CN101982189A - 丹参舒心胶囊的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种丹参舒心胶囊的质量检测方法，该方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目中的部分或全部；其中性状为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩；鉴别是以丹参对照药材为对照，采用薄层色谱法进行的丹参定性鉴别；检查应符合《中国药典》2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；含量测定是对其中的主要成份丹参酮IIA和丹酚酸B的含量采用高效液相色谱法进行测定；本发明质量检测方法专属性强，精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，简单方便，对其中的水溶性成份和醇溶性成份都进行了含量测定，提高了丹参舒心胶囊的质量控制标准，可有效地控制不法厂商或者工艺控制技术水平低的生产厂家生产伪劣丹参舒心胶囊，从而确保了该制剂的临床疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种丹参舒心胶囊药物的检测方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术
丹参舒心胶囊是《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册收载的品种，标准编号为WS3-B-1294-93，处方为丹参药材一味中药的提取物，是纯中药的胶囊剂。它具有活血化瘀，镇静安神的作用，临床上用于治疗冠心病引起的心绞痛，胸闷及心悸等病症，是目前市场上用于治疗冠心病引起的心绞痛，胸闷及心悸等病症的常用药品。但现有质量控制标准简单，产品质量不易控制，只是对丹参舒心胶囊药物以丹参酮II A对照品为对照进行了薄层色谱鉴别，而未对其中的主要成份丹参酮II A、丹酚酸B的含量进行测定，其中的鉴别方法不但烦琐而且无法全面反映丹参的主要成份丹参酮II A、丹酚酸B等。因为丹参舒心胶囊疗效好，用量大，所以丹参药材的用量相应很大，其它不少药品也要用到丹参，而资源有限，故丹参药材的价格也很高。因此，出现了部分不法厂商在生产丹参舒心胶囊时少投丹参或者以仅含部份丹参成份的丹参提取物或者其它含丹参部份成份的植物提取物进行投料生产；另外，丹参的有效成份既有醇溶性成份如丹参酮II A，又有水溶性成份如丹酚酸B，这两种成份都不太稳定，有的生产厂家不注意控制生产工艺，会使其中部份甚至全部有效成份受到损失；以上问题严重影响了该制剂的临床疗效。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种丹参舒心胶囊的质量检测方法。本发明针对现有质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，根据本方中丹参药材及其提取物的含量、特性及其制备工艺，研究定制了具体可行的鉴别和含量测定方法，以有效地控制丹参舒心胶囊的质量，从而确保该制剂的临床疗效。
本发明所述的丹参舒心胶囊是这样构成的：它是由丹参药材提取物加淀粉、滑石粉、硬脂酸镁等辅料制备而成。
丹参舒心胶囊的制备方法为：取经水煎后的丹参，干燥，粉碎，加90％乙醇回流三次，第一次2小时，第二、三次各1.5小时，分别滤过，合并滤液，减压浓缩成浸膏，加入浸膏10倍量的常水，边加边搅拌，静置，滤过，沉淀物低温干燥，粉碎，过筛，即得丹参提取物，取丹参提取物200g，加淀粉88g，滑石粉10g，硬脂酸镁2g，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
本发明所述检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定项目中的部分或全部：
鉴别是以丹参对照药材为对照，采用薄层色谱法进行鉴别；含量测定是对其中的主要成份丹参酮II A和丹酚酸B的含量进行测定。
成分鉴别方法是：
取本品内容物2～4g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参对照药材0.5～1.5g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯和乙酸乙酯为展开剂，其中苯∶乙酸乙酯＝18～20∶1～1.5，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定方法是：
丹参酮II A的含量测定方法：
照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝70～80∶20～30为流动相；检测波长为268～272nm；理论板数按丹参酮II A峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液，取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹参酮II A不得少于0.6mg；
丹酚酸B的含量测定方法：
照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝25～35∶8～10∶0.5～1.5∶57～61为流动相；检测波长为284～288nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液，取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。
本发明所述检测方法包括以下的部分或全部：
性状：本品为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩；
鉴别：取本品内容物3g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：
丹参酮II A的含量测定方法：照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮IIA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液；取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹参酮IIA不得少于0.6mg。
丹酚酸B的含量测定方法是：
照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。
