CN101935278A - 由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法 - Google Patents
由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101935278A CN101935278A CN2009101479281A CN200910147928A CN101935278A CN 101935278 A CN101935278 A CN 101935278A CN 2009101479281 A CN2009101479281 A CN 2009101479281A CN 200910147928 A CN200910147928 A CN 200910147928A CN 101935278 A CN101935278 A CN 101935278A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chlorogenic acid
- purifying
- solution
- separation
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 3-O-Caffeoylquinic acid Natural products O[C@H]1[C@@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N Caffeoylquinic acid Natural products CC(CCC(=O)C(C)C1C(=O)CC2C3CC(O)C4CC(O)CCC4(C)C3CCC12C)C(=O)O PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N Neochlorogenin-saeure Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N chlorogenic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 229940074393 chlorogenic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 66
- FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N chlorogenic acid Natural products O[C@@H]1C[C@](O)(C[C@@H](CC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 235000001368 chlorogenic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 66
- BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N cis-3-O-p-coumaroylquinic acid Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)cc2)[C@@H]1O)C(=O)O BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 19
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 10
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 claims description 5
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 5
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 5
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 5
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 5
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 claims description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 abstract description 6
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 4
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 abstract 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 abstract 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract 1
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- ZJDOESGVOWAULF-OGJQONSISA-N Geniposidic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@H]1[C@@H]2C(CO)=CC[C@@H]2C(C(O)=O)=CO1 ZJDOESGVOWAULF-OGJQONSISA-N 0.000 description 1
- VYAALAFRWREWLA-BVTMAQQCSA-N Geniposidic acid Natural products CCC1=CC[C@H]2[C@@H]1[C@H](O[C@@H]3O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]3O)OC=C2C(=O)O VYAALAFRWREWLA-BVTMAQQCSA-N 0.000 description 1
