[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN101844917A - 一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101844917A
CN101844917A CN 201010166473 CN201010166473A CN101844917A CN 101844917 A CN101844917 A CN 101844917A CN 201010166473 CN201010166473 CN 201010166473 CN 201010166473 A CN201010166473 A CN 201010166473A CN 101844917 A CN101844917 A CN 101844917A
Authority
CN
China
Prior art keywords
salt
zinc oxide
doped
preparation
oxide nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201010166473
Other languages
English (en)
Inventor
杨晔
宋伟杰
魏铁锋
张宇龙
赵俊华
王建林
张贤鹏
谭瑞琴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Original Assignee
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS filed Critical Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority to CN 201010166473 priority Critical patent/CN101844917A/zh
Publication of CN101844917A publication Critical patent/CN101844917A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，包括：将掺杂金属盐和锌盐溶解到水中形成盐溶液；在强烈搅拌下，将盐溶液以均匀地滴加至沉淀剂水溶液中，滴加过程中保持混合体系的pH值为5～10，温度10℃～80℃，获得共沉淀产物，陈化10h～30h后，沉淀物依次用去离子水和无水乙醇洗涤后干燥，得到白色产物，在400℃～800℃煅烧1h～5h，制得掺杂氧化锌纳米粉体。该方法成本低、所用设备简单、易于大规模工业化生产，制备的掺杂氧化锌粉体分布均匀、纯度高且无不导电的第二相，可以用于制备高质量的氧化锌基溅射靶材。

Description

一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，尤其涉及一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物薄膜由于具有禁带宽、可见光谱区透过率高以及电阻率低等特性而在平板显示以及薄膜太阳能电池等领域得到广泛应用。目前人们已经开发了不同系列的透明导电氧化物薄膜材料，其中，氧化锌基材料由于具有低成本、无毒的特性而引起了人们极大关注。氧化锌本身是导电率不高的半导体(电导率约10-14s/cm)，但是经过铝、镓等掺杂后其导电性有了很大的提高(电导率为103-104s/cm)，且可见光区透过率高于85％，可以替代目前较为常用的氧化铟锡(ITO)透明导电材料。
磁控溅射沉积透明导电薄膜技术是较为成熟的成膜方法，它由于具有薄膜致密度高、均匀性、重复性好且易于大面积高速沉积等优点而被工业界接受并广泛采用。在磁控溅射过程中，陶瓷溅射靶材起到至关重要的作用，它的性能与溅射稳定性以及最终膜层的特性密切相关。陶瓷溅射靶材一般通过粉体压力成型、高温烧结的工艺获得，其中粉体原料的质量对溅射靶材的性能有着密切的影响。
公开号为CN 101481790A的中国专利申请中公开了一种ZAO半导体纳米导电膜及其制备方法。其在ZAO系透明导电膜上再沉积一层透明保护膜，使之能保证该复合膜具有低电阻率、高可见光的透射率、高红外线的反射率、耐潮与不受环境因素的影响。为了连续生长大面积ZAO系透明导电膜，专门设计了多靶卷绕式高真空溅射台。在高真空室内需用冷却系统，使柔性基底的温度保持在60℃～150℃。电源使用不对称脉冲直流装置，可使靶材表面在工作时不“中毒”，而电源的有用功率比常规电源高2倍多。溅射气体是高纯Ar和O2，以保证膜的溅射沉积率较高以及有优良的薄膜光学和电学特性。
公开号为JP平6-293956A的日本专利申请中公开了一种氧化锌掺杂铝和硼的溅射靶，其掺杂比例为0.1～10a.％Al，0.1～10a.％B。
公开号为CN 1752269A的中国专利申请中公开了一种离子束增强沉积制备p型氧化锌薄膜的方法，其将高纯度ZnO粉体，或原子比为1-5％的Al、In等氧化物均匀掺入ZnO粉体，用等静压压制成型，再烧结成溅射靶，并用纯N2或Ar∶N2为1∶3～1∶10的混合高纯气体产生的混合离子束对沉积膜轰击，垂直注入到溅射沉积膜上，利用样品台的公转和样品片自转实现均匀注入，保证薄膜在后续的结晶热处理后得到均匀的、高取向ZnO多晶结构。
