CN101873729A - 电发热膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种电发热膜，它包括混合在一起的胶粘剂和混合粉，还有承载所述胶粘剂和混合粉的玻璃纤维布，其特征是所述组分的重量份为：胶粘剂为聚酰亚胺树脂100份，混合粉为4～30份；其中所述混合粉包括导电炭黑和石墨粉，所述石墨粉和导电炭黑的重量比为1∶(0.8-1.25)，所述电发热膜还含有稳定剂0～2份。一种电发热膜的制备方法，包括如下步骤：1、先将导电炭黑与石墨粉按照1∶(0.8-1.25)的重量比混合得到混合粉，再将聚酰亚胺树脂和混合粉按1∶(0.04-0.30)重量比混合，并加入稀释剂进行稀释。2、经研磨机进行10-60分钟研磨获得胶状混合物。3、将胶状混合物经过涂布机涂在玻璃纤维布上，经烘烤后使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成电发热膜。本发明主要用于制造电发热膜。

Description

电发热膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐高温的面状导电体(或导电材料)及其制备方法，尤其涉及一种电发热膜及其制备方法。

背景技术

目前广泛使用的导电材料按照形状可分为线状导电材料(如金属丝导电体)和面状导电体(如碳晶膜导电体、碳纤维膜导电体)。电发热材料一般向节能、使用寿命长的方向发展。但是传统的电发热材料(一般如金属材料)电热转换效率低，一般为70％左右，但是面状导电体解决了电热转换效率低下的情况，面状导电体的使用寿命是线状金属丝导电体的5-10倍，而且同等制热效果比金属丝节能至少30％。近年来人们研制出电发热膜，由于这种电发热膜一般都具有较高的电热转换效率，使用寿命比一般的金属发热材料高，制备方法比较简单，并且许多电发热膜具有柔性等特点，还具有5-18μm的远红外功能。电发热膜已经成为电发热材料中的一个发展方向。

中国发明专利200510200543.9公开了一种纳米碳素材料电发热膜及制备方法，它是用纳-微级石墨粉、导电炭黑粉体的优秀电、热性能，加入适当的稳定剂、粘结剂和分散剂制成柔性电发热膜材料，电的转换效率高、节电效果明显可生产低温-高温的各种电发热膜。但是此发明没有解决关于电发热膜功率(或电阻)稳定性和电发热膜使用寿命持久(30000小时以上)的问题，难以实际应用。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足提出了一种电发热膜及其制备方法，它大大延长了产品的使用寿命，解决了产品性能稳定问题。

本方案是通过如下技术措施来实现的：一种电发热膜，它包括混合在一起的胶粘剂和混合粉，还有承载所述胶粘剂和混合粉的玻璃纤维布，其特征是它是由下列重量份的原料制成的电发热膜：胶粘剂为聚酰亚胺树脂100份，混合粉为4～30份；所述混合粉包括导电炭黑和石墨粉，导电炭黑的颗粒直径为10-100nm；石墨粉的颗粒直径为1-10μm；所述导电炭黑和石墨粉的重量比为1∶(0.8-1.25)，所述电发热膜还含有稳定剂0～2份。

本方案的具体特点还有，所述稳定剂包括颗粒大小为10-100nm，成分为Al₂O₃或Ag粉或TiO₂细粉中的一种或几种的混合物。在导电基膜表面包裹绝缘膜。所述绝缘膜的材料选择聚碳酸酯薄膜(即PC薄膜)、聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(即PET薄膜)、或者以石英片、云母片、玻璃纤维布为基材的绝缘薄膜，也可以选择绝缘陶瓷薄片作为绝缘材料。

所述绝缘膜是以玻璃纤维布为基体，通过载体往玻璃纤维布上涂布颗粒直径为10nm-20um的绝缘粉构成绝缘层；所述绝缘层是由下列重量份的原料制成：载体100份，绝缘粉2-30份。所述载体为高温硅橡胶或聚四氟乙烯或高温环氧树脂，所述绝缘粉为绝缘炭黑或纳米碳化硅或纳米氮化铝。

一种电发热膜的制备方法，包括如下步骤：①、先将导电炭黑与石墨粉按照1∶(0.8-1.25)的重量比混合得到混合粉，再将聚酰亚胺树脂和混合粉按1∶(0.04-0.30)重量比混合，并加入稀释剂进行稀释；②、经研磨机进行10-60分钟研磨获得胶状混合物；③、将胶状混合物经过涂布机涂在玻璃纤维布上，经烘烤后使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成电发热膜；上述烘烤过程中的温度是由100℃-300℃逐渐升高的，涂胶的玻璃纤维布经牵引电机拉动在涂布机的烘箱内匀速运动加热3-10分钟，使稀释剂得到充分挥发，而且能使其余的混合胶与玻璃纤维布充分的融为一体。

