CN101762435B - 宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置 - Google Patents
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Abstract
宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置，属于低温工程与低温技术领域，适用于测量多种储氢材料在宽温区范围内的低温储氢性能。包括液氮杜瓦、高压氢气钢瓶、真空机组、数据采集计算机、温度采集仪、PID温控仪、法兰、铂电阻、样品室、加热丝、冷却盘管、热电偶、杜瓦、真空规管、压力传感器和阀门。本试验装置以循环液氮作为冷却工质，并结合电加热来实现宽温区范围内的温度调节。PID温控仪通过热电偶测得的温度信号对加热丝的加热量进行调节。压力传感器及温度采集仪将测得的数据传输到数据采集系统。样品室法兰布置在样品室底部，内杜瓦与外杜瓦法兰焊接成一体，以确保样品的更换。本试验装置结构简单，易于制造，具有较好的经济性。
Description
技术领域
本发明涉及一种储氢材料低温储氢性能试验装置。特别是一种使用金属有机骨架材料作为储氢材料的宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置。属于低温工程与低温技术领域。
背景技术
氢能作为一种储量丰富、来源广泛、含碳量低、化学燃烧值高的绿色能源是化石燃料的理想替代品，是21世纪主要的新能源之一。作为一种新型的清洁能源，氢的廉价制取、安全高效储存与输送及规模应用是当今研究的重点课题，而氢的储存是氢能应用的关键，尤其是用于机动车辆时，主体材料除了满足经济可行的要求之外，还必须拥有高的质量容量和体积容量以及易释放和能循环使用等特点。如对于车用氢气存储系统，国际能源署提出的目标是质量储氢密度大于5％，体积储氢密度大于50kg H2/m3，并且放氢温度低于423K，循环寿命超过1100次；而美国能源部提出的目标是质量储氢密度不低于6.5％，体积储氢密度不低于62kgH2/m3，车用储氢系统的实际储氢能力大于3.1kg(相当于小汽车行驶500km所需的燃料)。而储氢材料能可逆地大量吸放氢，在氢的储存及输送过程中已成为一种重要的载体。
储氢材料的储氢性能主要是用压力成分温度(P-C-T)曲线来表征的。通过P-C-T曲线，我们可以看到吸放氢的平台压力大小、吸放氢量的多少、滞后现象以及温度的影响等吸放氢性能，还可以得到相关热力学和动力学参数。由此可以看出，储氢性能试验装置的研制对于储氢材料的研究与开发具有重要的意义。目前，国内外测量储氢材料氢系P-C-T曲线的主要方法有重量法、定容法、定容压差法和定容压差流量计法等。这些方法均是在恒定温度下测量氢压随材料吸氢量的变化曲线，故统称恒温法。其中，定容法因其方法简单、容易实现和具有较高精度而被广泛采用。
目前的储氢材料有金属氢化物类储氢材料、配位氢化物类储氢材料和吸附类储氢材料等。而金属有机骨架材料是一种新型的多孔材料，因其具有高孔性、比表面积大、合成方便、骨架规模大小可变以及可根据目标要求作化学修饰、结构丰富等优点而被认为是最具有储氢前景的储氢材料之一。