公开号为CN 101490766A的中国专利申请中公开了一种氧化锌系透明导体及该透明导体形成用溅射靶以及该溅射靶的制造方法，以氧化锌(ZnO)为主成分，含有相对于氧化锌成为N型掺杂剂的元素，并且含有相对于所有金属原子为0.05～2.0原子％的表示与氧化锌的润湿性的参数P为6以下、电阻率小于添加了N型掺杂剂的氧化锌的电阻率的金属，其中，P＝(G+HMIX)/RT，G：温度T下金属的吉布斯自由能，HMIX：温度T下氧化锌与金属的混合焓，R：气体常数，T：温度。
公开号为CN 1389404A的中国专利申请中公开了一种低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法，采用锌的无机盐为原料，以碳酸盐或碳酸氢盐为沉淀剂，在剧烈的搅拌下，使锌的无机盐与碳酸盐或碳酸氢盐的高浓度溶液混合反应生成碱式锌盐沉淀。
目前大部分研究者采用氧化锌粉体与掺杂粉体球磨相混合的方法制备掺杂氧化锌粉体，进而用于制备陶瓷溅射靶材。如申请号为02156898.7的中国专利申请中公开了一种锌镓氧化物陶瓷靶材及其制备方法和应用，其采用氧化锌粉末与氧化镓粉末相互混均匀，采用冷压方法成型，用常压、常气氛烧结成密实的块体，作为溅射靶材，并应用于锌镓氧化物透明导电薄膜的制备。“掺杂量对ZnO陶瓷靶材性能影响的研究”(《人工晶体学报》2009年38卷第三期772页)一文中报道了采用氧化锌粉体与掺杂粉体球磨相混合的方法制备掺杂氧化锌粉体。上述方法虽然从制备工艺角度看较为简单，但是对制备高质量靶材而言显得尤为不足：首先，难以获得均匀的掺杂，由于掺杂氧化物的粉体量较少(通常为氧化锌质量的0.5％～6％)，通过球磨方式很难保证两者之间能达到原子量级的均匀混合，导致靶材成份的不均匀，进而影响到溅射薄膜光电性能的均匀性；其次，在球磨过程中磨球之间以及磨球与罐体之间的接触和磨损会在体系中引入大量杂质，导致靶材纯度的降低；此外，所用粉体原料的粒径大多为微米量级，烧结活性较低，需要高于1300℃以上的烧结温度，而在该温度下掺杂物与氧化锌发生反应形成不导电的第二相(如：铝掺杂的氧化锌会产生铝酸锌相)，这些第二相会引起靶材电导率的不均匀分布，进而影响到溅射过程的稳定性。因此，从原料做起获得均匀掺杂的ZnO纳米粉体对于制备高质量溅射靶材来说显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：从根本上解决采用现有掺杂氧化锌粉体制备方法制得的掺杂氧化锌粉体分布不均匀、杂质含量高、存在不导电的第二相等问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，能够制得分布均匀、纯度高且无不导电的第二相的掺杂氧化锌粉体。
一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，包括步骤：
(1)将掺杂金属盐和锌盐溶解到去离子水中形成盐总浓度为0.5mol/L～3mol/L的盐溶液，其中，掺杂金属盐中的金属离子与锌盐中的锌离子的摩尔比小于等于0.18∶1；
(2)将沉淀剂溶解到去离子水中形成1mol/L～6mol/L的沉淀剂溶液；
(3)在转速为400转/分钟～800转/分钟的强烈搅拌下，将步骤(1)中配制的盐溶液以5mL/min～50mL/min的速度均匀地滴加至步骤(2)配制的沉淀剂溶液中，滴加过程中保持混合体系的pH值为5～10，温度10℃～80℃，获得共沉淀产物；
(4)将上述共沉淀产物陈化10h～30h后，沉淀物依次用去离子水和无水乙醇洗涤后干燥，得到白色产物；
(5)将上述白色产物在400℃～800℃煅烧1h～5h，制得掺杂氧化锌纳米粉体；
所述的掺杂金属盐为铝盐、镓盐、铟盐、锡盐、硼盐、铬盐、钒盐中的一种或多种。
作为优选：
所述的掺杂金属盐选自硝酸铝、硝酸镓、硝酸铟、氯化锡、硼酸、硝酸铬、硝酸钒中的一种或两种。
所述的两种掺杂金属盐中的两种掺杂金属离子的摩尔比值为0.05～1∶1。
所述的锌盐选自硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌或氯化锌中的一种。
所述的沉淀剂选自氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的一种。
步骤(4)中，所述的沉淀物用去离子水洗涤的次数为3次～5次，无水乙醇洗涤的次数为1次～3次。
步骤(4)中，所述的干燥温度为80℃～110℃，干燥时间为5h～15h。
本发明对掺杂氧化锌纳米粉体使用场发射扫描电子显微镜(SEM)观察晶粒尺寸和微结构、利用电子能谱(EDS)分析掺杂元素的分布情况、采用X-射线衍射仪(XRD)进行相结构的表征判断有无第二杂相。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
共沉淀法是利用沉淀剂将两种及两种以上的金属离子同时沉淀下来的一种方法，能有效地制备出均匀掺杂的氧化锌纳米粉体，实现在保持氧化锌六方纤锌矿结构不变的情况下元素原子级的均匀掺杂。该方法与其他掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法如溶胶-凝胶、物理法相比具有设备简单、易于大规模工业化生产以及成本低等优点。
