CN101653709A - 一种含氨基和乙氧基的三硅氧烷表面活性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含氨基和乙氧基的三硅氧烷表面活性剂的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。该物质是在分子中形成含硅和氮、氧或碳键合反应得到的化合物。其制备方法是由六甲基二硅氧烷、氨丙基硅烷在碱性催化剂作用下制得氨丙基三硅氧烷，再与环氧基聚醚在甲醇作溶剂的情况下反应即可得到含氨基和乙氧基的三硅氧烷，其应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及在分子中形成含硅键合，有或没有氮、氧或碳键合反应得到的化合物，尤其是涉及一种含氨基和乙氧基的三硅氧烷及其制备方法。
背景技术
Wagner R.(Applied Organometallic Chemistry，1996，10，421)报道了一种制备氨基三硅氧烷的方法，通过含氢硅烷与六甲基二硅氧烷反应得到含氢三硅氧烷，再用氯铂酸作催化剂与烯丙基胺反应得到氨基三硅氧烷。Wagner R.(Applied Organometallic Chemistry，1999，13，611)还报道了一种制备聚醚三硅氧烷的方法，用氯铂酸作催化剂，通过含氢三硅氧烷与烯丙基聚醚反应得到聚醚三硅氧烷。
这些方法合成的三硅氧烷，其合成过程均有硅氢化反应，该反应所用催化剂氯铂酸价格较贵；而且烯丙基胺的毒性很大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种成本低、无毒的含氨基和乙氧基的三硅氧烷的制备方法。
本发明的含氨基和乙氧基的三硅氧烷的分子结构式如下：
其中，n为1～10，最好为1～5。
本发明的含氨基和乙氧基的三硅氧烷的制备方法包括以下步骤：
1.由六甲基二硅氧烷、氨丙基硅烷和碱性催化剂，在反应温度为60～120℃，最好是70～100℃的情况下反应；其中六甲基二硅氧烷和氨丙基硅烷的摩尔配比为1～20∶1，最好是2～10∶1，催化剂的摩尔用量为催化剂∶六甲基二硅氧烷和氨丙基硅烷摩尔之和＝0.1～10∶100；反应完成后，使碱性催化剂失活，减压蒸馏得到氨丙基三硅氧烷；
2.氨丙基三硅氧烷与环氧基聚醚，在甲醇作溶剂，反应温度为60～70℃，最好是甲醇回流的情况下反应；其中氨丙基三硅氧烷与环氧基聚醚的摩尔配比为1～2∶1，最好是1∶1；反应完成后，蒸除溶剂，得到含氨基和乙氧基的三硅氧烷。
如上所述的碱性催化剂可以包括：碱金属氢氧化物如氢氧化钠、氢氧化钾等，季铵碱如四甲基氢氧化铵等，季鏻碱如四丁基氢氧化鏻等。
如上所述的使碱性催化剂失活是当碱性催化剂为碱金属氢氧化物时，加入酸中和催化剂，使之失活；当碱性催化剂为季铵碱、季鏻碱时，加热分解，使之失活。
本发明所制备的含氨基和乙氧基的三硅氧烷，其优点是克服了原有技术的不足，避开了原有技术中的硅氢化反应步骤，减少了反应流程，进而避免了烯丙基胺的毒性，而且催化剂便宜，成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作出说明。
实施例1
在反应釜中加入六甲基二硅氧烷1.62kg，氨丙基二甲氧基甲基硅烷2.06kg，氢氧化钠0.8g，加热溶解，温度控制在100℃，反应4小时后，加醋酸中和催化剂，使之失活。减压蒸出氨丙基三硅氧烷，加入1.32kg乙二醇甲醚缩水甘油醚，用甲醇作溶剂，加热至回流，反应8小时。蒸除溶剂甲醇，即得产品。
实施例2
在反应釜中加入六甲基二硅氧烷8.10kg，氨丙基二乙氧基甲基硅烷1.91kg，氢氧化钾168g，加热溶解，温度控制在120℃，反应5小时后，加醋酸中和催化剂，使之失活，然后蒸去未反应的六甲基二硅氧烷。减压蒸出氨丙基三硅氧烷，加入1.17kg二乙二醇甲醚缩水甘油醚，用甲醇作溶剂，加热至回流，反应10小时。蒸除溶剂甲醇和未反应物，即得产品。
实施例3
在反应釜中加入六甲基二硅氧烷16.20kg，氨丙基二甲氧基甲基硅烷1.63kg，四丁基氢氧化铵50.05g，加热溶解，温度控制在80℃，反应4小时后，升温加热至130℃，使催化剂失活，同时蒸去未反应的六甲基二硅氧烷。减压蒸出氨丙基三硅氧烷，加入1.10kg三乙二醇甲醚缩水甘油醚，用甲醇作溶剂，加热至回流，反应8小时。蒸除溶剂甲醇和未反应物，即得产品。
实施例4
在反应釜中加入六甲基二硅氧烷24.30kg，氨丙基二乙氧基甲基硅烷2.34kg，氢氧化钾896g，加热溶解，温度控制在90℃，反应5小时后，加醋酸中和催化剂，使之失活，然后蒸去未反应的六甲基二硅氧烷。减压蒸出氨丙基三硅氧烷，加入1.32kg四乙二醇甲醚缩水甘油醚，用甲醇作溶剂，加热至回流，反应10小时。蒸除溶剂甲醇和未反应物，即得产品。
实施例5
在反应釜中加入六甲基二硅氧烷32.40kg，氨丙基二甲氧基甲基硅烷2.06kg，四甲基氢氧铵382.2g，加热溶解，温度控制在60℃，反应4小时后，升温加热至130℃，使催化剂失活，同时蒸去未反应的六甲基二硅氧烷。减压蒸出氨丙基三硅氧烷，加入2.05kg五乙二醇甲醚缩水甘油醚，用甲醇作溶剂，加热至回流，反应8小时。蒸除溶剂甲醇和未反应物，即得产品。
实施例6
在反应釜中加入六甲基二硅氧烷16.20kg，氨丙基二乙氧基甲基硅烷1.63kg，四丁基氢氧鏻303.6g，加热溶解，温度控制在70℃，反应5小时后，升温加热至110℃，使催化剂失活，同时蒸去未反应的六甲基二硅氧烷。减压蒸出氨丙基三硅氧烷，加入3.52kg六乙二醇甲醚缩水甘油醚，用甲醇作溶剂，加热至回流，反应10小时。蒸除溶剂甲醇，即得产品。
Claims (3)
1.一种含氨基和乙氧基的三硅氧烷，其特征在于含氨基和乙氧基的三硅氧烷的分子结构式如下：
其中，n为1～10，最好为1～5。
2.如权利要求1所述的一种含氨基和乙氧基的三硅氧烷，其特征在于n为1～5。
3.如权利要求1所述的一种含氨基和乙氧基的三硅氧烷的制备方法，其特征在于氨丙基三硅氧烷与环氧基聚醚的摩尔配比最好是1∶1。
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