鉴别还可以采用以下方法：
取本品1粒的内容物，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，加中性氧化铝适量，拌匀，干燥后装入一预先装填好的中性氧化铝柱(8g内径15mn)顶部，以醋酸乙醋洗脱，收集最先流出的洗脱液1ml，作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上以正己烷-醋酸乙醋(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点。
为确保本发明的检测方法科学、合理、可行，本申请人进行了一系列的实验研究，具体实验资料如下：
一、薄层色谱鉴别：
由于本品是丹参药材提取物，保留了原药材的全部有效成份，为了检验本品是否保留了原药材的全部有效成份，单纯用某一种或两种成份来控制是不行的，所以选用丹参对照药材进行对照，用薄层色谱法来进行鉴别。对于展开剂和薄层板的选择我们做了大量的试验。直接点样于硅胶G薄层板上，展开后效果比较理想，但是展开剂不同其分离度不同，所以考察了几个展开系统，从简单到复杂，有苯∶乙酸乙酯＝10∶5、苯∶乙酸乙酯＝10∶1、最后是以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，分离度好，斑点清晰，展开效果好。所以决定采用以下方法：
取本品内容物3g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
二、丹参酮IIA的含量测定方法：
照高效液相色谱法测定：
指标成分的选择：参照丹参的成份分析，丹参酮IIA是其主要有效成份之一，是主要的醇溶性成份，所以选定丹参酮IIA为指标成份之一，进行成品含量控制，采用高效液相色谱法对丹参酮IIA行含量测定。
1.仪器与试药
SHIMADZU SPD-10AVP型高效液相色谱仪，UV762型双光束紫外分光光度计，FA2004电子分析天平。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯，对照品为中检所提供。
2.检测波长的选择
借鉴中国药典2010年版一部丹参药材项下丹参酮II A含量测定方法。选择相同的检测波长，为270nm，用紫外检测器检测。并通过如下实验确认：取丹参酮II A对照品的甲醇溶液，在200～600nm波长处进行扫描测定，最大吸收波长与药典丹参酮II A测定波长(270nm)是一致的。
3.流动相的选择
参照中国药典2010年版一部丹参药材项下丹参酮IIA含量测定方法对本品进行含量测定，即选择甲醇∶水＝75∶25为流动相。
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
流速：1.0ml/min。
柱温：28℃。
4.供试溶液的制备
4.1对照品溶液的制备
精密称取丹参酮IIA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液；
4.2样品溶液的制备
取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
4.3提取溶剂的考察
取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加50％甲醇、甲醇、乙醇各50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用相应溶剂补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；按上述色谱条件测定，计算，结果见表1。
表1 提取溶剂考察结果
| 提取溶剂 | 50％甲醇 | 甲醇 | 乙醇 |
| 丹参酮IIA含量(mg/ml) | 0.038 | 0.041 | 0.037 |
由表1可知，以甲醇为提取溶剂，提取效率优于50％甲醇、乙醇，因此选用甲醇为提取溶剂。
4.4提取方法的考察
取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，一份超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，另一份置水浴中加热回流20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；按上述色谱条件进行测定，计算，结果见表2。
表2 提取方法考察结果
| 提取方法 | 回流提取 | 超声提取 |
| 丹参酮IIA含量(mg/ml) | 0.040 | 0.041 |
由表2可知，两种方法提取含量几无差异，因此以上选用方便简单的超声处理(功率120W，频率59KHZ)进行提取。
4.5提取时间的考察
取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，分别超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟、30分钟、40分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；按上述色谱条件进行测定，计算，结果见表3。
表3 提取时间考察结果
| 提取时间(分钟) | 20 | 30 | 40 |
| 丹参酮IIA含量(mg/ml) | 0.040 | 0.041 | 0.040 |
由表3可知，几种提取时间均能较完全提取，含量测定的结果几无差异，因此提取时间选择为20分钟。
综上所述，供试品溶液的制备方法为：取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
5.耐用性试验
5.1稳定性试验取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，室温下保存，取对照品溶液及供试品溶液分别于0小时、2小时、4小时、6小时、8小时，按以上拟定含量测定方法测定，结果见表4。
表4 稳定性试验结果
| 放置时间(H) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 |
| 含量(mg/ml) | 0.0401 | 0.0400 | 0.0401 | 0.0399 | 0.0400 |
由表4可知，对照品溶液与供试品溶液在配制后8小时内测定，结果稳定。
5.2不同比例的流动相