本发明方法制备的掺杂氧化锌粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为10～70nm，掺杂金属离子分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到不导电的第二杂相的衍射峰，纯度高，可以用于制备高质量的氧化锌基溅射靶材。
本发明方法制备的掺杂氧化锌粉体元素掺杂均匀性好且具有较高的烧结活性，可用于高性能ZnO基透明导电薄膜溅射靶材的制备。
附图说明
图1为实施例1制备的铝掺杂氧化锌纳米粉体的SEM图片；
图2为实施例1制备的铝掺杂氧化锌纳米粉体的EDS图谱的元素面分布图；
图3为掺杂氧化锌纳米粉体的XRD物相图谱；其中，(a)为实施例1制备的铝掺杂氧化锌纳米粉体的XRD物相图谱，(b)为实施例4制备的镓掺杂氧化锌纳米粉体的XRD物相图谱；其中，横坐标为2θ角，纵坐标为相对强度(intensity)；
图4为实施例4制备的镓掺杂氧化锌纳米粉体的SEM图片；
图5为实施例4制备的镓掺杂氧化锌纳米粉体的EDS图谱的元素面分布图。
具体实施方式
实施例1
将硝酸铝和硝酸锌共同溶解到去离子水中形成盐总浓度为1mol/L的盐溶液，其中铝离子与锌离子之间摩尔比为0.032∶1，在转速为600转/分钟的强烈搅拌下以20mL/min的速度均匀地滴加到3mol/L的氨水溶液(溶剂为去离子水)中，滴加过程中保持体系的pH值为7.5±0.5，温度为30℃，获得共沉淀产物；将共沉淀产物陈化24h后，沉淀物用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，然后在100℃烘箱中干燥10h，得到干燥的白色产物；将白色产物在600℃温度下煅烧2h，得到铝掺杂氧化锌纳米粉体，其中，铝离子与锌离子之间摩尔比为0.032∶1。
经检测，上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片如图1，EDS图谱掺杂元素面分布如图2，XRD图谱如图3中(a)所示。
从得到的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱结果可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为30～40nm，掺杂铝元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例2
将硝酸铝和硝酸锌共同溶解到去离子水中形成盐总浓度为0.5mol/L的盐溶液，其中铝离子与锌离子之间摩尔比为0.032∶1，在转速为400转/分钟的强烈搅拌下以5mL/min的速度均匀地滴加到2mol/L的氨水溶液(溶剂为去离子水)中，滴加过程中保持体系的pH值为8.3±0.3，温度为20℃，获得共沉淀产物；将共沉淀产物陈化24h后，沉淀物用去离子水洗涤4次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在100℃烘箱中干燥10h，得到干燥的白色产物；将白色产物在500℃温度下煅烧2h，得到铝掺杂氧化锌纳米粉体，其中，铝离子与锌离子之间摩尔比为0.032∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为50～60nm，掺杂铝元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例3
将硝酸铝和硝酸锌共同溶解到去离子水中形成盐总浓度为3mol/L的盐溶液，其中铝离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶1，在转速为400转/分钟的强烈搅拌下以50mL/min的速度均匀地滴加到5mol/L的氨水溶液(溶剂为去离子水)中，滴加过程中保持体系的pH值为9.6±0.4，温度为50℃，获得共沉淀产物；将共沉淀产物陈化30h后，沉淀物用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在100℃烘箱中干燥15h，得到干燥的白色产物；将白色产物在700℃温度下煅烧3h，得到铝掺杂氧化锌纳米粉体，其中，铝离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为40～50nm，掺杂铝元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例4
将硝酸镓和硝酸锌共同溶解到去离子水中形成盐总浓度为1mol/L的盐溶液，其中镓离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶1，在转速为600转/分钟的强烈搅拌下以30mL/min的速度均匀地滴加到3mol/L的氨水溶液(溶剂为去离子水)中，滴加过程中保持体系的pH值为7.3±0.3，温度为30℃，获得共沉淀产物；将共沉淀产物陈化24h后，沉淀物用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，然后在100℃烘箱中干燥10h，得到干燥的白色产物；将白色产物在600℃温度下煅烧2h，得到镓掺杂氧化锌纳米粉体，其中，镓离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶1。
经检测，上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片如图4，EDS图谱掺杂元素面分布如图5，XRD图谱如图3中(b)所示。
