CN101890752A - 注浆成型用的模具、其使用方法及所制成的生胚和ito靶材 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种注浆成型用的模具、其使用方法及所制成的生胚和ITO靶材，所述注浆成型用的模具包括底部、侧壁以及由该底部和侧壁所围成的一容纳空间，其中仅有该底部的材料为吸水性多孔质的材料，而该侧壁无法吸水。由于本发明仅有底部是以吸水材质所组成，因此利用由单一方向吸收水份的方式，一次完成注浆动作，不必陆续添加浆料，如此可以提升粉末堆积的均匀性以及生胚的致密性，使烧结体不易碎裂变形，并更能应用于制作大尺寸的板状靶材。
Description
技术领域
本发明是一种注浆成型用之模具，尤其是一种用于成型具有提高致密性的生胚，使其适用于制作大尺寸靶材的模具。
背景技术
透明导电膜氧化铟锡(Indium Tin Oxide)，简称为ITO，由于同时具有低导电度及高透光率的特性，目前已被广泛应用在显示器的导电玻璃、太阳能电池以及电磁遮蔽玻璃等方面。随着显示器画面尺寸趋向大型化、高精密化，低温成膜、低电阻特性、高透光率及膜表面的平坦度均是ITO技术发展的重点。
制备ITO薄膜的主流技术是磁控溅射技术，其特点是能使薄膜在低温沉积下获得优良的光学与电学性能，此外还具有沉积速率高、基片温度低、成膜附着性好、易控制、成本低、能大面积镀膜等优点，因而成为应用最广的一项成膜技术。
ITO靶材的制作方法一般从原料粉末的选择开始，接着进行混粉、成型、烧结、加工以及接合。其中成型的方法包括压模法或注浆成型法。压模法的制程短、作业容易，但不易制作大面积薄板，为了使生胚密度均匀，通常粉末必须经过造粒。而注浆成型法的作业较复杂，所需的干燥时间长，但适合成型较复杂的形状。通常以压模法或是注浆成型法成型后的生胚具有相对较低的密度，该生胚会先以均压设备提高生胚相对密度后再进行烧结，然而均压设备昂贵且不易生产大型组件，因此应用层面无法扩大。
模制过程中，通常需要添加加强粉末分散性的分散剂、用以提高生胚强度的黏结剂、容易将生胚自模取出的脱模剂、减少粉末相互摩擦的润滑剂等。但是对高质量要求的ITO靶材来说，添加物的剂量越少越好，其原因除了可以减少生产时的附加成本外，也可提高靶材的纯度。
因此靶材成型技术开发的重点在于提高生胚密度、减少添加物的剂量、尺寸大型化并且降低成本。尤其在降低成本的需求方面，注浆成型成为近年来技术开发的焦点。以传统的注浆成型法制作板状生胚，通常系使用两片以上的石膏模具进行全面或是两面的水份吸收，虽然可以加速泥浆中的液体被吸收，缩短成型时间，但却会造成产品甚多的缺陷。不论泥浆从任何方向注入模具中皆会造成生胚的流纹，进而影响烧结密度的均匀性，且泥浆中的液体被多方向的吸力拉扯，容易使大型生胚中层粉末的黏结性较差而产生分层剥离的现象；此外，石膏模具的吸水速度若不一致，容易导致生胚内外层的干燥程度不同，而在内部形成空孔或凹陷，即使使用压力注浆也无法完全解决。
相关文献可参考JP2007-055055，其是有关于利用注浆入口处的弧形设计改善脱模良率；JP1997-272109，其是有关于利用上盖不吸水的设计解决成型体内部的缺陷，以避免烧结时产生裂痕，但其侧壁仍具吸水功能，故会造成生胚的缺陷；TW548256，其是利用过滤式薄膜以减压排水的方式成型。
发明内容
本发明为了改善全面或是两面吸水模具所造成的产品缺陷等问题，因此经过不断的研究与努力后，终于发明出此注浆成型用的模具。
本发明目的是在于提供一种能用于制造出具有良好生胚致密度以用于制作大尺寸靶材的生胚的注浆成型用的模具。
为达上述目的，本发明的一种注浆成型用的模具，其包括底部、侧壁以及由该底部和侧壁所围成的一容纳空间，其中仅有该底部的材料为吸水性多孔质的材料，而该侧壁无法吸水。
其中，该吸水性多孔质的材料包括但不限制在石膏、树脂、高分子半透膜以及于所属技术领域中具有通常知识者所熟悉的吸水性多孔质的材料。较佳的是，该吸水性多孔质的材料为石膏。
其中，该侧壁是以非吸水性材质所组成，进一步而言是以防水性材料所组成。