目前，国内外仅对一些金属有机骨架材料分别在液氮温度下(77K)、常温和高温下的储氢性能进行了研究，但没有宽温区(77K～300K)范围内金属有机骨架材料储氢性能的研究。所以，也没有相应的试验装置。因此，设计宽温区(77K～300K)范围内的宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置，对金属有机骨架材料在宽温区(77K～300K)范围内的储氢性能进行研究是很有必要并且意义重大的。
发明内容
为了弥补已有技术的不足，本发明提供了一种研究金属有机骨架材料在宽温区(77K～300K)范围内低温储氢性能的宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置。在试验过程中，试验装置以循环液氮作为冷却工质，并结合电加热来实现宽温区(77K～300K)范围内的温度调节。PID温控仪通过热电偶测得的温度信号对加热丝的加热量进行调节。压力传感器及温度采集仪将测得的数据传输到数据采集系统。样品室法兰布置在样品室底部，内杜瓦与外杜瓦法兰焊接成一体，以确保样品的更换。
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明包括液氮杜瓦、高压氢气钢瓶、真空机组、数据采集计算机、温度采集仪、PID温控仪、法兰、铂电阻温度计、样品室、加热丝、冷却盘管、热电偶、内杜瓦、外杜瓦、真空规管、压力传感器和阀门。其中，样品室置于内杜瓦中，内杜瓦与外杜瓦法兰焊接成一体置于外杜瓦内，并与外杜瓦形成真空夹层，加热丝和冷却盘管分别交替缠绕在样品室和内杜瓦的外壁上，热电偶分别安装在样品室和内杜瓦的外壁上，铂电阻温度计安装在样品室的顶部，样品室法兰布置在样品室的底部；第一安全阀和压力传感器均安装在高压氢气钢瓶的输出管道上，第二安全阀安装在内杜瓦法兰上，第三安全阀和真空规管均安装在外杜瓦的外壁上，外杜瓦通过第二抽真空阀门与真空机组连接。
液氮杜瓦的输出端分别通过第一液氮输送阀和第二液氮输送阀与样品室及内杜瓦外壁上的冷却盘管的进口连接，冷却盘管的出口分别通过第一液氮排出阀和第二液氮排出阀与大气相通；高压氢气钢瓶的出口通过氢气充注阀后分成两路，一路通过第一抽真空阀与真空机组连接，另一路又分成两路，一路通过氢气排气阀与大气相通，另一路穿过内杜瓦法兰和样品室的顶部插入到样品室内；加热丝和热电偶均与PID温控仪连接；数据采集计算机通过温度采集仪与铂电阻温度计连接；压力传感器与数据采集计算机连接。
试验开始前，金属有机骨架材料样品需经真空除气和活化处理，以清除材料表面吸附的杂质气体，提高材料表面活性。首先，称取适量试样放入试验装置的样品室内，并且密封。然后关闭氢气排气阀、第一液氮输送阀和第二液氮输送阀、第一液氮排出阀和第二液氮排出阀及第二抽真空阀，打开氢气充注阀和第一抽真空阀，开启真空机组对样品室及管路抽真空。当达到真空要求时，关闭真空机组、第一抽真空阀和氢气充注阀，然后再慢慢打开氢气充注阀。氢气钢瓶内装有高纯氢气，定量氢气从氢气钢瓶经氢气充注阀进入到样品室。经一段时间的吸氢反应后，打开第一抽真空阀，并同时利用加热丝对样品室加热，开启真空机组对样品室及管路抽真空，使试样放出氢气后关闭真空机组、第一抽真空阀、氢气充注阀及加热丝。然后再慢慢打开氢气充注阀，如此重复3～8次，直到试样每次的压力变化速度趋于稳定。
