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CN101880603A - 一种由高酸值油制备低凝点生物柴油的方法 - Google Patents

一种由高酸值油制备低凝点生物柴油的方法 Download PDF

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刘谋盛
杨亚玲
夏清海
陈开生
李冉
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Abstract

本发明公开了一种以高酸值油为原料制备低凝点生物柴油的方法。是以酸值高于80mgKOH/g的动植物油为原料，与甲醇和乙醇、异丙醇混合醇，通过酯化、酯交换两步反应法制备低凝点生物柴油。通过乙醇增加油脂与甲醇的互溶性来促进甲酯化反应，同时使产物中含有部分少量脂肪酸乙酯，酯化反应采用磷钼钨酸和磷钨酸新型固体催化剂替代浓硫酸；酯交换反应以乙醇和异丙醇来促进甘油酯的转换，同时使产物中含有部分脂肪酸乙酯和带支链的脂肪酸酯。从而使反应易于进行，又可改善生物柴油的低温流动性能和降低其凝点。

Description

一种由高酸值油制备低凝点生物柴油的方法
技术领域
本发明属于生物柴油的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种由高酸值油制备低凝点生物柴油的方法。
背景技术
由于石化燃料资源的目益耗竭和环保的迫切需要，清洁能源的开发越来越受到人们的重视。世界各国的能源研究人员从环境保护和资源战略的角度出发，积极探索发展替代燃料以及可再生能源，生物柴油就是其中一种。
现有技术中，制取生物柴油一般由油脂和甲醇进行醇解反应得到，这主要是因为甲醇极性大反应速度较快，且价格便宜。用油脂和甲醇制备的生物柴油，其大部分性能已接近石化柴油，但其低温流动性与石化柴油有一定差距，特别用高酸值的地沟油制备的生物柴油其低温流动性能就更差。改善生物柴油低温流动性能的方法主要包括添加降凝剂和在冷冻下过滤掉一部分饱和脂肪酸甲酯两种，前者是采用石化柴油的降凝剂来实现的；后者能降低凝点，但损失近20％的脂肪酸甲酯。
专利CN101126031将甲醇和支链醇与酸值为55～160高酸值的动植物油和催化剂量的浓硫酸混合，在50～95℃，反应1.5～10小时，得到能降低凝点的生物柴油，此方法高酸值动植物油在酸性催化剂条件下反应，其中的甘油酯是很难完全转化为甲酯或带支链的脂肪酸酯，同时油脂中的不饱和脂肪酸极易被浓硫酸氧化而影响生物柴油的质量。专利CN18767664A以动物油采用两步法制备生物柴油，第一步在常温常压下，以浓硫酸作催化剂，使大部分甘油酯与部分游离脂肪酸与异丙醇反应生成脂肪酸异丙酯；第二步在较高温度及加压下，同样采用浓硫酸催化剂并加入过量异丙醇来提高异丙酯的收率，但用过量异丙醇造成成本过高。廖李等人用甲醇和乙醇与低酸值的植物油在碱性催化剂的作用下进行酯交换一步反应法制取生物柴油。其它专利都是借鉴石化柴油降凝点的方法进行，即在生物柴油中加入降凝剂以降低生物柴油的凝点和提高其低温流动性。
如何利用高酸值油制备低凝点的生物柴油，迄今尚未见到相关报道。这是一个值得深入研究技术难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种以高酸值的动植物油为原料制备低凝点生物柴油的方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
*除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
本发明提供了一种以高酸值油为原料制备低凝点生物柴油的方法，该方法包括以下步骤：
1.对酸值大于80mgKOH/g的动植物油进行预处理
将高酸值动植物油与浓度5％～10％硫酸铝溶液按体积比1∶0.5～1进行混合搅拌10～30分钟，温度保持60～80℃，静置1～3小时，分层后分离出水相，将油相在110℃～115℃下，脱水至水的质量分数低于0.5％，得预处理油。
2.预处理油的酯化反应
醇油的质量分数比1～3∶1，醇为甲醇和乙醇的混合醇；催化剂用量0.5％～1.5％，催化剂选自磷钼钨酸、磷钨酸、氧化钨或氧化锆中的一种，或它们的混合物；在60～85℃的温度下，搅拌反应30～60分钟，得酯化产物。减压下回收醇，静置分层将水-甘油相排出，蒸出水分回收固体酸；油相用水量与油量体积比0.5～1∶1洗涤两次，洗涤体系的温度为70～90℃，洗涤时间20～30分钟；洗涤油并在110～115℃下脱水的酯化产物作为酯交换反应的原料。
3.将酯化产物进行酯交换反应
醇油的质量分数比3～8∶1，催化剂选自KOH、K2O-Al2O3或MgO-Al2O3中的一种，或它们的混合物，催化剂用量0.5～1.5％；在65～75℃的温度下，搅拌反应60～90分钟，得粗生物柴油。反应中所需的醇优先选自甲醇、乙醇或异丙醇。
4.粗生物柴油的精制
将酯化和酯交换反应后粗生物柴油在减压下回收醇，油静置分层，上层为产品生物柴油，下层为甘油和催化剂层排出；生物柴油层再精制，即得到所需的低凝点生物柴油。
本发明的反应机理
本发明以酸值高于80mgKOH/g的动植物油为原料，与甲醇和乙醇、异丙醇混合醇，通过酯化、酯交换两步反应法制备低凝点生物柴油。通过乙醇增加油脂与甲醇的互溶性来促进甲酯化反应，同时使产物中含有部分少量脂肪酸乙酯，酯化反应采用磷钼钨酸和磷钨酸新型固体催化剂替代浓硫酸；酯交换反应以乙醇和异丙醇来促进甘油酯的转换，同时使产物中含有部分脂肪酸乙酯和带支链的脂肪酸酯。从而使反应易于进行，又可改善生物柴油的低温流动性能和降低其凝点。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的优点：
