CN102078503A - 生脉饮中药制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生脉饮中药制剂的检测方法，特别涉及生脉饮的检测方法，本发明的生脉饮口服液的检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤：所述鉴别采用薄层色谱法，以五味子，麦冬为对照，鉴别生脉饮口服液中的药物成分；所述含量测定采用高效液相色谱法测定生脉饮口服液中五味醇甲的含量。
Description
发明领域
本发明涉及生脉饮中药制剂的检测方法，特别涉及生脉饮(党参方)的检测方法。
背景技术
生脉饮口服液，其功能主治为：益气复脉，养阴生津。用于气阴两亏，心悸气短，脉微自汗。自投入市场以来，一直疗效确切、副作用小深受广大医生和患者的欢迎，市场前景良好。
生脉饮口服液按部颁标准中药成方制剂的制法，党参300g、麦冬200g、五味子100g以上三味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约300ml，放冷，加乙醇600ml，放置24小时，滤过，滤液减压浓缩成稠膏状，加水适量稀释，滤过，另加单糖浆300ml及防腐剂适量，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。
现有的质量标准只其相对密度(应不低于1.08)进行了控制，不利于在生产中控制与监测药品的质量.
这就要求我们生产出高质量的产品，但原有的质量控制方很难对不不同剂型的产品进行有效的质量控制。
现有产品检测方法影响因素较多，结果重现性较差，不能很好的控制药品质量，从而不能很好地保证产品质量的稳定均一。
为保证其质量稳定均一，这就要求对产品有一个好的质量控制方法对其进行有效的质量控制，使产品做到“安全、有效、质量可控”。
本发明采用高效液相色谱法进行含量测定，再加上配合薄层鉴别，更具有准确、重现性好的特点，较原方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。从而可准确严格地控制产品的质量与均一性，
发明内容
本发明的生脉饮口服液的检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤：
所述鉴别采用薄层色谱法，以五味子，麦冬为对照，鉴别生脉饮口服液中的药物成分；
所述含量测定采用高效液相色谱法测定生脉饮口服液中五味醇甲的含量。
本发明的生脉饮口服液的检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤：
a.取本品20ml加三氯甲烷20ml，振摇提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液.另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药溶液.再取五味子乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法(附录IVB)试验，吸取上述三种溶液各2～5ul，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视.供试品色谱中，在与对照药材的对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取本品50ml，加盐酸2ml，加热煮沸5分钟，放冷，用三氯甲烷40ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录IVB)试验，吸取上述两钟溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷∶丙酮(5∶1)为为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明的生脉饮口服液的检测方法，其中含量测定方法包括以下步骤：
照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定
色谱条件与系统适应性条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇∶水(30∶70)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，即得.供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置25～50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得.测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定.即得本品每1ml含五味子以五味醇甲(C24H32O7)计，不得少于0.30mg
从而对生脉饮口服液质量进行了有效的控制。
本发明的监测方法是经过试验筛选的得到的，下面以实验例对本发明进行进一步说明。
实验例1五味子醇甲含量测定方法的研究
(1)仪器与试药
高效液相色谱仪，包括Waters1525泵，2487双通道紫外检测器，Waters柱温箱，Beerze液相色谱工作站，五味子醇甲对照品(批号：供含量测定用，中国药品生物制品检定所)甲醇为美国Tedia色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为生脉饮(党参方)(批号：080101江西济民可信药业有限公司)
2)色谱条件参照五味子药材含量测定
色谱柱：Penomenex Luna C18(2)4.6mm×150mm柱温：30℃流动相：甲醇-水(30∶70)；检测波长为250nm；流速：1.0ml/min
3)检测波长的选择
取五味子醇甲对照品溶液，在200nm～400nm范围内扫描，结果在250nm处有最大吸收，故选择250nm作为检测波长。
4)溶剂的选择：分别以50％甲醇、甲醇作为溶剂，照含量测定项下操作，对样品(批号：080101)中五味子醇甲的含量进行测定，结果见表1。
表1溶剂对测定结果的影响
因此，选用甲醇作为溶剂
5)溶剂用量的选择：分别精密吸取供试品2ml定容至25ml、50ml。然后过滤，对样品(批号：081001)中的五味子醇甲的含量进行测定，结果见表2。
表2溶剂用量对测定结果的影响
因此，选用定容至50ml作为供试品溶液。
6)空白试验
按处方中的药味比例，自配不含五味子的空白制剂，按上述方法制成空白溶液，依法测定，结果空白溶液在与五味子醇甲对照品相同保留时间处未见显色谱峰，故认为无干扰。
7)线性关系考察
精密吸取上述对照品溶液(0.01223mg/ml)2、4、6、8、10ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，以对照品的进样量(ug)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表3。
表3线性关系实验数据(n＝5)
Y＝500000X+11189
r＝0.9999
结果表明：在.02446～0.1223ug范围内呈良好的线性关系。
8)稳定性试验
精密吸取供试品溶液10ul，间隔一定时间进样，测定五味子醇甲的峰面积，RSD为0.78％，结果表明24小时内测定结果稳定，结果见表4
表4稳定性试验数据(n＝5)
9)精密度试验
精密吸取供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定五味子醇甲的峰面积，重复进样5次，结果RSD为0.59％为，见表5
表5精密度试验数据(n＝5)
10)重现性试验
照含量测定项下操作，对同一批号(批号：081001)样品5份进行测，求得相对标准偏差RSD为，结果见表6
表6重现性试验数据(n＝5)
11)回收率试验
用加样回收，精密吸取已知五味子醇甲含量的同一批号(批号：081001，0.36mg/ml)的样品1ml，分别精密加入五味子醇甲对照品溶液(0.2mg/ml)一定量，照含量测定项下操作，按下式计算回收率，结果见表7
表9加样回收率实验数据(n＝6)
平均回收率为：98.00％RSD为0.65％
实验例1生脉饮中五味子醇甲的含量测定
照上述含量测定的方法操作，测了了10批
