CN102126911B - 一种高效生产番茄红素晶体的工业化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然提取物纯化的工业方法，特别是一种高效生产番茄红素晶体的工业化方法。包括以下步骤：(1)、将含量6～15％的番茄红油树脂与烷烃类溶剂混合，番茄红油树脂与烷烃类溶剂的质量比均为1∶3～7，搅拌使其溶解为混合液；(2)、混合液在-10～20℃条件下静置，离心混合液，得到粘稠膏状物；(3)、将粘稠膏状物再与烷烃类溶剂混合，静置，离心得膏状物；(4)、将膏状物真空干燥，脱去溶剂残留，得番茄红素晶体；(5)、将第(2)、(3)步离心所得滤液真空低温浓缩，得低含量番茄红油树脂。它对环境要求低，能使富集的高含量番茄红素组分高效、连续分离。
Description
技术领域
本发明涉及天然提取物纯化的工业方法，特别是一种高效生产番茄红素晶体的工业化方法。
背景技术
番茄红素因其优越的抗氧化功能而著称，被制作成软胶囊、微胶囊、油溶悬浮液、片剂、粉剂、针剂等多种形式、规格的产品，应用于医疗、保健市场，近几年来受到国内外保健品市场的一致热捧。
番茄红素本身为脂溶性，不易被人体吸收，一般需要制备成水分散型产品应用。实际应用中，以各类制剂产品最为常见，并且要通过包埋增强其稳定性。用于生产制剂产品的原料必须使用高纯度番茄红素晶体，一般需要含量大于80％，这样才能有足够的空间用以添加各类辅料和壁材，而直接提取制备的番茄红产品一般为含量15％以下的油树脂，因此，必须有简便可行的工业化方法，用于将油树脂加工成为高含量的番茄红素晶体，满足市场需要。
公开号为CN1775867A的专利中，将番茄红与醇溶液混合，搅拌后过滤、干燥得到精制的番茄红素产品，但是番茄红过滤困难，只能选择孔径较大的滤网，静置过滤过程一般共需10个小时以上，一方面耗时长，效率低，另一方面不能有效拦截高含量组分，其含量19～65％可说明此问题。公开号为CN1807410A的专利中，番茄红三次重复结晶得到高纯度晶体，重结晶是损失高含量组分的过程，其得率难以保证，生产效率也可想而知。公开号为CN1687239A的专利中，其结晶温度控制较高，不利于高纯度番茄红素的富集速度和效果，并且也使用了过滤、结晶的工序，生产效率和得率必有一项无法保证。公开号为CN1405235A的专利中，公开了一种利用反相色谱柱分离纯化番茄红素的技术，能够制备99％以上纯度的产品，但需要昂贵的色谱设备，生产效率低，产量小，不适合工业化生产。
总之，高纯度番茄红素的制备方法中，大都使用低温环境，沿用了结晶、重结晶、过滤、干燥的方法，过程冗长，过滤困难，一般整个生产流程需要24小时以上，每次只能得到几十到几百克高纯度番茄红素晶体，同时由于番茄红素极易氧化损失，耗时长必然损耗大，产品纯度和得率均难以保证，成本和效率方面难以保障工业化的顺利实现。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种高效生产番茄红素晶体的工业化方法，它对环境要求低，能使富集的高含量番茄红素组分高效、连续分离。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：包括以下步骤：(1)、将含量6～15％的番茄红油树脂与烷烃类溶剂混合，番茄红油树脂与烷烃类溶剂的质量比均为1∶3～7，搅拌使其溶解为混合液；(2)、混合液在-10～20℃条件下静置，离心混合液，得到粘稠膏状物；(3)、将粘稠膏状物再与烷烃类溶剂混合，静置，离心得膏状物；(4)、将膏状物真空干燥，脱去溶剂残留，得番茄红素晶体；(5)、将第(2)、(3)步离心所得滤液真空低温浓缩，得低含量番茄红油树脂。
所述的烷烃类溶剂为正己烷、石油醚或6号轻汽油。
第(2)、(3)步两次静置时间均为0.5～4小时。
所述离心机为带有自动卸料功能的高速离心机，分离因数大于10000。
第(4)步所得的番茄红素晶体纯度大于90％。
本发明具有下列优点：(1)、可获得高纯度的番茄红素晶体，含量大于90％，番茄红油树脂副产品仍可用作低含量的番茄红油树脂应用；(2)、工艺简单，流程短，损失少，成本低；(3)、总含量回收率大于95％，无废弃物排放；(4)、易于实现连续化工业生产。
具体实施方式
取含量12.9％的番茄红油树脂100kg，加入石油醚500kg，充分搅拌混匀，在10℃条件下静置1小时后，使用自动卸料式离心机(分离因数1.5万)，连续离心混合液，得到粘稠膏状物15.3kg。在粘稠膏状物中加入50.0kg石油醚，充分搅拌混匀，在10℃条件下静置1小时后，使用自动卸料式离心机(分离因数1.5万)，连续离心混合液，得到膏状物。将膏状物经过真空干燥后，得到含量为91.3％的高纯度番茄红素晶体10.1kg。将两次离心滤液合并，在真空度为-0.09KPa，温度为45℃的条件下浓缩，得到含量为6.1％的番茄红油树脂56.4kg。总含量得率98.15％。
实施例2
取含量10.1％的番茄红油树脂500kg，加入正己烷2000kg，充分搅拌混匀，在15℃条件下静置2.5小时后，使用自动卸料式离心机(分离因数1.5万)，连续离心混合液，得到粘稠膏状物112.1kg。在粘稠膏状物中加入500.0kg正己烷，充分搅拌混匀，在15℃条件下静置2.5小时后，使用自动卸料式离心机(分离因数1.5万)，连续离心混合液，得到膏状物，将膏状物经过真空干燥后，得到含量为90.7％的高纯度番茄红素晶体44.2kg。将两次离心滤液合并，真空度为-0.09KPa，温度为45℃的条件下浓缩，得到含量为4.6％的番茄红油树脂187.4kg。总含量得率96.46％。
Claims (4)
1.一种生产番茄红素晶体的工业化方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将含量6～15％的番茄红油树脂与烷烃类溶剂混合，番茄红油树脂与烷烃类溶剂的质量比均为1∶3～7，搅拌使其溶解为混合液；(2)、混合液在-10～20℃条件下静置，离心混合液，得到粘稠膏状物；(3)、将粘稠膏状物再与烷烃类溶剂混合，静置，离心得膏状物；(4)、将膏状物真空干燥，脱去溶剂残留，得番茄红素晶体；(5)、将第(2)、(3)步离心所得滤液真空低温浓缩，得低含量番茄红油树脂，所述的烷烃类溶剂为正己烷、石油醚或6号轻汽油。
2.根据权利要求1所述的生产番茄红素晶体的工业化方法，其特征在于：第(2)、(3)步两次静置时间均为0.5～4小时。
3.根据权利要求1所述的生产番茄红素晶体的工业化方法，其特征在于：所述离心机为带有自动卸料功能的高速离心机，分离因数大于10000。
4.根据权利要求1所述的生产番茄红素晶体的工业化方法，其特征在于：第(4)步所得的番茄红素晶体纯度大于90％。
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