- ZJDOESGVOWAULF-UHFFFAOYSA-N Geniposidinsaeure Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C2C(CO)=CCC2C(C(O)=O)=CO1 ZJDOESGVOWAULF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000001953 Hypotension Diseases 0.000 description 1
- BZPMXJKRKXDRID-UOIKKKDVSA-N Scandoside Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2CC=C([C@@H]3[C@@H](O)C=C(CO)[C@H]23)C(=O)O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O BZPMXJKRKXDRID-UOIKKKDVSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000002279 cholagogic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- YTJJRAWFHJBAMT-UHFFFAOYSA-N depside Natural products OC(=O)CC1=C(O)C=C(O)C=C1OC(=O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 YTJJRAWFHJBAMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002440 hepatic effect Effects 0.000 description 1
- 208000021822 hypotensive Diseases 0.000 description 1
- 230000001077 hypotensive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 210000000265 leukocyte Anatomy 0.000 description 1
- 230000001473 noxious effect Effects 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法包括：A制备绿原酸提取液，B.绿原酸提取液的分离，C.纯化绿原酸：D.制备绿原酸精品；本发明将超滤膜及纳滤膜技术和大孔吸附树脂纯化技术相结合，有效解决了绿原酸提取中工序复杂、操作繁琐、消耗溶剂多、材料不易再生、产生的污水多，能耗高、提取成本相对比较高的缺点；提供了一种提取、分离、纯化杜仲叶中绿原酸的新方法，该方法工艺简便，成本低，能耗低，所用材料能再生利用，不产生污染，利于工业化生产。
Description
本发明涉及一种制做绿原酸的方法，特别是由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法。
绿原酸(chlorogenic acid简称CA)是一种缩酚酸，属酚类化合物。具有抗菌、抗病毒、升高白细胞、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基等作用。因而在食疗及制药业的应用上受到人们高度重视。
现有的由杜仲叶提取绿原酸产品提取工艺采用有机溶剂在酸性条件下提取，存在下列缺点：产品纯度低、工序复杂、操作繁琐、消耗溶剂多、材料不易再生、产生的污水较多，能耗高、提取成本相对比较高，终产物的纯度只能到60％。
本发明的目的是提供一种以杜仲叶为原料，经提取、分离、纯化制备绿原酸的方法。它能解决现有技术中消耗溶剂多、材料不易再生、产生的污水较多，能耗高的缺点。本发明由于应用了超滤、树脂分离及纳滤技术，它的分离、纯化方法工艺简便，成本低，所用材料能再生利用，不产生污染，利于工业化生产。提取分离杜仲叶中绿原酸的工艺流程为：
杜仲叶→干燥粉碎→乙醇溶液回流提取→减压蒸除乙醇→絮凝去杂→脱色→XDA-5树脂吸附→纯净水洗脱糖和京尼平苷酸→20％乙醇洗脱得到绿原酸粗品→减压回收乙醇→过150Da纳滤膜浓缩→乙醇重结晶→低温干燥得绿原酸精品。它包括如下步骤：
A.制备绿原酸提取液
将干燥粉碎的杜仲叶过60目筛，加到乙醇水溶液中，调PH＝4，加热搅拌提取，过滤，将滤液减压蒸出乙醇，得绿原酸水提取液。
B.绿原酸提取液的分离
滤液加活性碳脱色、过超滤膜去蛋白质、多糖，得绿原酸粗品水提取液。
C.纯化绿原酸：
绿原酸粗品溶液用大孔吸附树脂吸附，用含酸的乙醇溶液解吸附，得绿原酸纯品溶液。
D.制备绿原酸精品
绿原酸纯化液经纳滤，乙醇重结晶，得绿原酸纯品。
步骤A中用于提取绿原酸杜仲叶粉碎后过40-80目筛；
步骤A中所述的加热温度为65度，搅拌提取时间为2小时， 提取次数为2次；
步骤A中所述的溶液为60％乙醇，固液比例为1∶12，溶液的PH＝4。
步骤B中所述的脱色剂为活性碳，添加比例为5％搅拌脱色时间为20分钟，
步骤B中所述的超滤膜为5000Da的中空纤维膜，超滤压力0.4PM，温度为30度。
步骤C中用于吸附的树脂为XAD-5，树脂和吸附液的比例为1∶5，吸附时间4小时；
步骤C中用于解吸附的溶液为20％乙醇水溶液，溶液的PH＝3；解吸附的溶液与树脂的比例为4∶1，解吸附时间为3小时。
步骤D中所用纳滤膜为截留分子量为150Da的陶瓷膜，工作压力为0.4Mpa，温度为常温；
步骤D中所用的重结晶溶液为无水乙醇及正己烷，二种溶液体积比为1∶1，重结晶温度为0度。
本发明中采用乙醇提取、超滤、树脂吸附、纳滤分离纯化浓缩、乙醇重结晶的方法，它替代了现有的有机溶剂在酸碱性条件下提取、萃取的工艺。本方法首先用60％乙醇溶液从杜仲叶中提取绿原酸、蛋白、多糖及黄酮等物质，经脱色、超滤去除蛋白质、多糖、色素，分离得绿原酸粗品；经大孔树脂、纳滤纯化、乙醇重结晶，制备了绿原酸纯品。
本发明的优点是无污染、能耗低、所用材料可再生回收利用，提取成本低、可连续生产。在提取过程中未使用有毒溶剂，产品安全，易实现工厂化生产。
下面以实施例对本发明具体说明。
实施例：由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法，包括以下步骤：
A.制备含绿原酸的水提取物：
将粉碎过60目筛的干杜仲叶0.5KG(绿原酸含量为4.96％)放入10L的三口瓶中，用6L60％乙醇溶液，加HCL调PH＝4，搅拌加热到65度，在该温度下提取2小时，过滤，得滤液(1)；滤渣加4L60％乙醇溶液调PH＝4，搅拌加热到65度，在该温度下提取2小时，过滤，得滤液(2)。合并滤液(1)和(2)，减压回收乙醇，得提取液3L。