当试样充分活化后，就可以开始金属有机骨架材料吸氢量的测量。首先，打开第一液氮输送阀和第二液氮输送阀、第一液氮排出阀和第二液氮排出阀，液氮杜瓦内装有纯净液氮，液氮从液氮杜瓦经第一液氮输送阀和第二液氮输送阀分别流入样品室和内杜瓦外壁上的冷却盘管内，后经第一液氮排出阀和第二液氮排出阀排入大气。开启数据采集计算机和温度采集仪，开启PID温控仪，通过热电偶测得的温度信号利用PID温控仪对加热丝的加热量进行调节。同时打开第一抽真空阀、第二抽真空阀和氢气充注阀，开启真空机组。当系统温度恒定在指定的测试温度并达到真空要求后，关闭真空机组和第一抽真空阀、第二抽真空阀和氢气充注阀，然后再慢慢打开氢气充注阀，使定量氢气从氢气钢瓶经氢气充注阀进入到样品室内，并通过压力传感器和数据采集计算机记录此时的压力值。经过一段时间的吸氢反应，当试样吸氢完毕时，再次通过压力传感器和数据采集计算机记录此时的压力值，并关闭氢气充注阀。然后再慢慢打开氢气充注阀，重复上述操作，直到试样吸氢饱和为止。
吸氢过程结束以后，试样处于饱和吸氢状态，并达到脱氢条件。此时，打开氢气排气阀，系统内的氢气经氢气排气阀排入大气。当定量氢气排入大气后，迅速关闭氢气排气阀，并通过压力传感器和数据采集计算机记录此时的压力值。经过一段时间的放氢反应，当试样放氢完毕时，再次通过压力传感器和数据采集计算机记录此时的压力值。然后再打开氢气排气阀，重复上述操作，直到试样完全放氢为止。
其他条件不变，利用PID温控仪对加热丝的加热量进行调节，改变样品室的温度，重复整个吸、放氢试验过程，就可以测得金属有机骨架材料在宽温区(77K～300K)范围内及不同压力下的低温储氢性能。
当一种金属有机骨架材料的低温储氢性能试验完成后，关闭所有仪器和设备。通过依次卸下外杜瓦法兰、内杜瓦法兰和样品室法兰，就可以进行样品的更换。更换完样品后，再依次安装上样品室法兰、内杜瓦法兰和外杜瓦法兰，其他条件不变，重复整个吸、放氢试验过程，就可以测得不同金属有机骨架材料在宽温区(77K～300K)范围内及不同压力下的低温储氢性能。
本发明的有益效果：本发明以循环液氮作为冷却工质，并结合电加热来实现宽温区(77K～300K)范围内的温度调节和控制。内杜瓦及样品室外壁均缠绕有加热丝及冷却盘管，PID温控仪通过热电偶测得的温度信号对加热丝的加热量进行调节，可使系统更快更稳定的达到所需的测试温度，减少试验所需时间。并且，本装置结构简单，易于制造，具有较好的经济性。本发明的另一个特点是样品室法兰布置在样品室底部，内杜瓦与外杜瓦法兰焊接成一体，这样可以确保样品的更换。
附图说明
图1是本发明宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置结构示意图。
图中：1液氮杜瓦、2高压氢气钢瓶、3真空机组、4数据采集计算机、5温度采集仪、6PID温控仪、7内杜瓦法兰、8外杜瓦法兰、9铂电阻温度计、10样品室、11样品室法兰、12加热丝、13冷却盘管、14热电偶、15内杜瓦、16外杜瓦、17真空规管、18压力传感器、V1氢气充注阀、V2第一抽真空阀、V3氢气排气阀、V4第一液氮输送阀、V5第一液氮排出阀、V6第二液氮输送阀、V7第二液氮排出阀、V8第二抽真空阀、V9第一安全阀、V10第二安全阀、V11第三安全阀。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施作进一步的描述。