本方案的具体特点还有，所述稀释剂为二甲基乙酰胺。可在电发热膜上植入电极，用复膜机在电加热膜表面包裹绝缘膜。所述绝缘膜是以玻璃纤维布为基体并按照下列步骤制备：①将绝缘粉和载体按下列重量份混合：载体100份，绝缘粉2-30份；绝缘粉的颗粒直径为10nm-20um，所述载体为高温硅橡胶或聚四氟乙烯或高温环氧树脂，所述绝缘粉为绝缘炭黑或纳米碳化硅或纳米氮化铝；将上述绝缘粉和载体经过研磨机充分研磨获得胶状混合物；②、将上述胶状混合物经过涂布机均匀的涂在玻璃纤维布上，经烘烤后使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成绝缘膜。上述烘烤过程中的温度是由100℃-400℃逐渐升高的，涂胶的玻璃纤维布经牵引电机拉动在涂布机的烘箱内匀速运动加热3-10分钟，使胶状混合物与玻璃纤维布充分的融为一体。

绝缘膜的选择：当使用温度在80℃以下时，绝缘基材材料可以选择PC薄膜、PET薄膜等；当使用温度在80℃以上时，可以选用石英片、云母片、玻璃纤维布为基体的绝缘薄膜，也可以选择绝缘陶瓷薄片作为绝缘基材材料。

上述电发热膜制备方法的详细步骤如下：一种电发热膜制备方法，其特征是它包括如下步骤：(1)首先按照导电炭黑与石墨粉的比例按照1∶(0.8-1.25)的重量比将上述粉状导电物质通过锥形混合机均匀混合35-45分钟，并且在混合的时候可以加上微量的0-2％重量比例的混合稳定剂，稳定剂也可在研磨工序中加入，其稳定剂颗粒大小为10-100nm，成分为Al₂O₃或Ag粉或TiO₂粉一种或几种的混合物。

(2)将聚酰亚胺树脂和混合粉按1∶(0.04-0.30)重量比进行混合即可，并加入稀释剂进行稀释，稀释剂使用二甲基乙酰胺；经研磨机进行10-60分钟研磨获得胶状混合物；

(3)将上述的胶状混合物经过涂布机涂在玻璃纤维布上，经过100-300℃烘烤3-10分钟，使稀释剂得到充分挥发，从而使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成电发热膜；

(4)电发热膜上植入电极，电极可用铜箔也可用铝箔；

(5)用复膜机在电加热膜表面包裹绝缘膜。

本方案的有益效果如下：本发明的产品按照GB/T 7287-2008国家标准中第22章规定模拟加速老化试验法进行寿命(老化)试验，试验的结论：1、产品的使用寿命达到30000小时以上。2、功率稳定，经过加速老化试验法试验后功率变化在2％以内。

有益效果概括如下：1、本发明的产品最突出的效果是稳定性，长期使用功率变化低，性能非常稳定。2、本产品使用的粘结剂是聚酰亚胺树脂，经试验证明聚酰亚胺树脂与导电粉、玻璃纤维布结合性高，经以上说明的工艺流程制作能够使上述的材料完全结合在一体，产品经长期反复使用时导电粉无脱落、功率稳定、经过放大镜放大观察没有出现裂纹现象。3、生产工艺更简单、生产的时间比原来减少，这种工艺可连续化规模化生产，每分钟可生产2-4m²的发热膜。生产工艺比发明专利200510200543.9中的生产工艺中介绍配胶步骤减少3步过程，涂膜步骤减少3步过程，经过涂布机加热3-10分钟可生产出合格的产品，可连续化规模生产。4、本发明的产品的生产过程中，其烘干过程的温度是由100℃-300℃逐渐升高的，涂胶的玻璃纤维布经牵引电机拉动在涂布机的烘箱内匀速运动加热3-10分钟，使稀释剂得到充分挥发，而且能使其余的混合胶与玻璃纤维布充分地融为一体。因此本发明与现有技术相比，实现了技术目的。

具体实施方式

实施例1

一种电发热膜，它包括混合在一起的胶粘剂和混合粉，还有承载所述胶粘剂和混合粉的玻璃纤维布，它是由下列原料制成的导电基膜：胶粘剂为聚酰亚胺树脂和混合粉；所述混合粉包括导电炭黑和石墨粉，导电炭黑的颗粒直径为10-100nm；石墨粉的颗粒直径为1-10μm；称取如下重量材料：石墨粉4.0kg；导电炭黑4.0kg；聚酰亚胺树脂100kg；粒径为10-100nm的Al₂O₃粉45g；二甲基乙酰胺90kg；

