CN101717581A - 具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其组分以重量份计为硅橡胶生胶100份、抗辐照剂10-60份、气相法白炭黑40-70份、集中交联剂2-7份、硫化剂0.5-2.5份。本发明的具有耐辐照性能的热硫化硅橡胶以甲基乙烯基硅橡胶为主要材料经改性制成，该橡胶环境适应性强，经500KGy辐照之后拉伸强度为6MPa以上，撕裂强度为20KN/m以上，可用于生产各种耐辐照性能的橡胶制品，包括橡胶衬垫、密封零件、减震缓冲件、隔套、膜片等多类产品，可广泛应用于航空航天、核工业、电子通讯、化工、医学、船舶等多种领域中的有高能辐射的环境中，具有很好的经济效益和推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种热硫化硅橡胶，尤其涉及一种具有耐辐照性能的高强度过氧化型热硫化硅橡胶及其制备方法，属于橡胶制作技术领域。
背景技术
现有的橡胶受到高能辐照的作用会使橡胶大分子产生断链或交联反应等一系列结构上的变化，其变化形式的增多和变化程度的加快，会进一步导致各种老化现象的发生，从而失效。近来随着各大飞机制造公司大力发展军民用飞机，对适合高空环境的橡胶制品和橡胶零件的需求量增大，而现有的橡胶制作技术已不能满足人们对具有耐辐照性能橡胶的需要。
硅橡胶是重要的橡胶产品之一，它具有许多独特而优异的性能，如耐高低温、耐紫外、耐辐照、耐候、电绝缘、高透气性、生理惰性等，因此，硅橡胶在航空航天、电子电器、轻工、机械、建筑、化工、医学、日用品等方面得到了广泛的应用。但是，它们也如同普通橡胶一样在受到辐照的时候发生老化。因此，并不适合作为橡胶材料用在核工业或者需要接触强辐射的工业中。
为了克服这样的缺点，使用甲基苯基聚硅氧烷来替代传统的二甲基聚硅氧烷是种较好的选择。中国专利CN 1970636A与美国专利US 5196228A等均选用苯基硅橡胶为生胶制备具有耐辐照性能的橡胶。事实上，甲基苯基聚硅氧烷类橡胶提高了耐辐照性能。然而，它们不容易硫化，并且表现出明显的低回弹性与机械强度。美国专利US 3876605在此基础上加以改进，在甲基苯基聚硅氧烷主链上增加乙烯基基团，提高了该类橡胶的硫化性能和机械强度。但是以上各专利所述的橡胶含有大量的苯基，会在使用过程及产品废弃处理过程中形成“二次污染”，对环境造成潜在的危害。
中国专利CN 100999598A选用铅化合物与γ射线吸收剂协同使用，提高了乙丙橡胶电缆料的耐γ强射线辐照性能、耐热性能。但是该类材料选用2，4-二羟基二苯甲酮为小分子量有机物质，在受热或低真空度情况下极容易挥发，从而降低该类材料的耐辐照性能。而且，该专利所述耐γ射线吸收剂与铅化合物均对环境存在着潜在危害。
美国专利US 6608319B2选用碳化钨、碳化硼作为γ射线的屏蔽材料，并在硫酸钡、金刚石和钯绒等物质的存在下制备了具有良好耐高辐照的室温硫化硅橡胶。该专利所述橡胶组份复杂，制备工艺繁琐。
基于此，选择对环境不存在潜在危害的耐辐照剂并结合无毒无害的甲基聚硅氧烷为主要成分，开发出一种具有良好的耐辐照性能的高强度热硫化硅橡胶，具有较好的研究意义和应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶及其制备方法，以适应航空航天、电子电气等领域对橡胶耐辐照性能的需要，解决现有技术的不足。
本发明所述具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，由硅橡胶生胶、抗辐照剂、气相法白炭黑、集中交联剂、硫化剂混合制成；其特征在于：所述耐辐照热硫化硅橡胶的组分以重量份计为硅橡胶生胶100份、抗辐照剂10-60份、气相法白炭黑40-70份、集中交联剂2-7份、硫化剂0.5-2.5份。
上述进一步优选的方式是：所述耐辐照热硫化硅橡胶的组分以重量份计为硅橡胶生胶100份、抗辐照剂20份、气相法白炭黑60份、集中交联剂2.5份、硫化剂1.5份。
上述硅橡胶生胶优选甲基乙烯基硅橡胶，其乙烯基含量以重量比计为0.01％-0.1％，分子量50万以上。
上述抗辐照剂为稀土氧化物；进一步优选氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥；或者是氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥之间任意重量比例的共混物；或者是氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥与市售氧化铋或/和硫酸钡的任意重量比例的共混物；最优选氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕或氧化钆。
上述气相法白炭黑优选美国卡博特公司产的TS530。