1.以酸值高于80mgKOH/g的油为原料与甲醇、乙醇反应，制取低凝点的生物柴油，产物的凝点可降低3～8℃，产物的低温流动性得到改善，且产物热值可提高500～1000cal/g。
2.采用酯化、酯交换两步反应制取低凝点生物柴油。酯化反应是将游离脂肪酸与醇反应生成脂肪酸酯，可使体系的酸值降低到2.0以下；酯交换反应是将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸异丙酯，产物的酸值达0.6以下。
3.通过加入乙醇、异丙醇，提高了高酸值油与甲醇的互溶性，促进了甲酯化反应，降低了生物柴油的凝点，改善了生物柴油的低温流动性。
4.酯化反应以固体酸磷钼钨酸、磷钨酸、氧化钨、氧化锆作催化剂，反应的转化率高，反应速度较快，同时提高了酯化产物的稳定性，且催化剂可回收利用。
5.采用酯化和酯交换反应后用热水各洗涤两次，可提高生物柴油的透明度和改善其低温流动性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
①地沟油的预处理：取200g酸值为121.5mgKOH/g，含水率为3％的地沟油与100ml浓度为8％的硫酸铝溶液，加入到800ml的烧杯，加热到65～70℃，搅拌20min，倒入分液漏斗静置分层分离出下层含胶质和杂质，上层油脂置1000ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.4％，得191.4g油脂。
②油脂的酯化反应：将预处理的油脂与150ml甲醇、50ml乙醇和1.2g磷钼钨酸加入到1000ml三口烧瓶，加热65～72℃，搅拌反应60min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层催化剂水相，倒入坩锅置烘箱烘干水分得0.98g固体酸。油层用150g蒸馏水洗涤两次，油置1000ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得192.5g酯化产物。反应产物酸值1.8mgKOH/g。
③酯化产物的酯交换反应：将酯化产物与600ml甲醇、150ml乙醇、100ml异丙醇和1.0g氢氧化钾加入到2000ml三口烧瓶，加热70～75℃，搅拌反应1h，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层甘油。油层用150g蒸馏水洗涤两次，油置1000ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得191.2g生物柴油。产物酸值0.6mgKOH/g，冷凝点-4℃。
实施例2
①棕榈废油的预处理：取100g酸值为119.8mgKOH/g，含水率为3％的棕榈废油与60ml浓度为6％的硫酸铝溶液，加入到500ml的烧杯，加热到65～70℃，搅拌20min，倒入分液漏斗静置分层分离出下层含胶质和杂质，上层油脂置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.4％，得92.6g油脂。
②油脂的酯化反应：将预处理的油脂与60ml甲醇、20ml乙醇和1.0g磷钼钨酸加入到500ml三口烧瓶，加热65～70℃，搅拌反应40min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层催化剂水相，倒入坩锅置烘箱烘干水分得0.88g固体酸。油层用60g蒸馏水洗涤两次，油置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得91.8g酯化产物。反应产物酸值1.7mgKOH/g。
③酯化产物的酯交换反应：将酯化产物与400ml甲醇、50ml乙醇、60ml异丙醇和0.7g氢氧化钾加入到2000ml三口烧瓶，加热68～75℃，搅拌反应70min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层甘油。油层用80g蒸馏水洗涤两次，油置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.2％，得90.5g生物柴油。产物酸值0.5mgKOH/g，冷凝点-7℃。
实施例3
①地沟油的预处理：取100g酸值为181.4mgKOH/g，含水率为2％的地沟油与70ml浓度为5％的硫酸铝溶液，加入到500ml的烧杯，加热到65～70℃，搅拌20min，倒入分液漏斗静置分层分离出下层含胶质和杂质，上层油脂置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.4％，得92.8g油脂。
②油脂的酯化反应：将预处理的油脂与70ml甲醇、20ml乙醇和1.0g磷钨酸加入到500ml三口烧瓶，加热65～70℃，搅拌反应30min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层催化剂水相，倒入坩锅置烘箱烘干水分得0.89g固体酸。油层用60g蒸馏水洗涤两次，油置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得92.0g酯化产物。反应产物酸值1.8mgKOH/g。