B.制备含绿原酸的粗品溶液
将含绿原酸的水提取液加热到50度，以5％比例添加活性碳 150g，搅拌30分钟，
静置30分钟，离心过滤；将滤液在压力为0.4MP、温度30度下超滤，截流液加去离子水超滤3次。每次加水2L，得绿原酸粗品溶液约8L。
C.纯化绿原酸：
取XAD-5树脂经再生处理，绿原酸粗品溶液和树脂量的比例是5∶1，本实施例中为1.6KG，溶液调PH＝4，在20L搅拌罐中搅拌吸附4小时，
离心过滤，树脂用去离子水搅拌洗3次，直至洗出水不混浊；每次用水10L，收集洗脱水可以过纳滤膜脱多糖后再回收使用；水洗后的树脂用10％乙醇3L洗1次，滤除溶液得吸附有绿原酸的树脂。取6.5L PH＝3的20％乙醇溶液(和树脂比为4∶1)，和树脂一起放入搅拌罐中，搅拌洗脱3小时，过滤，用去离子水洗一次，收集滤液约9L。
D.制备绿原酸精品
将纯化的绿原酸溶液在常温下过纳滤膜，膜为截留分子量为150Da的陶瓷膜，工作压力为0.4MP；浓缩比例为10倍，得浓缩液900ml，减压浓缩得固形物；用无水乙醇在60度下溶解得150ml溶液，加入等体积正己烷在0度下重结晶16小时，得纯度为92％的绿原酸精品17.86克。
Claims (10)
1.一种由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法
A制备绿原酸提取液
将干燥粉碎的杜仲叶过60目筛，加到乙醇水溶液中，调PH＝4，加热搅拌提取，过滤，将滤液减压蒸出乙醇，得绿原酸水提取液
B.绿原酸提取液的分离
滤液加活性碳脱色、过超滤膜去蛋白质、多糖，得绿原酸粗品水提取液
C.纯化绿原酸：
绿原酸粗品溶液用大孔吸附树脂吸附，用含酸的乙醇溶液解吸附，得绿原酸纯品溶液。
D.制备绿原酸精品
绿原酸粗品溶液过纳滤膜，乙醇重结晶，得绿原酸纯品。
2.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是：步骤A中所述的提取温度为65度，搅拌提取时间为2小时。
3.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是：步骤A中用于提取绿原酸的溶液为60％的乙醇溶液，其PH为4。
4.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是：步骤A中用于提取绿原酸的固液比为1∶12。
5.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是：步骤B中用于超滤的膜的截留分子量为5000Da的中空纤维膜，超滤时工作压力为0.4MPa，工作温度为30度。
6.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是：步骤B中所用的脱色剂为活性碳，添加比例为溶液的5％；搅拌脱色温度为40度，搅拌脱色时间为30分钟。
7.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是：步骤C中所用的纯化树脂为XAD-5，树脂用量和被纯化溶液比例为1∶5；吸附时间为4小时，溶液PH＝4。
8.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是：步骤C中用于洗脱吸附的溶液为20％乙醇溶液，溶液PH＝3，洗脱时间为3小时。
9.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是：步骤D中用于纯化浓缩的膜是截留分子量为150Da的陶瓷膜，工作压力为0.4MPa，工作温度为常温，纯化后的溶液被浓缩倍数为10倍。
10.根据权利要求1所述由杜仲叶提取、分离和纯化绿原酸的方法，其特征是步骤D中用于重结晶的溶剂是乙醇和正己烷，重结晶的温度为0度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101479281A CN101935278A (zh) | 2009-06-11 | 2009-06-11 | 由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101479281A CN101935278A (zh) | 2009-06-11 | 2009-06-11 | 由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101935278A true CN101935278A (zh) | 2011-01-05 |
Family
ID=43388881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101479281A Pending CN101935278A (zh) | 2009-06-11 | 2009-06-11 | 由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101935278A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102579564A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-18 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 藏茵陈有效部位提取物的制备方法 |
| CN102731309A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-17 | 浙江农林大学 | 一种从野菊中提取分离绿原酸的方法 |
| CN102786417A (zh) * | 2011-05-18 | 2012-11-21 | 中国医学科学院药物研究所 | 绿原酸晶iii型表征及制备方法与在药品和保健品中应用 |
| CN103497106A (zh) * | 2013-09-04 | 2014-01-08 | 草本创想生物科技（成都）有限公司 | 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法 |
| CN103641718A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-03-19 | 聊城大学 | 一种从金银花中分离纯化绿原酸及3，5-二咖啡酰奎尼酸的方法 |