从得到的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱结果可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为20～30nm，掺杂镓元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例5
将硝酸镓和硝酸锌共同溶解到去离子水中形成盐总浓度为0.5mol/L的盐溶液，其中镓离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶1，在转速为400转/分钟的强烈搅拌下以5mL/min的速度均匀地滴加到2mol/L的氨水溶液(溶剂为去离子水)中，滴加过程中保持体系的pH值为8.6±0.5，温度为20℃，获得共沉淀产物；将共沉淀产物陈化24h后，沉淀物用去离子水洗涤4次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在100℃烘箱中干燥10h，得到干燥的白色产物；将白色产物在500℃温度下煅烧2h，得到镓掺杂氧化锌纳米粉体，其中，镓离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为20～30mm，掺杂镓元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例6
将硝酸镓和硝酸锌共同溶解到去离子水中形成盐总浓度为3mol/L的盐溶液，其中镓离子与锌离子之间摩尔比为0.04∶1，在转速为800转/分钟的强烈搅拌下以50mL/min的速度均匀地滴加到5mol/L的氨水溶液(溶剂为去离子水)中，滴加过程中保持体系的pH值为9.6±0.4，温度为70℃，获得共沉淀产物；将共沉淀产物陈化30h后，沉淀物用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在100℃烘箱中干燥15h，得到干燥的白色产物；将白色产物在700℃温度下煅烧3h，得到镓掺杂氧化锌纳米粉体，其中，镓离子与锌离子之间摩尔比为0.04∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为20～40nm，掺杂镓元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例7
将硝酸镓、硝酸铝和硝酸锌共同溶解到去离子水中形成盐总浓度为2mol/L的盐溶液，其中镓离子与铝离子的摩尔数之和与锌离子的摩尔比为0.04∶1，镓离子与铝离子的摩尔比为1∶1，在转速为600转/分钟的强烈搅拌下以40mL/min的速度均匀地滴加到4mol/L的氨水溶液(溶剂为去离子水)中，滴加过程中保持体系的pH值为8.3±0.2，温度为50℃，获得共沉淀产物；将共沉淀产物陈化30h后，沉淀物用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在100℃烘箱中干燥15h，得到干燥的白色产物；将白色产物在800℃温度下煅烧4h，得到镓和铝掺杂氧化锌纳米粉体，其中，镓离子、铝离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶0.02∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为10～20nm，掺杂镓元素和铝元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例8
将硝酸镓、硝酸铝和硝酸锌共同溶解到去离子水中形成盐总浓度为1mol/L的盐溶液，其中镓离子与铝离子的摩尔数之和与锌离子的摩尔比为0.03∶1，镓离子与铝离子的摩尔比为0.8∶1，在转速为800转/分钟的强烈搅拌下以30mL/min的速度均匀地滴加到3mol/L的氨水溶液(溶剂为去离子水)中，滴加过程中保持体系的pH值为8.5±0.2，温度为40℃，获得共沉淀产物；将共沉淀产物陈化30h后，沉淀物用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在100℃烘箱中干燥15h，得到干燥的白色产物；将白色产物在600℃温度下煅烧2h，得到镓和铝掺杂氧化锌纳米粉体，其中，镓离子、铝离子与锌离子之间摩尔比为0.0133∶0.0167∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为20～30nm，掺杂镓元素和铝元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例9～11
除了分别以硫酸锌、醋酸锌或氯化锌来替换硝酸锌之外，其余操作同实施例8，制得镓和铝掺杂氧化锌纳米粉体，其中，镓离子、铝离子与锌离子之间摩尔比为0.0133∶0.0167∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为20～30nm，掺杂镓元素和铝元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例12～14
