CN101864560A - 一种高功率微波等离子体金刚石膜沉积设备 - Google Patents
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Abstract
一种高功率微波等离子体金刚石膜沉积设备，属于金刚石膜的化学气相沉积技术领域。包括微波谐振腔的上圆柱体、微波谐振腔的下圆柱体、金刚石膜沉积台、微波反射体、石英窗、等离子体、调节机构一和调节机构二。金刚石膜沉积台、微波反射体在上圆柱体和下圆柱体内部，石英窗在金刚石膜沉积台的下方；微波反射体通过调节机构一调节微波反射体的高度，调节机构二调节上圆柱体的高度，微波反射体对微波电场起反射和增强作用。上圆柱体、下圆柱体、金刚石膜沉积台、微波反射体、调节机构一和调节机构二都能实现直接的水冷。本发明优点是能在高功率下，以较高速率沉积高品质的金刚石膜，设备具有可靠、方便调节等特点。
Description
技术领域
本发明属于金刚石膜的化学气相沉积技术领域，它提供了一种利用微波能量激发等离子体，进而沉积金刚石膜的设备。
背景技术
金刚石膜材料具有众多的优异性能，包括极高的硬度和弹性模量、极高的室温热导率、宽的光谱透过范围、极高的击穿电场强度、高的载流子迁移率等等。因此，金刚石膜在现代技术的各个领域中有着广泛的应用前景，而以较高的速率沉积高品质的金刚石膜材料是工业界长期追求的目标。
利用微波产生等离子体，进而沉积金刚石膜的方法是目前被用来沉积高品质金刚石膜的主要方法。而为了能够以较高的速率沉积高品质的金刚石膜材料，第一需要设法提高微波等离子体金刚石膜沉积设备的输入功率，第二需要通过设计优化，特别是通过实时调节获得微波谐振腔对输入微波功率的最佳耦合。
经过20年左右的努力，人们已经设计出了多种微波等离子体金刚石膜沉积设备，这其中包括石英管式[M.Kamo，Y.Sato，S.Matsumoto，N.Setaka，J.Cryst.Growth 62(1983)642.]、石英钟罩式[P.Bachmann，D.Leers，H.Lydtin，Diamond Relat.Mater.1(1991)1.]、不锈钢圆柱谐振腔式[P.Bachmann，Chemical & Engineering News，67(1989)24.]，椭球谐振腔式[M.Funer，C.Wild，P.Koidl，Appl.Phys.Lett.72(1998)1149.]以及不锈钢非圆柱谐振腔式[SekiTechnotron Corp.，http://www.sikitech.biz/.]等多种微波等离子体金刚石膜沉积设备。
在上述的各种微波等离子体金刚石膜沉积设备中，多数设备都将起输入微波能量作用的石英管、石英罩以及石英窗设计在了等离子体附近。这样做带来的问题是这些设备允许输入的微波功率不能太高，否则就会造成微波激发的等离子体的体积增加，其与石英管、石英罩或石英窗接触之后很容易造成后者损坏的问题。
在上述各种类型的微波等离子体金刚石膜沉积设备中，不锈钢非圆柱谐振腔式的微波等离子体金刚石膜沉积设备巧妙地将石英窗设计在了远离等离子体的位置处，因而这种设备可以允许输入较高的微波功率。但另一方面，其谐振腔的形状较为复杂，因而对这种谐振腔不能象对其他简单形状的谐振腔那样方便地予以调节。因此，这种设备对谐振腔中微波电场和相应产生的等离子体缺乏实时的调控手段。
为了既能使石英窗远离等离子体，又能对谐振腔进行实时的调节，研究者们提出了如下的两种解决方案。