| CN104224891A (zh) * | 2014-09-26 | 2014-12-24 | 西北农林科技大学 | 一种杜仲精粉及其制备方法 |
| CN105254500A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-01-20 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种从杜仲叶粗提物中制备高纯度绿原酸的方法 |
| CN108147964A (zh) * | 2017-12-23 | 2018-06-12 | 安徽名创新材料科技有限公司 | 一种用集成膜技术分离绿原酸的方法 |
| EP3251683A4 (en) * | 2015-01-30 | 2018-09-26 | Sichuan Jiuzhang Biological Science And Technology Co., Ltd | Eucommia leaf extract, and preparation method and use thereof |
| CN110193034A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-09-03 | 普正药业集团股份有限公司 | 一种杜仲叶提取物及其在缓解体力疲劳产品中的应用 |
| CN112807263A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-05-18 | 科丝美诗(中国)化妆品有限公司 | 一种抗衰老组合物及其制备方法和应用 |
| CN114409542A (zh) * | 2021-09-09 | 2022-04-29 | 南京工业大学 | 一种杜仲的膜分离提取绿原酸和黄酮的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1400199A (zh) * | 2001-08-06 | 2003-03-05 | 西北农林科技大学 | 一种从杜仲叶中连续提取活性物质的方法 |
| CN1616402A (zh) * | 2003-12-12 | 2005-05-18 | 贵州家诚药业有限责任公司 | 一种绿原酸提取分离的方法 |
| CN1974527A (zh) * | 2006-12-01 | 2007-06-06 | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 | 从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法 |
-
2009
- 2009-06-11 CN CN2009101479281A patent/CN101935278A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1400199A (zh) * | 2001-08-06 | 2003-03-05 | 西北农林科技大学 | 一种从杜仲叶中连续提取活性物质的方法 |
| CN1616402A (zh) * | 2003-12-12 | 2005-05-18 | 贵州家诚药业有限责任公司 | 一种绿原酸提取分离的方法 |
| CN1974527A (zh) * | 2006-12-01 | 2007-06-06 | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 | 从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法 |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102786417B (zh) * | 2011-05-18 | 2016-04-27 | 中国医学科学院药物研究所 | 绿原酸晶iii型表征及制备方法与在药品和保健品中应用 |
| CN102786417A (zh) * | 2011-05-18 | 2012-11-21 | 中国医学科学院药物研究所 | 绿原酸晶iii型表征及制备方法与在药品和保健品中应用 |
| CN102579564B (zh) * | 2012-03-15 | 2013-07-31 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 藏茵陈有效部位提取物的制备方法 |
| CN102579564A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-18 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 藏茵陈有效部位提取物的制备方法 |
| CN102731309A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-17 | 浙江农林大学 | 一种从野菊中提取分离绿原酸的方法 |
| CN102731309B (zh) * | 2012-06-25 | 2016-12-21 | 浙江农林大学 | 一种从野菊中提取分离绿原酸的方法 |
| CN103497106A (zh) * | 2013-09-04 | 2014-01-08 | 草本创想生物科技（成都）有限公司 | 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法 |
| CN103641718A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-03-19 | 聊城大学 | 一种从金银花中分离纯化绿原酸及3，5-二咖啡酰奎尼酸的方法 |
| CN104224891A (zh) * | 2014-09-26 | 2014-12-24 | 西北农林科技大学 | 一种杜仲精粉及其制备方法 |
| CN104224891B (zh) * | 2014-09-26 | 2018-05-15 | 西北农林科技大学 | 一种杜仲精粉及其制备方法 |
| EP3251683A4 (en) * | 2015-01-30 | 2018-09-26 | Sichuan Jiuzhang Biological Science And Technology Co., Ltd | Eucommia leaf extract, and preparation method and use thereof |