③酯化产物的酯交换反应：将酯化产物与450ml甲醇、40ml乙醇、60ml异丙醇和0.6g氢氧化钾加入到2000ml三口烧瓶，加热68～75℃，搅拌反应80min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层甘油。油层用80g蒸馏水洗涤两次，油置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得91.3g生物柴油。产物酸值0.7mgKOH/g，冷凝点-2℃。
实施例4
①泔水油的预处理：取150g酸值为140.2mgKOH/g，含水率为1.5％的泔水油与120ml浓度为10％的硫酸铝溶液，加入到500ml的烧杯，加热到65～70℃，搅拌25min，倒入分液漏斗静置分层分离出下层含胶质和杂质，上层油脂置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得137.3g油脂。
②油脂的酯化反应：将预处理的油脂与160ml甲醇、40ml乙醇和0.6g磷钼钨酸和0.5g磷钨酸加入到1000ml三口烧瓶，加热65～75℃，搅拌反应50min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层催化剂水相，倒入坩锅置烘箱烘干水分得0.93g固体酸。油层用80g蒸馏水洗涤两次，油置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得138.8g酯化产物。反应产物酸值1.5mgKOH/g。
③酯化产物的酯交换反应：将酯化产物与650ml甲醇、50ml乙醇、80ml异丙醇和1.2g氢氧化钾加入到2000ml三口烧瓶，加热68～75℃，搅拌反应90min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层甘油。油层用100g蒸馏水洗涤两次，油置500ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.2％，得138.5g生物柴油。产物酸值0.4mgKOH/g，冷凝点-6℃。
实施例5
①餐饮废油的预处理：取200g酸值为89.7mgKOH/g，含水率为2.2％的餐饮废油与120ml浓度为5％的硫酸铝溶液，加入到800ml的烧杯，加热到65～70℃，搅拌20min，倒入分液漏斗静置分层分离出下层含胶质和杂质，上层油脂置1000ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.4％，得192.6g油脂。
②油脂的酯化反应：将预处理的油脂与160ml甲醇、60ml乙醇和1.0g磷钼钨酸和0.4g磷钨酸加入到1000ml三口烧瓶，加热65～72℃，搅拌反应60min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层催化剂水相，倒入坩锅置烘箱烘干水分得1.21g固体酸。油层用140g蒸馏水洗涤两次，油置1000ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得193.4g酯化产物。反应产物酸值1.3mgKOH/g。
③酯化产物的酯交换反应：将酯化产物与600ml甲醇、80ml乙醇、120ml异丙醇和1.2g氢氧化钾加入到2000ml三口烧瓶，加热70～75℃，搅拌反应80min，减压蒸出未反应的醇，将油置分液漏斗静置分层，排放出下层甘油。油层用150g蒸馏水洗涤两次，油置1000ml的圆底烧瓶中在110～115℃下脱水至含水量0.3％，得193.2g生物柴油。产物酸值0.5mgKOH/g，冷凝点-7℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种以高酸值油为原料制备低凝点生物柴油的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)将高酸值油与浓度5％～l0％硫酸铝溶液按体积比1∶0.5～1进行混合搅拌10～30分钟，温度保持60～80℃，静置1～3小时，分层后分离出水相，将油相在110℃～115℃下，脱水至水的质量分数低于0.5％，得预处理油；
(2)醇油的质量分数比1～3∶1，醇为甲醇和乙醇的混合醇；催化剂用量0.5％～l.5％，催化剂选自磷钼钨酸、磷钨酸、氧化钨或氧化锆中的一种，或它们的混合物；在60～85℃的温度下，搅拌反应30～60分钟，得酯化产物；减压下回收醇，静置分层将水-甘油相排出，蒸出水分回收固体酸；油相用水量与油量体积比0.5～1∶1洗涤两次，洗涤体系的温度为70～90℃，洗涤时间20～30分钟；洗涤油并在110～115℃下脱水的酯化产物作为酯交换反应的原料；
(3)醇油的质量分数比3～8∶1，催化剂选自KOH、K2O-Al2O3或MgO-Al2O3中的一种，或它们的混合物，催化剂用量0.5～1.5％；在65～75℃的温度下，搅拌反应60～90分钟，得粗生物柴油；反应中所需的醇选自甲醇、乙醇或异丙醇；
(4)将酯化和酯交换反应后粗生物柴油在减压下回收醇，油静置分层，上层为产品生物柴油，下层为甘油和催化剂层排出；生物柴油层再精制，即得到所需的低凝点生物柴油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高酸值油为酸值大于80mgKOH/g的油，其选自地沟油、棕榈废油、泔水油或餐饮废油中的一种。
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