专利申请JP No.2000-54142A提出了将沉积台和微波激励部分做成相互平行的板状结构的方法，使沉积台的高度能够随意调节，以实现对谐振腔的调节。但这种方法使其所产生的等离子体与微波激励部分相接触，引起的微波能量损失较大。
专利申请US 2009/0120366A1提出了将微波激励部分做成有一定尺寸L1、L2的凹面形状，既使等离子体不与微波激励部分接触，又可改变沉积台的高度而实现对于谐振腔的调节。但这一设计仍存在两个缺陷。第一，该设计使呈凹面状的微波激励部分不能再被直接水冷，而这又会妨碍微波输入功率的提高。第二，该设计只能做到调节沉积台的高度，因而对谐振腔的调节作用有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种的微波等离子体金刚石膜沉积设备，它既具有石英窗远离等离子体、冷却方便的优点，因而可以允许输入的微波功率较高，又具有设备的形状相对简单，因而易于对谐振腔进行实时调节的优点。
一种高功率微波等离子体金刚石膜沉积设备，由微波谐振腔的上圆柱体1、微波谐振腔的下圆柱体2、金刚石膜沉积台3、微波反射体4、石英窗5、等离子体6、调节机构一8和调节机构二9组成。微波谐振腔的主体由两个直径不同、形状简单的上圆柱体1、下圆柱体2所组成；上圆柱体1、微波谐振腔的下圆柱体2、微波反射体4均为圆柱体结构。金刚石膜沉积台3、微波反射体4在上圆柱体1和下圆柱体2内部，石英窗5设置在金刚石膜沉积台3的下方。微波反射体4通过调节机构一8调节微波反射体4的高度，调节机构二9调节上圆柱体1的高度，微波反射体4对微波电场起反射和增强作用。
本发明提出的微波等离子体金刚石膜沉积设备的形状简单。设备的主要部分均为不同直径的圆柱体，因而很容易通过其各自高度的调节实现对于整个微波谐振腔的调节。
第二，在该设备中，其尺寸、与其相连接的部件等都允许将其设计成直接水冷的形式，能接触到等离子体的所有部分(包括圆柱形微波谐振腔的上圆柱体1、下圆柱体2、金刚石膜沉积台3、微波反射体4、调节机构一8和调节机构二9)都可实现直接水冷，因而整个设备可以允许有更高的微波功率输入。
第三，它保留了石英窗远离等离子体的特点，因此它适于在高功率条件下运行。
第四，设备中激发出的等离子体只与沉积台表面相接触，因而其造成的微波能量损失较小。
正是由于本发明提出的微波等离子体金刚石膜沉积设备不仅可以在较高的微波功率下运行，有效地提高金刚石膜的沉积速率，也可以对谐振腔的状态进行实时的调节，因而可以很容易地优化金刚石膜的沉积条件，而这将大大有助于提高所沉积的金刚石膜的品质。
向设备内通入含有氢、碳元素的混合气体，并使混合气体的压力处于1～25kPa的压力范围后，即可通过设置于沉积台下部的石英窗，向设备中输入微波能量7。当输入的微波功率达到一定水平之后，即可在圆柱形谐振腔中激发出一半球状的等离子体6。一般来说，这时，不论是等离子体的密度还是其分布一般都不处在最佳状态，因为整个的谐振腔的谐振状态还未得到调节。
利用上述设备中的各圆柱部分容易调节的特点，可分别调节下圆柱体2和微波反射体4的高度调节机构，对微波谐振腔进行必要的调节。在调节好了之后，形成的等离子体6的强度应最强，而其所处的位置应处于沉积台3的上方，并只与沉积台表面相接触。这样的等离子体强度和分布将最有效地吸收所输入的微波功率，而被浪费掉的功率也最小，因而最适于高品质金刚石膜的高速沉积。
由于上述的调节都可以在设备正常运转的情况下实时地进行，因而这些调节功能的实现不仅优化了金刚石膜的沉积条件，更大大提高了设备的运行效率。
综上所述，本发明的微波等离子体金刚石膜沉积设备具有如下的优点：
