CN102071373B - Cr2O3 涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的方法，它涉及一种晶须增强铝基复合材料的制备方法。它解决了目前的硼酸铝晶须增强铝基复合材料存在力学性能差、无法在高温环境中使用等缺陷。方法：一、制备Cr2O3溶胶；二、制备Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须；三、制备Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须预制件；四、采用挤压铸造法制备Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须增强铝基复合材料。本发明方法可用于晶须增强铝基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶须增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
复合材料作为一种新型的工程材料，吸引了世界各国材料研究者的极大关注，具有很大的发展优势。铝基复合材料不但保持了优异的材料性能，而且在价格上可与传统的金属材料相竞争。
晶须增强铝基复合材料均具有各向同性和易加工变形等一系列优点，而且可以采用现有的金属材料加工方法和设备以及传统的加工成型方法进行二次加工。目前主要采用SiC晶须和Si3N4晶须等增强铝基复合材料，由于SiC晶须和Si3N4晶须价格昂贵，限制晶须增强铝基复合材料的广泛应用。
界面作为基体和增强体之间非常重要的区域，对材料的设计、制备以及宏观性能均会产生显著的影响。硼酸铝晶须可以利用海水淡化副产品合成，成本十分低廉，是用于替代SiC晶须和Si3N4晶须的首选。但是硼酸铝晶须增强铝基复合材料中界面润湿性差和高温下界面反应严重的制约了硼酸铝晶须在复合材料领域的发展。因此，目前的硼酸铝晶须增强铝基复合材料存在力学性能差、无法在高温环境中使用等缺陷。
发明内容
本发明是要解决目前的硼酸铝晶须增强铝基复合材料存在力学性能差、无法在高温环境中使用等缺陷，而提供的一种Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法。
Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料按以下步骤进行：
一、硝酸铬和柠檬酸按1∶1的摩尔比加入蒸馏水中，然后磁力搅拌加热回流1～2h，制得透明的Cr2O3溶胶；
二、将硼酸铝晶须加入Cr2O3溶胶中并用超声波分散，然后烘干，得到Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须；
三、将Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须放入400～600℃环境中焙烧1～2h，制成Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须，再放入水中超声波分散1～2h；
四、用模压成型的方法将步骤三已超声波分散的Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须制成预制件，然后室温干燥，再放入800～1000℃环境中焙烧1～2h，获得Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件；
五、挤压铸造：500℃预热Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件及模具，然后浇注熔融态的铝合金，浇注温度为800℃，再在20MPa压力下进行初步挤压，而后增大压力至100MPa并保压3min，制得Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强的铝基复合材料；
其中，步骤一中加热回流温度为80℃，蒸馏水的质量为硝酸铬和柠檬酸总质量的50～200倍；步骤二中硼酸铝晶须的质量是Cr2O3溶胶中Cr2O3质量的5～40倍；步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的10％～30％。
本发明步骤四将预制件放入800～1000℃环境中进行焙烧可以提高Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件的强度。
本发明用溶胶凝胶和超声波分散相结合的方法在硼酸铝晶须表面涂覆Cr2O3，使得Cr2O3涂覆的更为均匀，同时和球磨处理相比超声分散也可以减少硼酸铝晶须的折断。
本发明方法步骤五挤压铸造过程中Cr2O3能够与基体铝合金熔液反应生成均匀的界面产物(氧化物或复合氧化物)，因此界面润湿性显著提高，铝基复合材料的室温力学性能大幅提高，与单纯硼酸铝晶须增强铝基复合材料相比，同等情况下铝基复合材料的拉伸强度提高约11～1.5倍，延伸率提高约1.6～2倍；而且挤压铸造过程中Cr2O3与基体铝合金熔液反应所生成的界面产物形成了均匀的过渡层界面结构，能减少或阻碍高温条件下复合材料基体中镁元素与硼酸铝晶须发生的严重界面反应，从而减少对晶须的破坏，提高了铝基复合材料的高温界面稳定性以及高温环境下的力学性能，高温热暴露本发明方法获得的Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的拉伸强度比单纯硼酸铝晶须增强铝基复合材料提高了约1.3～1.7倍，延伸率提高了约2.1～2.5倍。
附图说明
图1是具体实施方式十一中硼酸铝晶须(未涂覆Cr2O3的原料硼酸铝晶须)的扫描电镜图；图2是具体实施方式十一中步骤三制成的Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须的扫描电镜图；图3是具体实施方式十一中步骤三制成的Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须的X射线图谱，图3中“●”衍射峰为Cr2O3。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强的铝基复合材料按以下步骤进行：
一、硝酸铬和柠檬酸按1∶1的摩尔比加入蒸馏水中，然后磁力搅拌加热回流1～2h，制得透明Cr2O3溶胶；
二、将硼酸铝晶须加入Cr2O3溶胶中并用超声波分散，然后烘干，得到Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须；
三、将Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须放入400～600℃环境中焙烧1～2h，制成Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须，再放入水中超声波分散1～2h；
四、用模压成型的方法将步骤三已超声波分散的Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须制成预制件，然后室温干燥，再放入800～1000℃环境中焙烧1～2h，获得Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件；
五、挤压铸造：500℃预热Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件及模具，然后浇注熔融态的铝合金，浇注温度为800℃，再在20MPa压力下进行初步挤压，而后增大压力至100MPa并保压3min，制得Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强的铝基复合材料；
