CN101805523A - 一种超细生物粉末填充母料及其制备方法 - Google Patents
一种超细生物粉末填充母料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种超细生物粉末填充母料及其制备方法，其特征在于利于超细生物粉末在树脂中易分散，并改善车间生产环境，降低产品成本，同时提高塑料制品的生物质含量，并赋予其低碳环保性能。母料包括：载体指树脂如蜡类、EVA、PE、PP、PS、PLA、PHA、PBS、PBAT、PPC、PCL等的一种或两种及两种以上组合物，超细生物粉末指300目以上的动、植物粉末，以及其它助剂等。母料配比为：载体20％～70％，超细生物粉末27％～77％，相容剂1％～10％，分散剂1％～10％，表面处理剂0.05％～0.5％，润滑剂0.5％～2％，填充剂0％～30％，热稳定剂0.2％～2％，抗氧剂0.1％～0.5％，其它助剂0％～2％。本发明的母料采用双螺杆挤出机或密炼机/单螺杆挤出机混炼塑化、挤出、造粒而成。
Description
技术领域：
本发明涉及一种超细生物粉末填充母料及其制备方法。本发明母料主要应用于各类树脂的填充改性，利于超细生物粉末在树脂中的充分分散，可直接与各类树脂混合后加工成型。该发明母料的功效为：降低产品成本，改善生产环境，减少石油基树脂消耗，提高产品中生物质含量，降低二氧化碳的排放量，增加绿色环保成分。树脂填充本发明母料后，当含量在30％以下时对树脂机械性能影响较小。
技术背景：
资源和环境问题是人类社会发展面临的两大挑战，也是塑料工业实现可持续发展的两大瓶颈。传统的树脂大都以石油为原料合成，消耗大量的石油资源。而石油为不可再生资源，总有耗尽的一天。如何减少石油的消耗速度是本发明专利的主要目的。本发明中超细生物粉末在制品中含量可达27％～77％左右，可节省27％～77％的石油基树脂，而超细生物粉末为可循环再生资源，取之不尽用之不竭，而且焚烧时二氧化碳的排放量仅为石油基树脂的20％左右。
目前市场上涉及超细植物粉母料的专利为空白，与其接近的专利都为无机物填充母料，不具有生物质材料，其次是载体树脂完全采用石油基合成树脂为主要原料，不具有环保性能，具体列举如下：
1、02131310.5一种聚烯烃填充母料及其生产方法
2、86107768聚烯烃改性填充母料及其制造方法
3、88101604以铝体系偶联剂为改性剂的新型填充母料
4、87107742.6高压聚乙烯填充母料
5、88106061.5玻璃微珠塑料填充母料及其加工工艺
6、89105786.2一种聚烯烃填充改性母料及其生产方法
7、98120630.1聚烯烃填充母料及其生产工艺
8、01107047.1聚烯烃填充母料及其制备方法
9、200510025550.X碳酸钙填充母料及其生产工艺
10、200510010542.8聚丙烯树脂专用填充母料
11、200610119119.6黑色塑料用填充母料及其制备方法
12、200810141355.7透明增强填充母料
技术内容：
本发明的目的在于解决超细生物粉末直接用于生产时环境污染问题和在树脂中的分散问题。
本发明的目的还在于降低产品成本，提高了塑料制品的生物质含量，并赋予其低碳环保性能。
本发明的另一目的在于公开了上述超细生物粉末填充母料及其制备方法。
本发明的填充母料主要由以下几种材料构成：载体树脂、超细生物粉末、相容剂、分散剂、表面处理剂、润滑剂、无机填料、热稳定剂、抗氧剂及其它助剂。
本发明所述材料构成中载体包括各类聚合物如蜡类、EVA、PE(包括VLDPE、ULDPE)、PP、PVC、PS、ABS、PET、TPU、PMMA、SBS、PLA、PHA、PBS、PBAT、PPC、PCL等一种或两种以上的组合物，优选完全降解类聚合物PLA、PHA、PBS、PBAT、PPC、PCL其中的一种或两种及两种以上混合物，载体含量一般在20％～70％。
本发明所述材料构成中的超细生物粉末为天然植物的杆、叶、果实及果壳等如秸秆粉、稻壳粉、木粉及竹粉等，动物的壳、蹄、骨、角、毛等如羽毛粉、骨粉、贝壳粉等，粒度达到300目以上，超细生物粉末含量一般在27％～77％。
本发明所述材料构成中的相容剂是指聚合物的官能团接枝产物，具体如马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝PHA、马来酸酐接枝PBS等，相容剂的含量一般在1％～10％。
本发明所述材料构成中的分散剂是指聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、EVA蜡等，目的是提高超细植物粉在树脂中的分散均匀性，分散剂的含量一般在1％～10％。
