CN101798221B - 一种细结构石墨材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种细结构石墨材料及其制备方法。其技术方案是：先将50～88wt％的细颗粒石墨、10～48wt％的粘结剂和1～20wt％的有机溶剂进行混磨，再在气氛炉内于50～300℃条件下干燥1～20小时；然后在模具内热压成型，在1000～1500℃条件下炭化，最后在2500～3000℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。混磨是在混合机或球磨机内进行，混磨速度为50～800转/分，混磨时间为1～48小时；热压成型的工艺是：热压温度300～600℃，升温速率0.1～30℃/分，热压压力10～40MPa，保温保压时间1～24小时。本发明具有制备工艺简单、生产周期短、成品率高等特点；本发明所制备的细结构石墨材料经石墨化后的体积密度＞1.90g/cm3，电阻率＜12μΩ.m。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域。尤其涉及一种细结构石墨材料及其制备方法。
背景技术
高密度石墨材料具有密度大、强度高，名向异性比小、有较宽的晶体尺寸、抗磨性能好、开气孔率低等特点，在冶金、电气、化工机械、石油、轻工、纺织等工业中得到了广泛应用，尤其是在国防工业、航空航天、原子能、核反应堆等众多尖端科技领域中显示出其重要性和特殊地位。在现代科学技术发展中，高密度石墨材料愈加显示出其重要性。因此对高密度石墨材料的研制极大地吸引着人们的研究兴趣。
炭素材料的传统制造工艺是将焦炭粉与粘结剂混合，先压制成生坯，然后再焙烧或石墨化。然而，由于焦炭本身是一种多孔材料，并且煤沥青或树脂等粘结剂在焙烧过程中产生大量孔隙，因此所制备的块体炭-石墨材料的密度较低，电阻率较高。随着科技和社会的飞速发展，普通炭-石墨材料已不能满足使用要求，尤其是核石墨、电火花加工、热压模具、连续铸造等领域，都要求开发高密度细结构石墨材料。
细结构石墨是炭素材料中的一种精细产品，它的组织结构不像石墨电极和炭块等产品那样，用肉眼就可以明显分辨出颗粒的轮廓和孔隙。而细结构石墨则是均匀的细粒结构，看不到明显的气孔，其颗粒粒径＜75μm。细结构石墨制品通常是在细粉碎的锻烧焦粉中加入粘结剂沥青，加热混捏，二次粉碎后采用模压成型或等静压成型，焙烧，制得体积密度为150～1.60g/cm3的半成品，然后将半成品用沥青浸渍，焙烧，再浸渍，反复多次，最后经高温石墨化而制得体积密度为1.65～1.75g/cm3，电阻率为15～18μΩ.m的成品。也有采用加压焙烧的方法，即将压型品于焙烧炉内，加压高温炭化，这样可减少沥青浸渍次数或不浸渍而达到与前述方法同样的密度。此外，制造高密度石墨材料还可以采用一定挥发份含量的生焦，将生焦粉碎成细粉，不加沥青粘结剂，通过模压成型而成。
但是上述方法仍或多或少存在制备工艺繁琐、生产周期较长、密度不高、成品率低等不足之处。另外，在使用中可能还要求石墨制品具有其它的一些特性，如导电性、完善的晶体结构等等。
发明内容
本发明旨在克服已有技术不足，目的是提供一种工艺简单、生产周期短、成品率高的细结构石墨材料的制备方法，用该方法制备的细结构石墨材料具有高密度和低电阻率的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先将50～88wt％的细颗粒石墨、10～48wt％的粘结剂和1～20wt％的有机溶剂进行混磨，再在气氛炉内于50～300℃条件下干燥1～20小时；然后在模具内热压成型，在1000～1500℃条件下炭化，最后在2500～3000℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本技术方案中：细颗粒石墨为粒径＜75μm的天然石墨或人造石墨；粘结剂为煤沥青、石油沥青、酚醛树脂中的一种；有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、异丙醇、正已烷中的一种；混磨是在混合机或球磨机内进行，混磨速度为50～800转/分，混磨时间为1～48小时；热压成型的工艺是：热压温度300～600℃，升温速率0.1～30℃/分，热压压力10～40MPa，保温保压时间1～24小时。
由于采用上述技术方案，实现了物料的均匀混合，中温热模压一次成型操作简单易行，无需多次浸渍、焙烧工艺。因此，本发明具有制备工艺简单、生产周期短、成品率高等特点。本发明所制备的细结构石墨材料经石墨化后的体积密度＞1.90g/cm3，电阻率＜12μΩ.m。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将50～65wt％的粒径＜75μm的人造石墨、20～48wt％的煤沥青和10～20wt％的无水乙醇进行混磨，再在气氛炉内于50～150℃条件下干燥1～10小时；然后在模具内热压成型，在1000～1100℃条件下炭化，最后在2500～2700℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例中：混磨是在混合机内进行，混磨速度为50～100转/分，混磨时间为1～15小时；热压成型的工艺是：热压温度300～350℃，升温速率0.1～6℃/分，热压压力10～18MPa，保温保压时间1～6小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.93g/cm3，电阻率＜11.2μΩ.m。
实施例2
