，水性消泡剂的用量为单体总重量的0.1～0.5%；所用的水性防腐剂采用含异噻唑啉酮类，水性防腐剂的用量为单体总重量的0.1～0.5%。
2.如权利要求1所述的水基丙烯酸乳液复膜胶，其特征在于，所述经预乳化、种子反应、聚合反应及复配各步骤制备而成的固含量为40～50%的复膜胶包括：
预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40～50%的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量50～70%的烷基醚硫酸铵、占磺基琥珀酸钠总重量50～70%的磺基琥珀酸钠和全部的烯丙氧基烷基磺酸钠、全部单体，搅拌乳化至少30分钟，得到预乳液；
种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40～50%的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵和剩余的磺基琥珀酸钠、缓冲剂，搅拌并升温，当温度到达75℃时，向聚合反应釜中投入5～10wt%的上述预乳化步骤制得的预乳液，再加入占引发剂总重量30～40%的引发剂，加入时引发剂用去离子水溶解为5～10%质量浓度的引发剂溶液，反应30～40分钟；
聚合反应：将剩余的引发剂用去离子水溶解为5～10%质量浓度的引发剂溶液后加入到乳化釜剩余的预乳液中，一起乳化5～10分钟；当聚合反应釜中的种子反应结束后，将温度稳定在80℃时，将乳化釜中的剩余的预乳液向聚合反应釜中滴加，在3～4h内滴完，然后将聚合反应釜升温到82～85℃继续保温反应1～2小时；
复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，向聚合反应釜内的乳液中加入pH调节剂，将乳液的pH值调为7.0～8.5之间；在取样测试粘度和固含量合格后，向乳液中加入水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到水基丙烯酸乳液复膜胶成品。
3.一种水性丙烯酸乳液复膜胶的制备方法，其特征在于，包括：
按上述权利要求1或2所述的水性丙烯酸乳液复膜胶的原料配方取各原料；
预乳化：向乳化釜中投入占去离子水总重量40～50%的去离子水、乳化剂中占烷基醚硫酸铵总重量50～70%的烷基醚硫酸铵、占磺基琥珀酸钠总重量50～70%的磺基琥珀酸钠和全部的烯丙氧基烷基磺酸钠、全部单体，搅拌乳化至少30分钟，得到预乳液；
种子反应：向聚合反应釜中投入占去离子水总重量40～50%的去离子水、乳化剂中剩余的烷基醚硫酸铵和剩余的磺基琥珀酸钠、缓冲剂，搅拌并升温，当温度到达75℃时，向聚合反应釜中投入5～10wt%的上述预乳化步骤制得的预乳液，再加入占引发剂总重量30～40%的引发剂，加入时引发剂用去离子水溶解为5～10%质量浓度的引发剂溶液，反应30～40分钟；
聚合反应：将剩余的引发剂用去离子水溶解为5～10%质量浓度的引发剂溶液后加入到乳化釜剩余的预乳液中，一起乳化5～10分钟；当聚合反应釜中的种子反应结束后，将温度稳定在80℃时，将乳化釜中的剩余的预乳液向聚合反应釜中滴加，在3～4h内滴完，然后将聚合反应釜升温到82～85℃继续保温反应1～2小时；
复配：聚合反应釜保温反应结束后，将聚合反应釜温度下降到50℃，向聚合反应釜内的乳液中加入pH调节剂，将乳液的pH值调为7.0～8.5之间；在取样测试乳液粘度和固含量合格后，向乳液中加入水性助剂，继续降温到40℃以下，过滤出料，即得到水基丙烯酸乳液复膜胶成品。
4.如权利要求3所述的水基丙烯酸乳液复膜胶的制备方法，其特征在于，所述取样测试粘度和固含量合格包括：
测试乳液取样的粘度为50～200mPa·s，则为合格；
测试乳液取样的固含量为40～50%，则为合格。
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