本发明所述材料构成中的表面处理剂是指偶联剂，偶联剂包括钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷偶联剂。主要是为了提高超细植物粉与载体树脂之间的界面结合力，表面处理剂的含量一般在0.05％～0.5％。
本发明所述材料构成中的润滑剂是指白油、石蜡、硬脂酸、硬脂酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺中的一种或几种的组合物，润滑剂的含量一般在0.5％～2％。
本发明所述材料构成中的填充剂是指碳酸钙、滑石粉、硫酸钡等无机填料的一种或几种组合物。所选的粉体细度应大于325目，优选1250目的粉体。无机填料的含量一般在0％～30％
本发明所述材料构成中的热稳定剂是指有机锡类、金属皂类复配物如钙/锌等，优选复配物为本发明的热稳定剂，含量一般在0.2％～2％左右。
本发明所述材料构成中的抗氧剂是指主抗氧剂和辅助抗氧剂复配使用，如抗氧剂1010/168，含量为0.1％～0.5％。
本发明所述材料构成中的其它助剂是指成核剂、扩链剂、光亮剂、增白剂、增塑剂、除味剂、防粘剂其中的一种或两种及两种以上的组合物。含量一般在0％～2％。
根据制品对填充母料不同要求，在本发明体系中构成填充母料的各种组分基本配比为：载体20％～70％，超细生物粉末27％～77％，相容剂1％～10％，分散剂1％～10％，表面处理剂0.05％～0.5％，润滑剂0.5％～2％，填充剂0％～30％，热稳定剂0.2％～2％，抗氧剂0.1％～0.5％，其它助剂0％～2％。
本发明的填充母粒是通过下述方法制备的：
1.对于需要加入的填充剂需进行预处理，处理方法是按配方准确称量填充剂投入到高速混合中，在不于于60℃情况下高速混合烘干处理，干燥好后转入低速并加入相应的表面处理剂，在40～50℃左右下再进行高速混合处理3～15分钟，处理好后放入低混机中冷却混合待用。
2.按配方称量配方中其他组分投入到高速混合机中高速混合，温度控制在50～60℃，高速混合时间大约为5～20分钟，使超细生物粉末完全分散开。
3.本发明的混炼塑化造粒方式有两种：
一种是经高速混合机将配方中各组分混合均匀，混合温度不高于60℃，混合时间约为2～8分钟，然后将混合好的物料投入到双螺杆挤出机中在70～150℃温度下混炼塑化造粒，双螺杆的转速控制在每分钟80～500转。
另一种是将配方中个组分一同投入到密炼机/单螺杆挤出机中，在70～150℃下用密炼机混炼塑化，混炼时间在5～20分钟，然后采用单螺杆挤出机在60～130℃下挤出造粒，即得到本发明所述的全降解基色母料。
本发明所述的造粒方式可以是水冷拉条造粒、水环造粒、水下造粒或磨面热切造粒。对于需要水冷的粒子应进行干燥，干燥温度为60～70℃，干燥时间以水分含量低于0.5％为标准。
本发明所述双螺杆挤出机采用积木式同向平行双螺杆，双螺杆长径比以大于28∶1，不宜超过48∶1为宜，最好选择40∶1.以免物料在螺杆内长时间受热而致分解。
本发明所述密炼机/单螺杆挤出机，其中密炼机采用加压式密炼机，单螺杆挤出机长径比不宜不大于20∶1，选择8∶1或是10∶1即可，螺杆宜采渐变形螺杆为好，以减少因材料被强制剪切而降解的可能性。
应用实例如下：
实例一：
配方：(单位为kg)
P34HB(4HB含量10％)： 40
超细生物粉： 40
Ca/Zn 1
碳酸钙 12.5
酞酸酯： 0.5
马来酸酐接枝PHA： 5
石蜡 0.5
1010 0.2
168 0.3
制备方法采用双螺杆混炼挤出造粒，方法如下：
将高速混合机温度升高到110℃，然后将称量好的碳酸钙投入高速混合机中高速混合，借助碳酸钙与高速混合机内壁之间的摩擦，，使碳酸钙的温度达到100℃以上，约2～3min后投入计量好的酞酸酯偶联剂，进行高速搅拌混合，混合温度110℃，处理时间为5分钟，然后再转入低速冷却混合，处理好的物料放出待用。
然后再依次投入已计量好的P34HB、钙/锌稳定剂、1010、168、马来酸酐接枝PHA和石蜡在高速下混合一到三分钟，然后转入低速冷却搅拌混合，放出配混好的物料。将混配好的物料加入到双螺杆的料斗中通过双螺杆的混炼塑化然后挤出造粒。选用的双螺杆挤出机螺杆长径比为36∶1，螺杆直径为φ75，双螺杆加工温度从加料段到机头设置依次为80℃-100℃-110℃-120℃-125℃-130℃-130℃-135℃-130℃，其中后两区为机头温度，前面六段为机身温度。螺杆转速为120转/分钟。造粒采用水环造粒方式，然后进行干燥冷却即可。
实例二：
P34HB(4HB含量10％)： 20
PBS 20
超细生物粉： 40
Ca/Zn 1
硫酸钡 10
马来酸酐接枝PBS 5
氧化聚乙烯蜡 2
石蜡 1.5
1010 0.2