其中，步骤一中加热回流温度为80℃，蒸馏水的质量为硝酸铬和柠檬酸总质量的50～200倍；步骤二中硼酸铝晶须的质量是Cr2O3溶胶中Cr2O3质量的5～40倍；步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的10％～30％。
本实施方式方法适用于各种含镁铝合金。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中超声波分散时间为1～3小时，超声波功率为1000～2000W，超声波频率为50～80Hz。其它步骤及参数与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的12％～28％。其它步骤及参数与实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的15％～25％。其它步骤及参数与实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的20％。其它步骤及参数与实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是：步骤二中硼酸铝晶须的质量是Cr2O3溶胶中Cr2O3质量的6～38倍。其它步骤及参数与实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是：步骤二中硼酸铝晶须的质量是Cr2O3溶胶中Cr2O3质量的10～35倍。其它步骤及参数与实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是：步骤二中硼酸铝晶须的质量是Cr2O3溶胶中Cr2O3质量的20～30倍。其它步骤及参数与实施方式一至五之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一的不同点是：步骤一中蒸馏水的体积为硝酸铬和柠檬酸总体积的80～150倍。其它步骤及参数与实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一的不同点是：步骤一中蒸馏水的体积为硝酸铬和柠檬酸总体积的100倍。其它步骤及参数与实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料按以下步骤进行：
一、硝酸铬和柠檬酸按1∶1的摩尔比加入蒸馏水中，然后磁力搅拌加热回流1.5h，制得透明Cr2O3溶胶；
二、将硼酸铝晶须加入Cr2O3溶胶中并用超声波分散，然后烘干，得到Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须；
三、将Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须放入450℃环境中焙烧1h，制成Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须，再放入水中超声波分散1h；
四、用模压成型的方法将步骤三已超声波分散的Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须制成预制件，然后室温干燥，再放入900℃环境中焙烧1.5h，获得Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件；
五、挤压铸造：500℃预热Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件及模具，然后浇注熔融态的2024铝合金，浇注温度为800℃，再在20MPa压力下进行初步挤压，而后增大压力至100MPa并保压3min，制得Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强的铝基复合材料；
其中，步骤一中加热回流温度为80℃，蒸馏水的质量为硝酸铬和柠檬酸总质量的100倍；步骤二中硼酸铝晶须的质量是Cr2O3溶胶中Cr2O3质量的10倍；步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的20％。
Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料与硼酸铝晶须增强铝基复合材料(除晶须表面未涂Cr2O3之外其他均相同)的对比试验结果如表1所示。
表1
本实施方式所用硼酸铝晶须形貌如图1所示，本实施方式步骤三制成的Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须形貌如图2所示，步骤三制成的Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须的X射线图谱如图3所示。观察和分析图2和图3可以确定硼酸铝晶须表面的涂层分布均匀且涂层是由Cr2O3组成。
Claims (6)
1.Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料按以下步骤进行：
一、硝酸铬和柠檬酸按1∶1的摩尔比加入蒸馏水中，然后磁力搅拌加热回流1～2h，制得透明的Cr2O3溶胶；
二、将硼酸铝晶须加入Cr2O3溶胶中并用超声波分散，然后烘干，得到Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须；
三、将Cr2O3凝胶涂覆的硼酸铝晶须放入400～600℃环境中焙烧1～2h，制成Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须，再放入水中超声波分散1～2h；
四、用模压成型的方法将步骤三已超声波分散的Cr2O3涂覆的硼酸铝晶须制成预制件，然后室温干燥，再放入800～1000℃环境中焙烧1～2h，获得Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件；
五、挤压铸造：500℃预热Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件及模具，然后浇注熔融态的铝合金，浇注温度为800℃，再在20MPa压力下进行初步挤压，而后增大压力至100MPa并保压3min，制得Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强的铝基复合材料；
其中，步骤一中加热回流温度为80℃，蒸馏水的质量为硝酸铬和柠檬酸总质量的50～200倍；步骤二中硼酸铝晶须的质量是Cr2O3溶胶中Cr2O3质量的5～40倍；步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的10％～30％。
2.根据权利要求1所述的Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中超声波分散时间为1～3h，超声波功率为1000～2000W，超声波频率为50～80Hz。
3.根据权利要求1所述的Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的12％～28％。
4.根据权利要求1所述的Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的15％～25％。
5.根据权利要求1所述的Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤五中Cr2O3涂覆硼酸铝晶须预制件占铝基复合材料总体积的20％。
6.根据权利要求1所述的Cr2O3涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中硼酸铝晶须的质量是Cr2O3溶胶中Cr2O3质量的6～38倍。
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