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将60～70wt％的粒径＜75μm的天然石墨、15～30wt％的石油沥青和5～15wt％的乙醚进行混磨，再在气氛炉内于80～150℃条件下干燥5～10小时；然后在模具内热压成型，在1050～1200℃条件下炭化，最后在2600～2800℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例案中：混磨是在球磨机内进行，混磨速度为80～200转/分，混磨时间为5～24小时；热压成型的工艺是：热压温度330～480℃，升温速率1～10℃/分，热压压力20～30MPa，保温保压时间3～8小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.95g/cm3，电阻率＜10.8μΩ.m。
实施例3
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将65～70wt％的粒径＜75μm的人造石墨、10～25wt％的酚醛树脂和5～12wt％的四氢呋喃进行混磨，再在气氛炉内于50～120℃条件下干燥3～12小时；然后在模具内热压成型，在1300～1400℃条件下炭化，最后在2700～2900℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在实施例中：混磨是在混合机内进行，混磨速度为100～300转/分，混磨时间为10～25小时；热压成型的工艺是：热压温度400～550℃，升温速率10～15℃/分，热压压力10～20MPa，保温保压时间5～16小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.92g/cm3，电阻率＜11.6μΩ.m。
实施例4
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将70～75wt％的粒径＜75μm的人造石墨、18～35wt％的煤沥青和4～10wt％的异丙醇进行混磨，再在气氛炉内于100～250℃条件下干燥6～18小时；然后在模具内热压成型，在1200～1300℃条件下炭化，最后在2800～3000℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例中：混磨是在混合机内进行，混磨速度为300～500转/分，混磨时间为12～20小时；热压成型的工艺是：热压温度500～600℃，升温速率12～25℃/分，热压压力18～30MPa，保温保压时间10～20小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.97g/cm3，电阻率＜8.9μΩ.m。
实施例5
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将72～80wt％的粒径＜75μm的天然石墨、12～24wt％的石油沥青和3～8wt％的二氯甲烷进行混磨，再在气氛炉内于200～300℃条件下干燥5～15小时；然后在模具内热压成型，在1400～1500℃条件下炭化，最后在2750～2850℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例中：混磨是在球磨机内进行，混磨速度为450～700转/分，混磨时间为10～24小时；热压成型的工艺是：热压温度400～600℃，升温速率22～30℃/分，热压压力15～35MPa，保温保压时间12～18小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.96g/cm3，电阻率＜9.7μΩ.m。
实施例6
一种细结构石墨材料及其制备方法。先将75～88wt％的粒径＜75μm的天然石墨、10～15wt％的酚醛树脂和1～12wt％的正已烷进行混磨，再在气氛炉内于60～115℃条件下干燥10～20小时；然后在模具内热压成型，在1200～1400℃条件下炭化，最后在2700～2800℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料。
在本实施例中：混磨是在混合机内进行，混磨速度为600～800转/分，混磨时间为20～48小时；热压成型的工艺是：热压温度400～450℃，升温速率1～5℃/分，热压压力30～40MPa，保温保压时间20～24小时。
本实施例所制备的细结构石墨材料，石墨化后体积密度＞1.93g/cm3，电阻率＜11.5μΩ.m。
本具体实施方式具有制备工艺简单、生产周期短、成品率高等特点。所制备的细结构石墨材料经石墨化后的体积密度＞1.92g/cm3，电阻率＜11.6μΩ.m。
Claims (4)
1.一种细结构石墨材料的制备方法，其特征在于先将50～88wt％的细颗粒石墨、10～48wt％的粘结剂和1～20wt％的有机溶剂进行混磨，再在气氛炉内于50～300℃条件下干燥1～20小时；然后在模具内热压成型，在1000～1500℃条件下炭化，最后在2500～3000℃条件下石墨化，即得细结构石墨材料；
所述的细颗粒石墨为粒径＜75μm的天然石墨或人造石墨；
所述的混磨是在混合机或球磨机内进行，混磨速度为50～800转/分，混磨时间为1～48小时；
所述的热压成型的工艺是：热压温度300～600℃，升温速率0.1～30℃/分，热压压力10～40MPa，保温保压时间1～24小时。
2.根据权利要求1所述的细结构石墨材料的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为煤沥青、石油沥青、酚醛树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的细结构石墨材料的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、异丙醇、正己烷中的一种。
4.根据权利要求1～3项中任一项所述的细结构石墨材料的制备方法所制备的细结构石墨材料。
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