实验曾以甲醇∶水＝70∶25、甲醇∶水＝75∶25、甲醇∶水＝75∶20为流动相，流速：1.0ml/min，以SHIMADZUC18柱(5μm，4.6×250mm)为分析柱，柱温28℃，进行试验研究，均能达到满意的分离，测定结果分别为0.0403、0.0409、0.0396，RSD为1.61％。
5.3不同的色谱分析柱
实验曾用SHIMADZU C18柱(5μm，4.6×250mm)、ZIVCHROMI柱(5μ，4.6×150mm)与Kromsil C18柱(5μm，46×150mm)为分析柱，以甲醇∶水＝75∶25为流动相，测定结果分别为0.0408、0.0412、0.0399，RSD为1.64％。
综上所述，该方法的耐用性较好。
流动相的比例略作变化，丹参酮IIA与其他组分均能达到基线分离，系统适应性好。分别用SHIMADZU、ZIVCHROMI和Kromsil三种品牌的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，丹参酮IIA与其他组分均能达到基线分离，系统适应性好。
6.含量测定方法学研究
6.1标准曲线与线性范围
精密称取丹参酮IIA对照品10.2986mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；分别精密量取该溶液1ml、3ml、5ml、7ml、9ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。丹参酮IIA分别为4.11944ug 、12.35832ug、20.59720ug、28.83608ug、37.07496ug，作为供试品溶液。分别精密吸取上述供试品溶液各10μl，按以上拟定色谱条件进行分析，测定峰面积，结果见表5。
表5 丹参酮IIA对照品线性范围考察
丹参酮II A浓度在4.11944～37.07496μg/ml范围内与峰面积呈很好的线性关系，回归方程及相关系数：A＝295.2328C-79.3553，γ＝0.9997(C为丹参酮IIA浓度，单位μg/ml，A为峰面积)。
6.2重复性试验
按拟定的含量测定方法，取样品共6份，分别制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，结果见表6。
表6 重复性试验结果
由表6可知，RSD＝0.508％，表明重复性良好。
6.3精密度
从同批本品样品中，同时取样5份，按本发明含量测定方法，分别制备样品供试液测定。列表统计各样的含量和平均含量、RSD。
表7 精密度考察结果
从上表7可知，其精密度较好。
6.4样品测定
按照拟定的测定方法对三批样品(批号为100701、100702、100703)的丹参酮IIA含量进行了测定，每批平行测定2次，结果见表8。
表8 样品中丹参酮IIA含量测定结果
三、丹酚酸B的含量测定方法：
照高效液相色谱法测定：
指标成分的选择：参照丹参的成份分析，丹酚酸B是其主要有效成份之一，是主要的水溶性成份，所以我们选定丹酚酸B为指标成份之一，进行成品含量控制。采用高效液相色谱法对丹酚酸B进行含量测定。
1.仪器与试药
SHIMADZU SPD-10AVP型高效液相色谱仪，UV762型双光束紫外分光光度计，FA2004电子分析天平。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯，对照品为中检所提供。
2.检测波长的选择
借鉴中国药典2010年版一部丹参药材项下丹酚酸B的含量测定方法。选择相同的检测波长，为286nm，用紫外检测器检测。并通过如下实验确认：取丹酚酸B对照品的甲醇溶液，在200～600nm波长处进行扫描测定，最大吸收波长与药典丹酚酸B的测定波长(286nm)是一致的。
3.流动相的选择
参照中国药典2010年版一部丹参药材项下丹酚酸B的含量测定方法对本品进行含量测定，即选择甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流速：1.0ml/min；
柱温：26℃。
4.供试溶液的制备
4.1对照品溶液的制备
取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；
4.2样品溶液的制备
取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
4.3提取溶剂的考察
取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇、75％甲醇、甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，取出，放冷，再称定重量，用相应溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；按上述色谱条件测定，计算，结果见表9。
表9 提取溶剂考察结果
| 提取溶剂 | 50％甲醇 | 75％甲醇 | 甲醇 |
| 丹酚酸B含量(mg/ml) | 0.511 | 0.518 | 0.492 |
由表9可知，以75％甲醇为提取溶剂，提取效率优于50％甲醇、甲醇，因此选用75％甲醇为提取溶剂。
4.4提取方法的研究
取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，一份超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，另一份置水浴中加热回流20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；按上述色谱条件进行测定，计算，结果见表10。
表10 提取方法考察结果
| 提取方法 | 回流提取 | 超声提取 |
| 丹酚酸B含量(mg/ml) | 0.516 | 0.517 |
由表10可知，两种方法提取含量几无差异，因此以上选用方便简单的超声处理(功率120W，频率59KHZ)进行提取。
4.5提取时间的考察
取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率59KHZ)10分钟、20分钟、30分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；按上述色谱条件进行测定，计算，结果见表11。
表11提取时间考察结果
| 提取时间(分钟) | 10 | 20 | 30 |
| 丹酚酸B含量(mg/ml) | 0.502 | 0.518 | 0.518 |
由表11可知，几种提取时间均能较完全提取，含量测定的结果差异不大，20分钟和30分钟已经没有差别，因此提取时间选择为20分钟。
综上所述，供试品溶液的制备方法为：取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