如图1所示，本发明包括液氮杜瓦1、高压氢气钢瓶2、真空机组3、数据采集计算机4、温度采集仪5、PID温控仪6、内杜瓦法兰7、外杜瓦法兰8、铂电阻温度计9、样品室10、样品室法兰11、加热丝12、冷却盘管13、热电偶14、内杜瓦15、外杜瓦16、真空规管17、压力传感器18、氢气充注阀V1、第一抽真空阀V2、氢气排气阀V3、第一液氮输送阀V4、第一液氮排出阀V5、第二液氮输送阀V6、第二液氮排出阀V7、第二抽真空阀V8、第一安全阀V9、第二安全阀V10、第三安全阀V11。其中液氮杜瓦1、高压氢气钢瓶2、真空机组3均放在实验室地面上。数据采集计算机4、温度采集仪5、PID温控仪6、外杜瓦16放在实验操作台上。样品室10置于内杜瓦15中，内杜瓦15与外杜瓦法兰8焊接成一体置于外杜瓦16内，并与外杜瓦16形成真空夹层，加热丝12和冷却盘管13分别交替缠绕在样品室10和内杜瓦15的外壁上，热电偶14分别安装在样品室10和内杜瓦15的外壁上，铂电阻温度计9安装在样品室10的顶部，样品室法兰11布置在样品室10的底部；第一安全阀V9和压力传感器18均安装在高压氢气钢瓶2的输出管道上，第二安全阀V10安装在内杜瓦法兰7上，第三安全阀V11和真空规管17均安装在外杜瓦16的外壁上，外杜瓦16通过第二抽真空阀门V8与真空机组3连接。
液氮杜瓦1的输出端分别通过第一液氮输送阀V4和第二液氮输送阀V6与样品室10及内杜瓦15外壁上的冷却盘管13的进口连接，冷却盘管13的出口分别通过第一液氮排出阀V5和第二液氮排出阀V7与大气相通；高压氢气钢瓶2的出口通过氢气充注阀V1后分成两路，一路通过第一抽真空阀V2与真空机组3连接，另一路又分成两路，一路通过氢气排气阀V3与大气相通，另一路穿过内杜瓦法兰7和样品室的10顶部插入到样品室10内；加热丝12和热电偶14均与PID温控仪6连接；数据采集计算机4通过温度采集仪5与铂电阻温度计9连接；压力传感器18与数据采集计算机4连接。
试验开始前，金属有机骨架材料样品需经真空除气和活化处理，以清除材料表面吸附的杂质气体，提高材料表面活性。首先，称取适量试样放入试验装置的样品室10内，并且密封。然后关闭氢气排气阀V3、第一液氮输送阀V4和第二液氮输送阀V6、第一液氮排出阀V5和第二液氮排出阀V7及第二抽真空阀V8，打开氢气充注阀V1和第一抽真空阀V2，开启真空机组3对样品室10及管路抽真空。当达到真空要求时，关闭真空机组3、第一抽真空阀V2和氢气充注阀V1，然后再慢慢打开氢气充注阀V1。氢气钢瓶2内装有高纯氢气，定量氢气从氢气钢瓶2经氢气充注阀V1进入到样品室10。经一段时间的吸氢反应后，打开第一抽真空阀V2，并同时利用加热丝12对样品室10加热，开启真空机组3对样品室10及管路抽真空，使试样放出氢气后关闭真空机组3、第一抽真空阀V2、氢气充注阀V1及加热丝12。然后再慢慢打开氢气充注阀V1，如此重复3～8次，直到试样每次的压力变化速度趋于稳定。
当试样充分活化后，就可以开始金属有机骨架材料吸氢量的测量。首先，打开第一液氮输送阀V4和第二液氮输送阀V6、第一液氮排出阀V5和第二液氮排出阀V7，液氮杜瓦1内装有纯净液氮，液氮从液氮杜瓦1经第一液氮输送阀V4和第二液氮输送阀V6分别流入样品室10和内杜瓦15外壁上的冷却盘管13内，后经第一液氮排出阀V5和第二液氮排出阀V7排入大气。开启数据采集计算机4和温度采集仪5，开启PID温控仪6，通过热电偶测得的温度信号利用PID温控仪6对加热丝12的加热量进行调节。同时打开第一抽真空阀V2、第二抽真空阀V8和氢气充注阀V1，开启真空机组3。当系统温度恒定在指定的测试温度并达到真空要求后，关闭真空机组3和第一抽真空阀V2、第二抽真空阀V8和氢气充注阀V1，然后再慢慢打开氢气充注阀V1，使定量氢气从氢气钢瓶2经氢气充注阀V1进入到样品室10内，并通过压力传感器18和数据采集计算机4记录此时的压力值。经过一段时间的吸氢反应，当试样吸氢完毕时，再次通过压力传感器18和数据采集计算机4记录此时的压力值，并关闭氢气充注阀V1。然后再慢慢打开氢气充注阀V1，重复上述操作，直到试样吸氢饱和为止。