一种电发热膜的制备方法，包括如下步骤：①、先将导电炭黑与石墨粉混合得到混合粉，再将聚酰亚胺树脂和混合粉混合，并加入稀释剂进行稀释；②、经研磨机在250rpm-500rpm搅拌速度下连续匀速运动进行10-60分钟研磨，中间加入稀释剂二甲基乙酰胺，调节粘度在180-250mmpa.s之间混合成一种胶状混合物。③、将胶状混合物经过涂布机涂在玻璃纤维布上，经烘烤后使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成电发热膜；上述烘烤过程中的温度是由100℃-300℃逐渐升高的，涂胶的玻璃纤维布经牵引电机拉动在涂布机烘箱内匀速运动加热5分钟，使稀释剂得到充分挥发，而且能使其余的混合胶与玻璃纤维布充分地融为一体形成面状导电体。得到的导电体的单位面积的平均电阻为1800Ω±10％。

将植入导电铝箔作为电极的导电体用复膜机在110℃±10％温度在电热膜上下表面包裹PET薄膜，制成厚度为0.6mm的电发热膜。

按照GB/T 7287-2008国家标准中第22章规定模拟加速老化试验法进行寿命(老化)试验，试验的结论：①、产品的使用寿命达到30000小时以上。②、功率稳定，经过加速老化试验法试验后功率变化在2％以内。本实例为优选实例。

实施例2：

本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于：称取如下重量材料：石墨粉3.0kg；导电炭黑3.6kg；聚酰亚胺树脂100kg；Ag粉25g；二甲基乙酰胺90kg；

重复实施例1的步骤，得到的导电体的单位面积的平均电阻为2500Ω±10％。将植入导电铝箔作为电极的导电体用复膜机在110℃±10％温度在电热膜上下表面包裹PET薄膜，制成厚度为0.6mm的电发热膜。按照GB/T 7287-2008国家标准中第22章规定模拟加速老化试验法进行寿命(老化)试验，试验的结论：①、产品的使用寿命达到30000小时以上。②、功率稳定，经过加速老化试验法试验后功率变化在2％以内。

实施例3

本实施例与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于：称取如下重量材料：石墨粉8kg；导电炭黑9.6kg；聚酰亚胺树脂100kg；TiO₂粉80g；二甲基乙酰胺90kg；

将石墨粉、导电炭黑混合均匀后，再由树脂材料经稀释剂稀释后加入上述原材料，经研磨机在250rpm-500rpm搅拌速度下连续匀速运动研磨60分钟，中间加入稀释剂二甲基乙酰胺调节粘度200-300mmpa.s之间混合成一种胶状混合物。将胶状混合物经过涂布机涂在玻璃纤维布上，经烘烤后使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成电发热膜；上述烘烤过程中的温度是由100℃-300℃逐渐升高的，涂胶的玻璃纤维布经牵引电机拉动在涂布机烘箱内匀速运动加热5分钟，使稀释剂得到充分挥发，而且能使其余的混合胶与玻璃纤维布充分的融为一体形成面状导电体。其导电体的单位面积的平均电阻为900Ω±10％。将植入导电铜箔作为电极的导电体用复膜机在380℃±10％温度在电热膜上下表面包裹以玻璃纤维布为基体的绝缘膜，制成厚度为0.65mm的电发热膜。

按照GB/T 7287-2008国家标准中第22章规定模拟加速老化试验法进行寿命(老化)试验，试验的结论：①、产品的使用寿命达到30000小时以上。②、功率稳定，经过加速老化试验法试验后功率变化在2％以内。

实施例4

本实施例与实施例3相同之处不再赘述，不同之处在于：称取如下重量材料：石墨粉12kg；导电炭黑13kg；聚酰亚胺树脂100kg；Al₂O₃粉135g；二甲基乙酰胺90kg；

重复实施例3的步骤，其导电体的单位面积的平均电阻为360Ω±10％。将植入导电铜箔作为电极的导电体用复膜机在380℃±10％温度在电热膜上下表面包裹以玻璃纤维布为基体的绝缘膜，制成厚度为0.65mm的电发热膜。

按照GB/T 7287-2008国家标准中第22章规定模拟加速老化试验法进行寿命(老化)试验，试验的结论：①、产品的使用寿命达到30000小时以上。②、功率稳定，经过加速老化试验法试验后功率变化在2％以内。

实施例5

本实例主要是制备以玻璃纤维布为基体的绝缘膜。称取如下重量材料：绝缘炭黑15kg；高温环氧树脂100kg；①将绝缘炭黑和高温环氧树脂经过研磨机充分研磨均匀；②、将上述胶状混合物经过涂布机均匀的涂在玻璃纤维布上，经烘烤后使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成绝缘膜。上述烘烤过程中的温度是由100℃-400℃逐渐升高的，涂胶的玻璃纤维布经牵引电机拉动在涂布机的烘箱内匀速运动加热5分钟，使胶状混合物与玻璃纤维布充分地融为一体。经测试绝缘膜的冷态绝缘电阻5.9兆欧，热态绝缘电阻5.3兆欧。