除了分别以碳酸铵、碳酸氢铵或尿素替代氨水之外，其余操作同实施例7，制得镓和铝掺杂氧化锌纳米粉体，其中，镓离子、铝离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶0.02∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为10～20nm，掺杂镓元素和铝元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例15～16
除了分别以硝酸铟或氯化锡替代硝酸镓之外，其余操作同实施例4，制得铟或锡掺杂氧化锌纳米粉体，其中，铟离子或锡离子与锌离子之间摩尔比为0.02∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为10～30nm，掺杂铟元素或锡元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
实施例17～18
除了分别以硝酸铟或氯化锡替代硝酸铝之外，其余操作同实施例1，制得铟或锡掺杂氧化锌纳米粉体，其中，铟离子或锡离子与锌离子之间摩尔比为0.032∶1。
经检测，从上述掺杂氧化锌纳米粉体的SEM照片、EDS图谱掺杂元素面分布、XRD图谱可知，掺杂氧化锌纳米粉体颗粒均匀呈近球形，粒径为20～40nm，掺杂铟元素或锡元素分布均匀，呈现ZnO的纤锌矿结构，且没有观察到其它杂相的衍射峰。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的溅射靶材用掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本领域技术人员的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，包括步骤：
(1)将掺杂金属盐和锌盐溶解到去离子水中形成盐总浓度为0.5mol/L～3mol/L的盐溶液，其中，掺杂金属盐中的金属离子与锌盐中的锌离子的摩尔比小于等于0.18∶1；
(2)将沉淀剂溶解到去离子水中形成1mol/L～6mol/L的沉淀剂溶液；
(3)在转速为400转/分钟～800转/分钟的强烈搅拌下，将步骤(1)中配制的盐溶液以5mL/min～50mL/min的速度均匀地滴加至步骤(2)配制的沉淀剂溶液中，滴加过程中保持混合体系的pH值为5～10，温度10℃～80℃，获得共沉淀产物；
(4)将上述共沉淀产物陈化10h～30h后，沉淀物依次用去离子水和无水乙醇洗涤后干燥，得到白色产物；
(5)将上述白色产物在400℃～800℃煅烧1h～5h，制得掺杂氧化锌纳米粉体；
所述的掺杂金属盐为铝盐、镓盐、铟盐、锡盐、硼盐、铬盐、钒盐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的掺杂金属盐选自硝酸铝、硝酸镓、硝酸铟、氯化锡、硼酸、硝酸铬、硝酸钒中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的两种掺杂金属盐中的两种掺杂金属离子的摩尔比值为0.05～1∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的锌盐选自硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌或氯化锌中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂选自氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的沉淀物用去离子水洗涤的次数为3次～5次，无水乙醇洗涤的次数为1次～3次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的干燥温度为80℃～110℃，干燥时间为5h～15h。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的掺杂氧化锌纳米粉体。
CN 201010166473 2010-05-07 2010-05-07 一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 Pending CN101844917A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010166473 CN101844917A (zh) 2010-05-07 2010-05-07 一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010166473 CN101844917A (zh) 2010-05-07 2010-05-07 一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101844917A true CN101844917A (zh) 2010-09-29

Family

ID=42769753

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010166473 Pending CN101844917A (zh) 2010-05-07 2010-05-07 一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101844917A (zh)