168 0.3
以上材料采用密炼机/单螺杆挤出机进行制备，具体方法如下：
将以上物料按配方称量好后一并投入到密炼机中在不高于150度温度情况下进行混炼塑化，混炼时间以物料塑化完全为准，在此期间至少要三次以上进行排气和对物料进行翻转。使各种物料充分混合均匀并塑化完全然后投入到单螺杆挤出机中进行造粒，单螺杆挤出机温度控制在70～130度即可，然后对造好的粒子进行筛分就得到本发明超细生物粉末填充母料。把该母料按一定比例与被填充成型(如：PHA、PBS、PLA等)进行简单混合后，即可直接用于生产各种产品。
Claims (10)
1.一种超细生物粉末填充母料及其制备方法，其特征在于一种超细生物粉末填充母料可直接与树脂混合加工，提高化学塑料制品的生物质含量，赋予其低碳环保性能。该母料主要由以下几种材料构成：载体树脂、超细生物粉末、相容剂、分散剂、表面处理剂、润滑剂、无机填料、热稳定剂、抗氧剂及其它助剂。该母料可采用双螺杆挤出机或密炼机/单螺杆挤出机两种不同工艺技术路线来实现。
2.如权利要求1所述超细生物粉末填充母料构成，其特征在于构成该发明的填充母料具体配比为：载体20％～70％，超细生物粉末27％～77％，相容剂1％～10％，分散剂1％～10％，表面处理剂0.05％～0.5％，润滑剂0.5％～2％，填充剂0％～30％，热稳定剂0.2％～2％，抗氧剂0.1％～0.5％，其它助剂0％～2％。
3.如权利要求1所述载体树脂包括各类聚合物如蜡类、EVA、PE(包括VLDPE、ULDPE)、PP、PVC、PS、ABS、PET、TPU、PMMA、SBS、PLA、PHA、PBS、PBAT、PPC、PCL等一种或两种以上的组合物。
4.如权利要求3所述载体树脂，优选完全降解类聚合物PLA、PHA、PBS、PBAT、PPC、PCL和低熔点材料如蜡类、EVA、VLDPE、ULDPE、LDPE、LLDPE、LLDPE、PP中的一种或两种及两种以上混合物。
5.如权利要求4所述载体树脂，更进一步的优选完全降解类聚合物PLA、PHA、PBS、PBAT、PPC、PCL中的一种或两种及两种以上的混合物。
6.如权利1所述超细生物粉末为动植物两类，天然植物的杆、叶、果实及果壳等如秸秆粉、稻壳粉、木粉及竹粉等，动物的壳、蹄、骨、角、毛等如羽毛粉、骨粉及贝壳粉等，用闪爆法等方法处理后粒度达到300目以上。
7.如权利要求1所述相容剂是指聚合物的官能团接枝产物，具体如马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝PHA、马来酸酐接枝PBS等。
8.如权利要求1所述超细生物粉末填充母料的制备方法，可采用双螺杆挤出机或密炼机/单螺杆挤出机两种不同工艺技术路线来实现，其特征在于：双螺杆挤出机工艺路线是已经处理好的物料与其它所有物料通过高速混合机混合均匀后由双螺杆挤出机完成混炼塑化挤出造粒；密炼机/单螺杆挤出机工艺路线是已经处理好的物料与其它所有物料一同投入到密炼机中在完成混合的同时也一并完成混炼塑化，再由单螺杆挤出机挤出造粒。
9.如权利要求8所述超细生物粉末填充母料的制备方法，其特征在于：两种方法都包括了如下几个步骤：
(1)称量：称量载体树脂、超细生物粉末、相容剂、分散剂、表面处理剂、润滑剂、无机填料、热稳定剂、抗氧剂及其它助剂。
(2)无机粉体的处理：将称量好的无机粉体及相应表面处理剂在高速混合机中进行处理，如果不需要加入无机粉体的母料则不需要此步骤。
(3)混合：是将处理过的无机粉体和称量好的载体树脂、超细生物粉末、相容剂、分散剂、润滑剂、热稳定剂、抗氧剂及其它助剂进行混合。
(4)混炼塑化：将步骤(3)的混合物料通过双螺杆挤出机或密炼机/单螺杆挤出机进行混炼塑化并挤出。
(5)造粒：将步骤(4)通过机头挤出的物料制成颗粒。
(6)干燥：对于步骤(5)水冷造的粒子进行干燥处理。
10.如权利要求9所述超细生物粉末填充母料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)高速混合处理温度为80～120℃，时间为3～15分钟；步骤(3)高速混合温度不高于120℃，混合时间为2～8分钟；步骤(4)双螺杆挤出机温度控制在70～150℃，双螺杆转速控制在每分钟80～500转；密炼机/单螺杆挤出机的温度控制：密炼机温度为70～150℃，单螺杆挤出机温度为60～150℃；步骤(5)造粒方式是水冷拉条造粒、水环造粒、水下造粒或磨面热切造粒中的一种。并优选磨面热切造粒，其次是水冷拉条造粒、水环造粒、水下造粒；步骤(6)干燥温度为60～120℃，干燥时间以水份含量低于0.5％为标准。
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