其中，该侧壁是以与该底部相同材质所组成，且在该侧壁内侧设置有非吸水性材质所组成的隔板，进一步而言该隔板是以防水性材料所组成。
该非吸水性材质包括但不限制在塑料片、金属片、玻璃片以及在所属技术领域中具有通常知识者所熟悉的防水性材料。
本发明又关于一种生胚，其是使用上述注浆成型用的模具所成型者，其中该生胚的相对密度大于50％。
本发明还有有关于一种制作ITO靶材的方法，其包含调浆、注浆成型、脱模干燥和烧结的步骤，以获得该ITO靶材，其中注浆成型步骤包括使用上述注浆成型用的模具以成型生胚。
其中，该生胚的相对密度大于50％。
其中，该烧结步骤包括至少一次低温预烧结以及至少一次高温烧结。
较佳的是，所述的高温烧结是在氧浓度为95％以上的气氛中进行。
本发明还关于一种ITO靶材，其是以上述方法所制得的产品。
本发明仅有底部是以吸水材质所组成，因此利用由单一方向吸收水份的方式，一次完成注浆动作，不必陆续添加浆料，如此可以提升粉末堆积的均匀性以及生胚的致密性，使烧结体不易碎裂变形，并更能应用于制作大尺寸的板状靶材。
附图说明
图1为本发明注浆成型用的模具所述实施例的立体视图；
图2为本发明注浆成型用的模具所述另一实施例的侧面剖视图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
(10)底部
(20)(20′)侧壁
(21)隔板
具体实施方式
请参看图1所示，其是本发明注浆成型用的模具的一实施例，其是由一底部(10)及侧壁(20)构成，该底部(10)的材料为吸水性多孔质的材料，用以吸收泥浆中的液体，而该侧壁(20)在一实施例中是以非吸水性材料所组成，其仅用以形成生胚外型，非用以吸收泥浆中的液体。
请参看图2所示，其是本发明之另一实施例，其大致与上述实施例相同，其不同之处在于侧壁(20′)在此实施例中是利用与底部(10)相同的材料所组成，并在该侧壁(20′)内侧设有非吸水性的隔板(21)，以避免侧壁(20′)方向的水份吸收，此隔板(21)除了有隔绝水份吸收的功能之外，更有辅助脱模的功能。
本发明又一实施例中，该侧壁可由非吸水性材料所组成，并在该侧壁内侧再设有非吸水性的隔板，以绝对避免侧壁吸收泥浆中的液体，又可帮助脱膜。
由此本发明是以单向吸水的模具进行靶材生胚的成型，浆料中仅需添加微量的分散剂帮助粉末分散，并不需要额外添加黏结剂或其它压力注浆的设备，甚至不必经过任何均压制程，所得的生胚相对密度即可达到50％以上。因此利用本发明除了能提升靶材纯度外，更可大幅降低生产成本。
成型后的生胚经过高温烧结可以得到相对密度99％以上的靶材。烧结过程中，当ITO烧结体的温度大于750℃时，例如常用的In2O3会分解为In2O和O2，在更高温度下In2O又会进一步再分解为In和O2，这种分解行为会影响靶材的致密性以及导电性，为了抑制分解的发生，本发明将生胚在通氧的环境中进行阶段性的低温预烧结，并在氧浓度高的气氛中进行高温烧结。
实施例：
制作注浆成型用的模具
以石膏浆制作5公分(cm)厚的石膏模板及外框，该石膏模板是作为模具的底部，而外框系作为模具的侧壁而立设在该石膏模板上以围出一容纳空间，该外框是依据生胚尺寸需求制作，所围出的容纳空间是用于盛装泥浆，以在石膏模板上方框住泥浆以防止泥浆外泄；灌浆前以塑料薄片置于外框之内侧，以阻绝外框吸收泥浆中的液体，并且便于脱模。
调浆
使用氧化铟锡(ITO)粉末调浆，粉末与水之混合比为5∶1，之后加入0.3wt％的分散剂，并无添加任何黏结剂，进行球磨20小时，以调配出ITO泥浆。
注浆成型
将已调好的ITO泥浆注入上述模具中，泥浆的重力产生注浆成型的压力，使泥浆内部的气泡浮起，接触空气而消失，因此可不需添加消泡剂。
脱模干燥
将ITO泥浆静置，直到ITO泥浆中的液体被石膏模具吸收后进行脱模及生胚干燥，此时以阿几米德法量测生胚密度达4g/cm3，换算其相对密度可达55％以上。
烧结
将生胚在通氧的炉中进行900℃预烧后，再于氧浓度95％以上的气氛中进行1600℃高温烧结，即可得到ITO靶材，其相对密度可达99.5％以上。其中，将ITO粒径控制在0.5um以内，并控制浆料的黏度及流动性，在本实施例中是使用常压通氧烧结炉，以节省设备的投资费用。