测得生脉饮制剂中的五味子醇甲的含量在0.36mg/ml以上，考虑到工业放大中的损耗误差，因此在最低含量的基础上，下浮15％，因此得到检测标准为生脉饮每1ml中含五味子醇甲含量应不低于0.30mg。
具体实施方式
实施例1
生胲饮质量检测的方法
1、鉴别检测方法
a、取本品20ml加三氯甲烷20ml，振摇提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液.另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药溶液.再取五味子乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法(附录IVB)试验，吸取上述三种溶液各2～5ul，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视.供试品色谱中，在与对照药材的对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.
b、取本品50ml，加盐酸2ml，加热煮沸5分钟，放冷，用三氯甲烷40ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录IVB)试验，吸取上述两钟溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷∶丙酮(5∶1)为为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.
2、含量测定：照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定
色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇∶水(30∶70)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，即得.供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得.测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定.即得本品每1ml含五味子以五味醇甲(C24H32O7)计，不得少于0.30mg。
Claims (7)
1.生脉饮中药制剂的检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤：
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述鉴别采用薄层色谱法，以五味子，麦冬为对照，鉴别生脉饮口服液中的药物成分；
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定生脉饮口服液中五味醇甲的含量。
4.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤：
a.取本品20ml加三氯甲烷20ml，振摇提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液.另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药溶液.再取五味子乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法(附录IVB)试验，吸取上述三种溶液各2～5ul，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视.供试品色谱中，在与对照药材的对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤：
b.取本品50ml，加盐酸2ml，加热煮沸5分钟，放冷，用三氯甲烷40ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录IVB)试验，吸取上述两钟溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷∶丙酮(5∶1)为为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.权利要求1的检测方法，其中含量测定方法，步骤如下：
照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定
色谱条件与系统适应性条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇∶水(30∶70)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，即得.供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置25～50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得.测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定.即得本品每1ml含五味子以五味醇甲(C24H32O7)计，不得少于0.30mg
7.权利要求1的检测方法，步骤如下：
1、鉴别检测方法
a、取本品20ml加三氯甲烷20ml，振摇提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液.另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药溶液.再取五味子乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法(附录IVB)试验，吸取上述三种溶液各2～5ul，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视.供试品色谱中，在与对照药材的对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.
b、取本品50ml，加盐酸2ml，加热煮沸5分钟，放冷，用三氯甲烷40ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录IVB)试验，吸取上述两钟溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷∶丙酮(5∶1)为为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.
2、含量测定：照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇∶水(30∶70)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，即得.供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得.测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定.即得本品每1ml含五味子以五味醇甲(C24H32O7)计，不得少于0.30mg。
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| CN103822975A (zh) * | 2013-08-07 | 2014-05-28 | 浙江工业大学 | 一种党参方的生脉制剂的检测方法 |
| CN113777205A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-12-10 | 湖南省药品检验研究院(湖南药用辅料检验检测中心) | 一种生脉饮中麦冬掺伪检验方法 |
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2009
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20110601 |