| CN105254500A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-01-20 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种从杜仲叶粗提物中制备高纯度绿原酸的方法 |
| CN105254500B (zh) * | 2015-11-11 | 2017-06-16 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种从杜仲叶粗提物中制备高纯度绿原酸的方法 |
| CN108147964A (zh) * | 2017-12-23 | 2018-06-12 | 安徽名创新材料科技有限公司 | 一种用集成膜技术分离绿原酸的方法 |
| CN110193034A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-09-03 | 普正药业集团股份有限公司 | 一种杜仲叶提取物及其在缓解体力疲劳产品中的应用 |
| CN112807263A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-05-18 | 科丝美诗(中国)化妆品有限公司 | 一种抗衰老组合物及其制备方法和应用 |
| CN114409542A (zh) * | 2021-09-09 | 2022-04-29 | 南京工业大学 | 一种杜仲的膜分离提取绿原酸和黄酮的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101935278A (zh) | 由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法 | |
| CN102040519B (zh) | 一种制取杜仲叶中绿原酸的方法 | |
| CN104086614B (zh) | 一种适用于工业生产的罗汉果提取物的制备方法 | |
| CN103333067B (zh) | 一种高纯度绿原酸的提取方法 | |
| CN101336949B (zh) | 从白子菜中提取多糖和黄酮的方法 | |
| CN104356106B (zh) | 一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法 | |
| CN101948501B (zh) | 一种羟基积雪草甙的制备方法 | |
| CN102516325A (zh) | 一种以栀子为原料生产纯度大于95%的藏红花素的方法 | |
| CN101862385B (zh) | 地榆总皂苷及地榆皂苷i的制备方法 | |
| CN103319441B (zh) | 一种从红豆杉枝叶中分离提纯10-去乙酰基巴卡亭ⅲ的方法 | |
| CN103012544B (zh) | 一种从油茶籽饼粕中提取皂素和多糖的方法 | |
| WO2022057603A1 (zh) | 一种从辅酶q10发酵液中提取辅酶q10的方法 | |
| CN103058871B (zh) | 一种烟草绿原酸的分离纯化方法 | |
| CN103788152A (zh) | 一种制取杜仲叶中京尼平苷的方法 | |
| CN103965096B (zh) | 一种适用于工业生产的1-脱氧野尻霉素的制备方法 | |
| CN101558803A (zh) | 一种苦丁提取物的提取纯化方法 | |
| CN102558254A (zh) | 柳皮或柳枝的提取物及水杨苷的制备方法 | |
| CN103860626B (zh) | 一种制取杜仲叶中总黄酮的方法 | |
| CN103772457B (zh) | 一种制取杜仲叶中京尼平苷酸的方法 | |
| CN112225774A (zh) | 一种高纯高提取率的新型茶皂素提取方法 | |
| CN110437290A (zh) | 一种甜菊糖苷提取、分离和纯化方法 | |
| CN110917240B (zh) | 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法 | |
| CN1250502C (zh) | 一种从烟叶中提取纯化茄尼醇的方法 | |
| CN101921298B (zh) | 由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法 | |
| CN114685523A (zh) | 一种从光果甘草渣中提取光甘草定并分离纯化的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Wu Meijuan Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention |
|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: FENGNING JINGBEI NO.1 GRASSLAND ECOLOGICAL FOOD TE Free format text: FORMER OWNER: ZHOU DAJIE Effective date: 20120903 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100193 HAIDIAN, BEIJING TO: 068350 CHENGDE, HEBEI PROVINCE |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20120903 Address after: 068350, Fengning Hebei Manchu Autonomous County in the town of grain court hospital Applicant after: Fengning Jingbei No.1 Grasslands Original Ecological Food Technology Development Co., Ltd. Address before: 100193 Beijing Old Summer Palace West Road, Haidian District, No. 2 Applicant before: Zhou Dajie |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110105 |