比较例1：
制作注浆成型用的模具
如同实施例以石膏浆制作5公分(cm)厚的石膏模板及外框，该石膏模板是作为模具的底部，而外框是作为模具的侧壁而立设在该石膏模板上以围出一容纳空间，该外框是依据生胚尺寸需求制作，所围出的容纳空间是用于盛装泥浆，以在石膏模板上方框住泥浆以防止泥浆外泄。
调浆
使用与实施例相同的氧化铟锡(ITO)泥浆。
注浆成型
将已调好的ITO泥浆注入上述模具中，泥浆的重力产生注浆成型的压力，使泥浆内部的气泡浮起，接触空气而消失，因此可不需添加消泡剂。但由于侧壁与底部同时排水，造成浆液表面形成凹面，在排水过程中须再进行补浆。
脱模干燥
将ITO泥浆静置，直到ITO泥浆中的液体被石膏模具吸收后进行脱模及生胚干燥，此时以阿几米德法量测生胚密度达3.5g/cm3，换算其相对密度约49％。
烧结
将生胚在与实施例相同的条件下进行烧结，得到ITO靶材之相对密度约94.5％，靶材表面可观察到明显裂痕，且将靶材破断后可发现第一次注浆与补浆造成之不均匀现象。
比较例2：
制作注浆成型用之模具
如同实施例以石膏浆制作5公分(cm)厚的石膏模板及外框，该石膏模板是作为模具的底部，而外框是作为模具的侧壁而立设在该石膏模板上以围出一容纳空间，该外框是依据生胚尺寸需求制作，所围出的容纳空间是用于盛装泥浆，以在石膏模板上方框住泥浆以防止泥浆外泄，另以一片石膏板作为上盖。
调浆
使用与实施例相同的氧化铟锡(ITO)泥浆。
注浆成型
将已调好的ITO泥浆注入上述模具中，盖上石膏上盖。此时侧壁、底部与上盖同时排水。
脱模干燥
将ITO泥浆静置，直到ITO泥浆中的液体被石膏模具吸收后进行脱模及生胚干燥，此时可发现生胚结构松散，以阿几米德法量测生胚密度达3.3g/cm3，换算其相对密度约46％。
烧结
将生胚在与实施例相同的条件下进行烧结，得到ITO靶材的相对密度约92％，靶材表面可观察到明显裂痕及变形，且将靶材破断后可发现靶材内部有多处孔洞。
比较例中使用两面以上可吸水的模具成型出相对密度不到50％的生胚，使得利用该生胚所制成的ITO基板的相对密度不到95％；而由此本发明所提供的模具可以成型出相对密度达55％的生胚，并且使得后续制程的成本降低，又能让所制成的ITO靶材之相对密度高达99.5％以上，因此解决既有存在已久的问题，而可供相关产业利用，以促进产业发展。
Claims (10)
1.一种注浆成型用的模具，其特征在于：包括底部、侧壁以及由该底部和侧壁所围成的一容纳空间，其中仅有所述底部的材料为吸水性多孔质的材料，而该侧壁无法吸水。
2.如权利要求1所述注浆成型用的模具，其特征在于：所述吸水性多孔质的材料是石膏、树脂或高分子半透膜，所述侧壁是以非吸水性材质所组成。
3.如权利要求2所述注浆成型用的模具，其特征在于：所述非吸水性材质是塑料片、金属片或玻璃片。
4.如权利要求1所述注浆成型用的模具，其特征在于：所述侧壁是以与该底部相同材质所组成，且在该侧壁内侧设置有非吸水性材质所组成的隔板。
5.如权利要求4所述注浆成型用的模具，其特征在于：所述非吸水性材质是塑料片、金属片或玻璃片。
6.一种生胚，其特征在于：是使用如权利要求1至5中任一项所述注浆成型用的模具所成型的产品，其中所述生胚的相对密度大于50％。
7.一种制作ITO靶材的方法，其特征在于：包含调浆、注浆成型、脱模干燥和烧结的步骤，以获得所述ITO靶材，其中所述注浆成型步骤包括使用如权利要求1至5中任一项所述注浆成型用的模具以成型生胚，其中所述生胚的相对密度大于50％。
8.如权利要求7项所述的方法，其特征在于：所述烧结步骤包括至少一次低温预烧结以及至少一次高温烧结。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的高温烧结是在氧浓度为95％以上的气氛中进行。
10.一种ITO靶材，其特征在于：是以权利要求7、8或9所述的方法制得的产品。
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