5.耐用性试验
5.1稳定性试验
取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率59KHZ)20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，室温下保存，取对照品溶液及供试品溶液分别于0小时、2小时、4小时、6小时、8小时，按含量测定方法测定，结果见表12。
表12 稳定性试验结果
| 放置时间(H) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 |
| 含量(mg/ml) | 0.517 | 0.516 | 0.518 | 0.518 | 0.516 |
由表12可知，对照品溶液与供试品溶液在配制后8小时内测定，结果稳定。
5.2不同比例的流动相
实验曾以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶2∶58、甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝25∶15∶1∶59、甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相，流速：1.0ml/min，以SHIMADZUC18柱(5μm，4.6×250mm)为分析柱，柱温26℃，进行试验研究，均能达到满意的分离，测定结果分别为0.519、0.517、0.516，RSD为0.29％。
5.3不同的色谱分析柱
实验曾用SHIMADZU C18柱(5μm，4.6×250mm)、ZIVCHROMI柱(5μ，4.6×150mm)与Kromsil C18柱(5μm，4.6×150mm)为分析柱，以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相，测定结果分别为0.506、0.514、0.519，RSD为1.28％。
综上所述，该方法的耐用性较好。
流动相的比例略作变化，丹酚酸B与其他组分均能达到基线分离，系统适应性好。分别用SHIMADZU、ZIVCHROMI和Kromsil三种品牌的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，丹酚酸B与其他组分均能达到基线分离，系统适应性好。
6.含量测定方法学研究
6.1标准曲线与线性范围
精密称取丹酚酸B对照品28.3147mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；分别精密量取该溶液1ml、3ml、5ml、7ml、9ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。丹酚酸B分别为11.32588ug、33.97764ug、56.6294ug、79.28116ug、101.93292ug，作为供试品溶液。分别精密吸取上述供试品溶液各10μl，按以上拟定色谱条件进行分析，测定峰面积，结果见表13。
表13 丹酚酸B对照品线性范围考察
| 对照品浓度C(μg/ml) | 11.32588 | 33.97764 | 56.6294 | 79.28116 | 101.93292 |
| 峰面积A | 535949 | 1607917 | 2679786 | 3751541 | 4823517 |
丹酚酸B浓度在11.32588～101.93292μg/ml范围内与峰面积呈很好的线性关系，回归方程及相关系数：A＝473.213C-144.0953，γ＝0.9998(C为丹酚酸B浓度，单位μg/ml，A为峰面积)。
6.2重复性试验
按本发明的含量测定方法，取样品共6份，分别制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，结果见表14。
表14 重复性试验结果
由表14可知，RSD＝1.71％，表明重复性良好。
6.3精密度
从同批本品样品中，同时取样5份，按本发明的含量测定方法，分别制备样品供试液测定。列表统计各样的含量和平均含量、RSD。
表15 精密度考察结果
从上表15可知，其精密度较好。
6.4样品测定
按照拟定的测定方法对三批样品(批号为091001、091002、091003)的丹酚酸B含量进行了测定，每批平行测定2次，结果见表16。
表16 中丹酚酸B含量测定结果
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明通过以上薄层色谱鉴别以及含量测定，有了明确的质量指标以及各质量指标的鉴别和测定方法，这些方法科学合理，切实可行，简单方便，专属性强，精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，而且对其中的水溶性成份和醇溶性成份都进行了含量测定，提高了丹参舒心胶囊的质量控制标准，可有效地控制不法厂商或者工艺控制技术水平低的生产厂家生产伪劣丹参舒心胶囊，从而确保了该制剂的临床疗效。
具体实施方式
实施例1：丹参舒心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩。
鉴别：取本品内容物3g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定：
丹参酮IIA的含量测定方法：照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮IIA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液；取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹参酮I IA不得少于0.6mg。
含量测定：
丹酚酸B的含量测定方法是：
照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。
实施例2：丹参舒心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩。
鉴别：取本品内容物3g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定：
丹参酮IIA的含量测定：照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮IIA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液；取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹参酮IIA不得少于0.6mg；