上述集中交联剂优选粘度1500mm2/s、Vi重量比含量11.5％的多乙烯基硅油。
上述硫化剂优选过氧化物：2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷。
本发明中的甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基含量过高，会导致过度硫化，硅橡胶的弹性降低；如果含量过低，则硅橡胶硫化效果差。所以其乙烯基含量应该在0.1-0.01％。甲基乙烯基硅橡胶的分子量与橡胶的整体机械性能相关，分子量应该在50万以上。
本发明中的硫化剂选过氧化物2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，过氧化物如果用量过多，产生过硫化现象，硅橡胶发脆，弹性降低；如果用量过少，则橡胶不能硫化。所以其用料的重量份数为0.5-2.5份。
本发明中的集中交联剂为多乙烯基硅油，起着提高撕裂强度、综合强度的作用。但是用量过多会导致硅橡胶发脆变硬，弹性降低；用量过少，则橡胶综合性能较差。所以其用料的重量分数为2-7份。
本发明中的气相法白炭黑如果用量过多会导致橡胶硬度大弹性降低，用量过少会导致橡胶硬度小，达不到最佳的补强效果。所以其用料的重量份数为40-70份。
本发明中的抗辐照剂为稀土氧化物。用量过多会导致橡胶弹性降低，所以其用料的重量分数为10-60份。
本发明所述具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：先将组分量的硅橡胶生胶、气相法白炭黑、抗辐照剂依次加到混炼机上，在室温下混炼30±5分钟，再将混炼后的材料在160±5℃下热处理1±0.5小时，然后将其冷却到室温后加入组分量的集中交联剂、硫化剂，再混炼均匀，得具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶基料，用该基料进行硫化模压即制得具有耐辐照性能的热硫化硅橡胶制品。
本发明提供的硅橡胶不仅具有优良的耐辐照性能，而且具有较好的机械力学性能。特别是选择了对环境无害的材料，因而是一种环保的硅橡胶。
本发明选用无毒及耐高低温、耐候、电绝缘、生理惰性的甲基乙烯基硅橡胶为热硫化硅橡胶生胶，使所制备的硅橡胶具有良好的性能和广泛的应用前景。本发明选用无毒的稀土氧化物作为抗辐照剂，该类材料具有良好的γ射线吸收性能，改善了氧化铅等材料吸收范围窄的缺点；该类材料能够耐受强的γ射线辐照，使硅橡胶整体呈现出良好的耐辐照性能；该类材料还能在一定程度上改善硅橡胶材料的耐热老化性能。
本发明以生胶为主要材料，经过添加耐辐照剂从而制成具有耐辐照性能的硅橡胶，该橡胶材料环境适应性强，经500KGy辐照之后拉伸强度为6MPa以上，撕裂强度为20KN/m以上，可用于生产各种耐辐照橡胶制品，包括橡胶衬垫、密封零件、减震缓冲件、隔套、膜片等多类产品，可广泛应用于航空航天、核工业、电子通讯、化工、医学、船舶等多种领域中的有高能辐射的环境中，具有很好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
实施例1
以重量份(千克)计分别称取如下组分：硅橡胶生胶(甲基乙烯基硅橡胶，其乙烯基含量以重量比计为0.01％-0.1％，分子量50万以上)100份、抗辐照剂(氧化铈)20份、气相法白炭黑(美国卡博特公司产的TS530)60份、集中交联剂(粘度1500mm2/s、Vi重量比含量11.5％的多乙烯基硅油)2.5份、硫化剂(2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷)1.5份。
先将组分量的硅橡胶生胶、气相法白炭黑、抗辐照剂依次加到混炼机上，在室温下混炼30分钟，再将混炼后的材料在160℃下热处理1小时，然后将其冷却到室温后加入组分量的集中交联剂、硫化剂，再混炼均匀，得具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶基料，用该基料进行硫化模压即制得具有耐辐照性能的热硫化硅橡胶制品。
实施例2
具体操作方式与例1相同，不同之处在于耐辐照剂组分配比方面将氧化铈换成氧化钇。
实施例3
具体操作方式与例1相同，不同之处在于耐辐照剂组分配比方面将氧化铈换成氧化钆。
实施例4
具体操作方式与例1相同，不同之处在于耐辐照剂组分配比方面将氧化铈换成氧化铈与氧化钇等重量比的混合物。
实施例5
具体操作方式与例1相同，不同之处在于耐辐照剂组分配比方面将氧化铈换成氧化铈与硫酸钡等重量比的的混合物。
对上述实施例1～5所得具有耐辐照性能的热硫化硅橡胶制品的性能测试：
1.辐照性能
辐照源为60Co-γ射线辐照(山东省农科院原子能应用研究所提供)。样品在空气中接受辐照总剂量500kGy，辐射剂量率50Gy/min.