Claims (10)

1.一种电发热膜，它包括混合在一起的胶粘剂和混合粉，还有承载所述胶粘剂和混合粉的玻璃纤维布，其特征是它是由下列重量份的原料制成的导电基膜：胶粘剂为聚酰亚胺树脂100份，混合粉为4～30份；所述混合粉包括导电炭黑和石墨粉，导电炭黑的颗粒直径为10-100nm；石墨粉的颗粒直径为1-10μm；所述导电炭黑和石墨粉的重量配比为1∶(0.8-1.25)，所述电发热膜还含有稳定剂0～2份。

2.根据权利要求1所述的电发热膜，其特征是所述稳定剂包括颗粒大小为10-100nm，成分为Al₂O₃或Ag粉或TiO₂细粉中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的电发热膜，其特征是在导电基膜表面包裹绝缘膜。

4.根据权利要求3所述的电发热膜，其特征是所述绝缘膜是以玻璃纤维布为基体，通过载体往玻璃纤维布上涂布颗粒直径为10nm-20um的绝缘粉构成绝缘层；所述绝缘层是由下列重量份的原料制成：载体100份，绝缘粉2-30份。

5.根据权利要求4所述的电发热膜，其特征是所述载体为高温硅橡胶或聚四氟乙烯或高温环氧树脂，所述绝缘粉为绝缘炭黑或纳米碳化硅或纳米氮化铝。

6.一种电发热膜的制备方法，包括如下步骤：①先将导电炭黑与石墨粉按照1∶(0.8-1.25)的重量比混合得到混合粉，再将聚酰亚胺树脂和混合粉按1∶(0.04-0.30)重量比混合，并加入稀释剂进行稀释；②经研磨机进行10-60分钟研磨获得胶状混合物；③将胶状混合物经过涂布机涂在玻璃纤维布上，经烘烤后使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成电发热膜；上述烘烤过程中的温度是由100℃-300℃逐渐升高的，涂胶的玻璃纤维布经牵引电机的拉动在涂布机的烘箱内匀速运动加热3-10分钟，使稀释剂得到充分挥发，而且能使其余的混合胶与玻璃纤维布充分地融为一体。

7.根据权利要求6所述的电发热膜的制备方法，其特征是所述稀释剂为二甲基乙酰胺。

8.根据权利要求6所述的电发热膜的制备方法，其特征是可在电发热膜上植入电极，用复膜机在电加热膜表面包裹绝缘膜。

9.根据权利要求8所述的电发热膜的制备方法，其特征是所述的绝缘膜是以玻璃纤维布为基体按照下列步骤制备：①将绝缘粉和载体按下列重量份混合：载体100份，绝缘粉2-30份；绝缘粉的颗粒直径为10nm-20um，所述载体为高温硅橡胶或聚四氟乙烯或高温环氧树脂，所述绝缘粉为绝缘炭黑或纳米碳化硅或纳米氮化铝；将上述绝缘粉和载体经过研磨机充分研磨获得胶状混合物；②、将上述胶状混合物经过涂布机均匀的涂在玻璃纤维布上，经烘烤后使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成绝缘膜；上述烘烤过程中的温度是由100℃-400℃逐渐升高的，涂胶的玻璃纤维布经牵引电机拉动在涂布机的烘箱内匀速运动加热3-10分钟，使胶状混合物与玻璃纤维布充分的融为一体。

10.一种电发热膜制备方法，其特征是它包括如下步骤：(1)首先按照导电炭黑与石墨粉的比例按照1∶(0.8-1.25)的重量比将上述粉状导电物质通过锥形混合机均匀混合35-45分钟，并且在混合的时候可以加上0-2％重量比的混合稳定剂，稳定剂也可在研磨工序中加入，其稳定剂颗粒大小为10-100nm，成分为Al₂O₃或Ag粉或TiO₂粉一种或几种的混合物；(2)将聚酰亚胺树脂和混合粉按1∶(0.04-0.30)重量比进行混合即可，并加入稀释剂进行稀释，稀释剂使用二甲基乙酰胺；经研磨机进行10-60分钟研磨获得胶状混合物；(3)将上述的胶状混合物经过涂布机涂在玻璃纤维布上，经过100-300℃烘烤3-10分钟，使稀释剂得到充分挥发，从而使胶状混合物浸入并固化在玻璃纤维布上形成电发热膜；(4)在电发热膜上植入电极，电极可用铜箔也可用铝箔；(5)用复膜机在电加热膜表面包裹绝缘膜。