实施例3：丹参舒心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩。
鉴别：取本品内容物3g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定：
丹酚酸B的含量测定：照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。
实施例4：丹参舒心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩。
鉴别：取本品内容物2g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材0.5g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定：
丹参酮IIA的含量测定方法：照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝70∶20为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液；取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹参酮IIA不得少于0.6mg。
含量测定：
丹酚酸B的含量测定方法是：
照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝25∶8∶0.5∶57为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。
实施例5：丹参舒心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩。
鉴别：(1)取本品内容物3g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品1粒的内容物，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，加中性氧化铝适量，拌匀，干燥后装入一预先装填好的中性氧化铝柱(8g内径15mn)顶部，以醋酸乙醋洗脱，收集最先流出的洗脱液1ml，作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上以正己烷-醋酸乙醋(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定：
丹参酮IIA的含量测定方法：照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮IIA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液；取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹参酮IIA不得少于0.6mg。
含量测定：
丹酚酸B的含量测定方法是：
照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。
Claims (2)
1.一种丹参舒心胶囊的检测方法，所述丹参舒心胶囊是丹参药材提取物加淀粉、滑石粉、硬脂酸镁等辅料制备而成，所述检测方法包括性状、鉴别及检查项目；其特征在于：所述检测方法还包括含量测定，该含量测定是对丹参酮IIA和/或丹酚酸B的含量测定，丹参酮IIA的含量测定是以丹参酮IIA为对照品，采用高效液相色谱法进行测定；丹酚酸B的含量测定是以丹酚酸B为对照品，采用高效液相色谱法进行测定；
所述鉴别是以丹参药材为对照品，采用薄层色谱法进行鉴别，鉴别方法是：
取本品内容物2～4g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材0.5～1.5g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯和乙酸乙酯为展开剂，其中苯∶乙酸乙酯＝18～20∶1～1.5，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
丹参酮II A的含量测定方法是：
照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝70～80∶20～30为流动相；检测波长为268～272nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算不低于2000；精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液，取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹参酮II A不得少于0.6mg；
丹酚酸B的含量测定方法是：
照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝25～35∶8～10∶0.5～1.5∶57～61为流动相；检测波长为284～288nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液，取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。
2.根据权利要求1所述的丹参舒心胶囊的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括：
性状：本品为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩；
鉴别：取本品内容物3g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：
丹参酮II A的含量测定方法：照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液；取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹参酮IIA不得少于0.6mg；
丹酚酸B的含量测定方法是：
照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。
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