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102040878A (zh) * 2010-10-19 2011-05-04 浙江大学 红外反射性骨料及其制备方法
CN102225871A (zh) * 2011-04-20 2011-10-26 北京科技大学 一种Sn催化的Ga掺杂ZnO纳米线的制备方法
CN102509648A (zh) * 2011-10-24 2012-06-20 北京科技大学 一种Ga掺杂ZnO纳米材料的制备方法
CN102653413A (zh) * 2012-05-11 2012-09-05 北京化工大学 锌掺杂氧化铟纳米气敏材料及其制备方法
CN103193262A (zh) * 2013-04-09 2013-07-10 桂林电子科技大学 一种铟镓锌氧化物粉体及其陶瓷靶材的制备方法
CN103395826A (zh) * 2013-08-06 2013-11-20 大连交通大学 铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法
CN103726015A (zh) * 2012-10-11 2014-04-16 光洋应用材料科技股份有限公司 硼锌氧化物溅镀靶材及其应用
CN104017419A (zh) * 2013-12-24 2014-09-03 韦先飞 二氧化硅与氧化锌复合材料的制备方法
CN104017418A (zh) * 2013-12-24 2014-09-03 韦先飞 二氧化硅与氧化锌复合材料的制备方法
CN105347784A (zh) * 2015-08-31 2016-02-24 常州大学 一种钒掺杂纳米氧化锌压敏陶瓷粉体材料的制备方法
CN106259447A (zh) * 2016-08-03 2017-01-04 赵先芝 纳米水性民用杀菌剂
CN106676487A (zh) * 2016-10-09 2017-05-17 宁波森利电子材料有限公司 一种氧化锌基陶瓷溅射靶材及其制备方法和应用
CN106747403A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 大连交通大学 铝掺杂氧化锌粉体及其陶瓷制备方法
CN108329023A (zh) * 2018-03-05 2018-07-27 国网湖南省电力有限公司 一种氧化锌基纳米复合粉体电阻片的制备方法
CN110746931A (zh) * 2019-11-18 2020-02-04 南昌航空大学 一种以In-MOFs为模板制备ITO/多孔碳复合吸波材料的方法
CN112094118A (zh) * 2020-09-30 2020-12-18 安徽泰龙锌业有限责任公司 一种氧化锌基陶瓷溅射靶材的制备方法
CN112218840A (zh) * 2018-06-06 2021-01-12 杰富意矿物股份有限公司 氧化锌烧结体制作用氧化锌粉末和氧化锌烧结体以及它们的制造方法
CN112824323A (zh) * 2019-11-21 2021-05-21 中国科学院大连化学物理研究所 一种铟掺杂氧化锌复合还原氧化石墨烯材料及制备和应用
CN113023769A (zh) * 2021-03-12 2021-06-25 安徽景成新材料有限公司 一种锰离子掺杂氧化锌的合成方法
CN115974137A (zh) * 2021-10-15 2023-04-18 天津大学 一种Zn掺杂氧化铟锡粉体及其制备方法
CN116426144A (zh) * 2022-12-29 2023-07-14 北京星驰恒动科技发展有限公司 耐辐照热控填料和防静电热控涂层及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590302A (zh) * 2003-08-29 2005-03-09 中国科学院过程工程研究所 一种制备具有高电导率的超细氧化锌粉体的共沉淀方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590302A (zh) * 2003-08-29 2005-03-09 中国科学院过程工程研究所 一种制备具有高电导率的超细氧化锌粉体的共沉淀方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《中国科学 B辑：化学》 20081231 聂登攀 等 铝掺杂氧化锌的合成及结构分析 第584-588页 1-8 第38卷, 第7期 2 *

Cited By (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102040878A (zh) * 2010-10-19 2011-05-04 浙江大学 红外反射性骨料及其制备方法
CN102225871A (zh) * 2011-04-20 2011-10-26 北京科技大学 一种Sn催化的Ga掺杂ZnO纳米线的制备方法
CN102225871B (zh) * 2011-04-20 2012-11-28 北京科技大学 一种Sn催化的Ga掺杂ZnO纳米线的制备方法