1.设备的主要部分都具有简单的圆柱体形状，因而很容易实现对谐振腔的实时调节。
2.设备的各主要部位都可以被直接水冷，因而可确保设备在高功率条件下稳定运行。
3.石英窗被设置在了远离等离子体的位置处，不会发生在较高的输入功率下石英窗损坏的问题。
由于具有了上述的几个优点，因而本发明提出的微波等离子体金刚石膜沉积设备将可显著地提高设备的使用效率，优化金刚石膜的沉积条件。而这对于高速沉积高品质的金刚石膜是必不可少的。
附图说明
图1是本发明提出的微波等离子体金刚石膜沉积设备的结构示意图。
在图1中，1是圆柱形微波谐振腔的上圆柱体，2是圆柱形微波谐振腔的下圆柱体，3是设备的金刚石膜沉积台，4是谐振腔内圆柱形的微波反射体，5是石英窗，6是谐振腔内激发出的等离子体，7是输入设备的微波，8和9分别是对谐振腔圆柱体高度进行调节的机构。
图2为利用本发明的微波等离子体金刚石膜沉积设备获得的(a)表面(b)断面金刚石膜的微观形貌照片
具体实施例
实施例1
1.用真空泵对微波等离子体金刚石膜沉积设备抽真空至1Pa以下后，向设备内通入由98％氢气和2％甲烷组成的混合气体，并调整气体压力至5kPa。
2.对设备的所有需要冷却的部分通入冷却水。
3.向设备输入2.45GHz、1kW的微波功率，在谐振腔内产生等离子体。
4.调节谐振腔的调节机构，使等离子体的强度最强，且其位置处于沉积台之上。这时，由谐振腔反射回来的微波功率也达到最小值。
5.逐步增加输入设备的微波功率以及气体的压力至10kW、20kPa。
6.与此同时，逐步调节谐振腔的调节机构，使等离子体的强度最强，且其位置处于沉积台之上，而由谐振腔反射回来的微波功率达到最小值。
7.将设备的功率、气压等条件固定，在沉积台上的样品表面沉积金刚石膜。金刚石膜的具体时间长短取决于所需要的金刚石膜的厚度。
8.降低微波输入功率和气体压力，结束金刚石膜的沉积过程。
由此得到的金刚石膜的沉积速率可以达到3-5μm/小时。金刚石膜的微观形貌如图2所示。
Claims (3)
1.一种高功率微波等离子体金刚石膜沉积设备，其特征是沉积设备由微波谐振腔的上圆柱体(1)、微波谐振腔的下圆柱体(2)、金刚石膜沉积台(3)、微波反射体(4)、石英窗(5)、等离子体(6)、调节机构一(8)和调节机构二(9)组成；微波谐振腔的主体由两个直径不同、形状简单的上圆柱体(1)、下圆柱体(2)所组成；上圆柱体(1)、下圆柱体(2)、微波反射体(4)均为圆柱体结构；金刚石膜沉积台(3)、微波反射体(4)在上圆柱体(1)和下圆柱体(2)内部，石英窗(5)设置在金刚石膜沉积台(3)的下方；微波反射体(4)通过调节机构一(8)调节微波反射体(4)的高度，调节机构二(9)调节上圆柱体(1)的高度，微波反射体(4)对微波电场起反射和增强作用。
2.如权利要求1所述一种高功率微波等离子体金刚石膜沉积设备，其特征是：圆柱形微波谐振腔的上圆柱体(1)、下圆柱体(2)、金刚石膜沉积台(3)、微波反射体(4)、调节机构一(8)和调节机构二(9)都能实现直接的水冷，确保整个设备能在高输入微波功率条件下稳定运行。
3.如权利要求1所述一种高功率微波等离子体金刚石膜沉积设备，其特征是：通过分别调节下圆柱体(2)和微波反射体(4)的高度调节机构，对微波谐振腔进行必要的调节，使得形成的等离子体(6)的强度最强，而且等离子体(6)所处的位置要处于沉积台(3)的上方，只与沉积台表面相接触。
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