吸氢过程结束以后，试样处于饱和吸氢状态，并达到脱氢条件。此时，打开氢气排气阀V3，系统内的氢气经氢气排气阀V3排入大气。当定量氢气排入大气后，迅速关闭氢气排气阀V3，并通过压力传感器18和数据采集计算机4记录此时的压力值。经过一段时间的放氢反应，当试样放氢完毕时，再次通过压力传感器18和数据采集计算机4记录此时的压力值。然后再打开氢气排气阀V3，重复上述操作，直到试样完全放氢为止。
其他条件不变，利用PID温控仪6对加热丝12的加热量进行调节，改变样品室10的温度，重复整个吸、放氢试验过程，就可以测得金属有机骨架材料在宽温区(77K～300K)范围内及不同压力下的低温储氢性能。
当一种金属有机骨架材料的低温储氢性能试验完成后，关闭所有仪器和设备。通过依次卸下外杜瓦法兰8、内杜瓦法兰7和样品室法兰11，就可以进行样品的更换。更换完样品后，再依次安装上样品室法兰11、内杜瓦法兰7和外杜瓦法兰8，其他条件不变，重复整个吸、放氢试验过程，就可以测得不同金属有机骨架材料在宽温区(77K～300K)范围内及不同压力下的低温储氢性能。
Claims (1)
1.一种宽温区储氢材料低温储氢性能试验装置，包括液氮杜瓦(1)、高压氢气钢瓶(2)、真空机组(3)、数据采集计算机(4)、温度采集仪(5)、PID温控仪(6)、内杜瓦法兰(7)、外杜瓦法兰(8)、铂电阻温度计(9)、样品室(10)、样品室法兰(11)、加热丝(12)、冷却盘管(13)、热电偶(14)、内杜瓦(15)、外杜瓦(16)、真空规管(17)、压力传感器(18)、氢气充注阀(V1)、第一抽真空阀(V2)、氢气排气阀(V3)、第一液氮输送阀(V4)、第一液氮排出阀(V5)、第二液氮输送阀(V6)、第二液氮排出阀(V7)、第二抽真空阀(V8)、第一安全阀(V9)、第二安全阀(V10)、第三安全阀(V11)，其 特征在于：样品室(10)置于内杜瓦(15)中，内杜瓦(15)与外杜瓦法兰(8)焊接成一体置于外杜瓦(16)内，并与外杜瓦(16)形成真空夹层，加热丝(12)和冷却盘管(13)分别交替缠绕在样品室(10)和内杜瓦(15)的外壁上，热电偶(14)分别安装在样品室(10)和内杜瓦(15)的外壁上，铂电阻温度计(9)安装在样品室(10)的顶部，样品室法兰(11)布置在样品室(10)的底部；第一安全阀(V9)和压力传感器(18)均安装在高压氢气钢瓶(2)的输出管道上，第二安全阀(V10)安装在内杜瓦法兰(7)上，第三安全阀(V11)和真空规管(17)均安装在外杜瓦(16)的外壁上，外杜瓦(16)通过第二抽真空阀(V8)与真空机组(3)连接；液氮杜瓦(1)的输出端分别通过第一液氮输送阀(V4)和第二液氮输送阀(V6)与样品室(10)及内杜瓦(15)外壁上的冷却盘管(13)的进口连接，冷却盘管(13)的出口分别通过第一液氮排出阀(V5)和第二液氮排出阀(V7)与大气相通；高压氢气钢瓶(2)的出口通过氢气充注阀(V1)后分成两路，一路通过第一抽真空阀(V2)与真空机组(3)连接，另一路又分成两路，一路通过氢气排气阀(V3)与大气相通，另一路穿过内杜瓦法兰(7)和样品室(10)的顶部插入到样品室(10)内；加热丝(12)和热电偶(14)均与PID温控仪(6)连接；数据采集计算机(4)通过温度采集仪(5)与铂电阻温度计(9)连接；压力传感器(18)与数据采集计算机(4)连接。
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