CN102509648A (zh) * 2011-10-24 2012-06-20 北京科技大学 一种Ga掺杂ZnO纳米材料的制备方法
CN102509648B (zh) * 2011-10-24 2013-11-27 北京科技大学 一种Ga掺杂ZnO纳米材料的制备方法
CN102653413A (zh) * 2012-05-11 2012-09-05 北京化工大学 锌掺杂氧化铟纳米气敏材料及其制备方法
CN102653413B (zh) * 2012-05-11 2013-11-13 北京化工大学 锌掺杂氧化铟纳米气敏材料及其制备方法
CN103726015A (zh) * 2012-10-11 2014-04-16 光洋应用材料科技股份有限公司 硼锌氧化物溅镀靶材及其应用
CN103726015B (zh) * 2012-10-11 2016-08-03 光洋应用材料科技股份有限公司 硼锌氧化物溅镀靶材及其应用
CN103193262B (zh) * 2013-04-09 2015-11-04 桂林电子科技大学 一种铟镓锌氧化物粉体及其陶瓷靶材的制备方法
CN103193262A (zh) * 2013-04-09 2013-07-10 桂林电子科技大学 一种铟镓锌氧化物粉体及其陶瓷靶材的制备方法
CN103395826A (zh) * 2013-08-06 2013-11-20 大连交通大学 铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法
CN104017419A (zh) * 2013-12-24 2014-09-03 韦先飞 二氧化硅与氧化锌复合材料的制备方法
CN104017418A (zh) * 2013-12-24 2014-09-03 韦先飞 二氧化硅与氧化锌复合材料的制备方法
CN105347784A (zh) * 2015-08-31 2016-02-24 常州大学 一种钒掺杂纳米氧化锌压敏陶瓷粉体材料的制备方法
CN106259447A (zh) * 2016-08-03 2017-01-04 赵先芝 纳米水性民用杀菌剂
CN106676487B (zh) * 2016-10-09 2019-03-08 宁波森利电子材料有限公司 一种氧化锌基陶瓷溅射靶材及其制备方法和应用
CN106676487A (zh) * 2016-10-09 2017-05-17 宁波森利电子材料有限公司 一种氧化锌基陶瓷溅射靶材及其制备方法和应用
CN106747403B (zh) * 2016-11-30 2019-08-09 大连交通大学 铝掺杂氧化锌粉体及其陶瓷制备方法
CN106747403A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 大连交通大学 铝掺杂氧化锌粉体及其陶瓷制备方法
CN108329023A (zh) * 2018-03-05 2018-07-27 国网湖南省电力有限公司 一种氧化锌基纳米复合粉体电阻片的制备方法
CN108329023B (zh) * 2018-03-05 2021-03-30 国网湖南省电力有限公司 一种氧化锌基纳米复合粉体电阻片的制备方法
CN112218840A (zh) * 2018-06-06 2021-01-12 杰富意矿物股份有限公司 氧化锌烧结体制作用氧化锌粉末和氧化锌烧结体以及它们的制造方法
CN110746931A (zh) * 2019-11-18 2020-02-04 南昌航空大学 一种以In-MOFs为模板制备ITO/多孔碳复合吸波材料的方法
CN112824323A (zh) * 2019-11-21 2021-05-21 中国科学院大连化学物理研究所 一种铟掺杂氧化锌复合还原氧化石墨烯材料及制备和应用
CN112094118A (zh) * 2020-09-30 2020-12-18 安徽泰龙锌业有限责任公司 一种氧化锌基陶瓷溅射靶材的制备方法
CN112094118B (zh) * 2020-09-30 2022-10-21 安徽泰龙锌业有限责任公司 一种氧化锌基陶瓷溅射靶材的制备方法
CN113023769A (zh) * 2021-03-12 2021-06-25 安徽景成新材料有限公司 一种锰离子掺杂氧化锌的合成方法
CN115974137A (zh) * 2021-10-15 2023-04-18 天津大学 一种Zn掺杂氧化铟锡粉体及其制备方法
CN116426144A (zh) * 2022-12-29 2023-07-14 北京星驰恒动科技发展有限公司 耐辐照热控填料和防静电热控涂层及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101844917A (zh) 一种掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法
CN101845614B (zh) 一种氧化锌基溅射靶材的制备方法
Tarwal et al. Photoluminescence and photoelectrochemical properties of nanocrystalline ZnO thin films synthesized by spray pyrolysis technique