2.力学性能测试
拉伸强度和伸长率：按GB/T 528-1998测试；撕裂强度：按GB/T 529-1999测试；硬度：按GB/T 531-1999测试。
结果见表1和表2。
表1 耐辐照热硫化硅橡胶用料配比(重量份数)
| 硅橡胶用料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 |
| 硅橡胶生胶 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 气相法白炭黑 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 耐辐照剂 | 氧化铈20 | 氧化钇20 | 氧化钆20 | 氧化铈10氧化钇10 | 氧化铈10硫酸钡10 | 0 | 硫酸钡20 |
| 集中交联剂 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 硫化剂 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
表2 耐辐照热硫化硅橡胶的耐辐照性能
实施例6
以重量份(千克)计分别称取如下组分：硅橡胶生胶(甲基乙烯基硅橡胶，其乙烯基含量以重量比计为0.01％-0.1％，分子量50万以上)100份、抗辐照剂(氧化钆)50份、气相法白炭黑(美国卡博特公司产的TS530)70份、集中交联剂(粘度1500mm2/s、Vi重量比含量11.5％的多乙烯基硅油)6.5份、硫化剂(2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷)2.5份。
先将组分量的硅橡胶生胶、气相法白炭黑、抗辐照剂依次加到混炼机上，在室温下混炼30分钟，再将混炼后的材料在160℃下热处理1小时，然后将其冷却到室温后加入组分量的集中交联剂、硫化剂，再混炼均匀，得具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶基料，用该基料进行硫化模压即制得具有耐辐照性能的热硫化硅橡胶制品。
实施例7
以重量份(千克)计分别称取如下组分：硅橡胶生胶(甲基乙烯基硅橡胶，其乙烯基含量以重量比计为0.01％-0.1％，分子量50万以上)100份、抗辐照剂(氧化镧)10份、气相法白炭黑(美国卡博特公司产的TS530)40份、集中交联剂(粘度1500mm2/s、Vi重量比含量11.5％的多乙烯基硅油)2份、硫化剂(2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷)1.0份。
先将组分量的硅橡胶生胶、气相法白炭黑、抗辐照剂依次加到混炼机上，在室温下混炼30分钟，再将混炼后的材料在160℃下热处理1小时，然后将其冷却到室温后加入组分量的集中交联剂、硫化剂，再混炼均匀，得具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶基料，用该基料进行硫化模压即制得具有耐辐照性能的热硫化硅橡胶制品。
Claims (10)
1.一种具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，由硅橡胶生胶、抗辐照剂、气相法白炭黑、集中交联剂、硫化剂混合制成；其特征在于：所述耐辐照热硫化硅橡胶的组分以重量份计为硅橡胶生胶100份、抗辐照剂10-60份、气相法白炭黑40-70份、集中交联剂2-7份、硫化剂0.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述的具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其特征在于：所述耐辐照热硫化硅橡胶的组分以重量份计为硅橡胶生胶100份、抗辐照剂20份、气相法白炭黑60份、集中交联剂2.5份、硫化剂1.5份。
3.根据权利要求1或2所述的具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶生胶选甲基乙烯基硅橡胶，其乙烯基含量以重量比计为0.01％-0.1％，分子量50万以上。
4.根据权利要求1或2所述的具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其特征在于：所述抗辐照剂为稀土氧化物。
5.根据权利要求4所述的具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其特征在于：所述稀土氧化物是氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥；或者是氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥之间任意重量比例的共混物；或者是氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥与市售氧化铋或/和硫酸钡的任意重量比例的共混物。
6.根据权利要求5所述的具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其特征在于：所述稀土氧化物是氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕或氧化钆。
7.根据权利要求1或2所述的具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其特征在于：所述气相法白炭黑为美国卡博特公司产的TS530。
8.根据权利要求1或2所述的具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其特征在于：所述集中交联剂是粘度1500mm2/s、Vi重量比含量11.5％的多乙烯基硅油。
9.根据权利要求1或2所述的具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶，其特征在于：所述硫化剂为过氧化物：2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷。
10.权利要求1或2所述具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：先将组分量的硅橡胶生胶、气相法白炭黑、抗辐照剂依次加到混炼机上，在室温下混炼30±5分钟，再将混炼后的材料在160±5℃下热处理1±0.5小时，然后将其冷却到室温后加入组分量的集中交联剂、硫化剂，再混炼均匀，得具有耐辐照性能的过氧化型热硫化硅橡胶基料，用该基料进行硫化模压即制得具有耐辐照性能的热硫化硅橡胶制品。
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