Alkoy et al. The structure and properties of copper oxide and copper aluminium oxide coatings prepared by pulsed magnetron sputtering of powder targets
Ilican et al. The role of pH and boron doping on the characteristics of sol gel derived ZnO films
TWI447073B (zh) 銦鎵鋅氧化物（ｉｇｚｏ）奈米粉體及其製備方法與濺鍍用靶材
Chen et al. Transparent p-type Zn-doped CuCrO2 films by sol–gel processing
Wang et al. High transmittance in IR region of conductive ITO/AZO multilayers deposited by RF magnetron sputtering
WO2023098706A1 (zh) 一种锌掺杂氧化铟粉体、溅射靶材及其制备方法
Wong et al. Characterization of boron-doped ZnO thin films prepared by magnetron sputtering with (100− x) ZnO–xB2O3 ceramic targets
Sivakumar et al. Studies on the effect of substrate temperature on (VI–VI) textured tungsten oxide (WO3) thin films on glass, SnO2: F substrates by PVD: EBE technique for electrochromic devices
US9224513B2 (en) Zinc oxide sintered compact tablet and manufacturing method thereof
CN101811660B (zh) 一种共掺杂的纳米氧化锌粉体及制备方法
Oommen et al. Characteristics of electron beam evaporated and electrodeposited Cu2O thin films-comparative study
Huang et al. Highly conductive alumina-added ZnO ceramic target prepared by reduction sintering and its effects on the properties of deposited thin films by direct current magnetron sputtering
Kariper et al. UV region supercapacitor: Bi-doped natural MgO rock salt thin film
Farahmandjou Synthesis of ITO Nanoparticles Prepared by the Degradation of Sulfide Method
Yang et al. Nearly full-dense and fine-grained AZO: Y ceramics sintered from the corresponding nanoparticles
Kasar et al. Influence of Cr doping on structural, morphological and optical properties of SnO2 thin film prepared by spray pyrolysis technique
Duygulu Effect of rf power variation on gallium doped zinc oxide thin films
SABLI et al. SnSe Thin film electrodes prepared by vacuum evaporation: enhancement of photoelectrochemical efficiency by argon gas condensation method
Liu et al. Effect of surfactants on the structure and photoelectric properties of ITO films by sol-gel method
Ma et al. Transparent conductive indium zinc tin oxide thin films for solar cell applications
Farahmandjou Synthesis and morphology study of nano-indium tin oxide (ITO) grains
Srinivasarao et al. Physical investigations on transparent conducting Mo: ZnO thin films

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20100929