CN101648874A - 一种仲丁胺的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种仲丁胺的连续式分离方法。本发明采用将含有仲丁醇、仲丁胺、水、二仲丁胺的混合物进入仲丁胺分离塔分离，从塔顶采出仲丁胺产品，含水、仲丁醇、二仲丁胺的混合物从塔釜进入相分离器油水分离，然后是上层油相进入共沸塔中部分离，从塔顶采出仲丁醇及少量仲丁胺返回合成反应系统循环使用，含水和二仲丁胺混合物从进入二仲丁胺塔中部，经分离后，水从塔顶采出达标排放，从塔釜采出合格的二仲丁胺产品；相分离器下层水相进入回收塔中部，经分离从塔顶采回收少量仲丁醇返回合成反应系统循环使用，水从塔底达标排放。本发明的优点是仲丁胺的分离过程，具有流程简明，能耗和原料消耗低，产品生产成本低的特点。

Description

一种仲丁胺的分离方法

技术领域

本发明涉及一种仲丁胺的分离方法。

背景技术

仲丁胺是一种重要的有机化工中间体，用作生产医药、农药和硅氧烷的中间体，同时也用作聚合的助剂和橡胶添加剂，亦可用作水果防腐保鲜剂。别名：2-氨基丁烷、2-丁胺、1-甲基丙烷，分子式：C₄H₁₁N，分子量：83.14。作为一种重要的有机化工中间体，仲丁胺生产有多种，如中国专利CN100384812C所述的丁酮肟在雷尼镍催化作用和氨环境下加氢还原合成仲丁胺；中国专利CN100342967C所述的丁酮在改性镍催化剂作用下发生氨化加氢合成仲丁胺；中国专利CN1775736A所述的仲丁醇在Al、Ba改性钴催化剂作用和临氢状态下发生氨化反应合成仲丁胺等等。但现有文献所述的内容均为仲丁胺的合成方法，仲丁胺合成后的分离提纯方法还未有涉及和报道。众所周知，不同的化学物质因其本身物性的原因，在分离方法上各不相同，如分离方法不当，一方面造成产品质量的不合格，另一方面将增加产品的生产成本并消耗大量的能源。

发明内容

本发明人通过大量的研究工作，完成了本发明。

本发明的目的是提供一种流程简单合理，生产成本低，产品质量好，适合工业生产的仲丁胺的连续式分离方法。

本发明是通过下述技术方案解决其技术问题：

一种仲丁胺的分离方法，含有仲丁醇、仲丁胺、水、二仲丁胺的混合物(简称混合物A)进入仲丁胺分离塔中部，经分离后，从塔顶采出仲丁胺产品，含水、仲丁醇、二仲丁胺的混合物(简称混合物B)，一般情况下，此时仲丁胺含量≤0.01％；然后从塔釜进入相分离器进行油水分离。混合物B经相分离器油水分离分层后，上层油相进入共沸塔中部，经分离后，从塔顶采出仲丁醇及少量水返回合成反应系统循环使用；含水和二仲丁胺混合物然后进入二仲丁胺塔中部，此时一般仲丁醇的含量≤0.005％，经分离后，水从塔顶采出达标排放，此时二仲丁胺的含量达99.9％以上，从塔釜采出含量为99％以上的二仲丁胺产品；下层水相进入回收塔中部，经分离从塔顶采回收少量仲丁醇返回合成反应系统循环使用，含微量有机杂质的水从塔底采出后送污水处理系统处理后达标排放。整个分离流程共有仲丁胺分离塔、共沸塔、二仲丁胺塔、回收塔四个分离塔，分离塔的形式可以是浮阀塔、泡罩塔、填料塔，但以丝网规整填料塔为最佳，各塔的进料流量≤1200千克/(小时·每平方米塔截面积)。其中仲丁胺分离塔的总理论塔板数为90～135块，精馏段为45~80块理论塔板，塔顶温度为63~120℃，塔釜温度为80~140℃，塔顶压力0~0.35MPa，塔顶回流液回流比为7~10。

由于仲丁胺产品本身物性的原因，表现出对压力的变化比较敏感，作为优选，仲丁胺分离塔塔顶压力在-0.05~0.2MPa范围内为宜。

由于仲丁醇及二仲丁胺与水之间存在一个溶解度问题，在仲丁醇及二仲丁胺与水共存的情况下存在物料间分层分相现象，故对从仲丁胺塔底部采出的混合物使用相分离器进行分相分离分层以减小物料分离难度、降低能耗，相分离器可以为普通形式相分离器、纤维床式相分离器、板式相分离器或参照以上形式、结构改进的相分离器。

作为优选，上述的一种分离方法中所述的分离过程系统实行闭路循环，物料循环利用。

上述技术方案中所拟分离的混合物A是以仲丁醇为原料，经氨化加氢合成并经分离去除氨而来的，即本发明所针对的仲丁胺合成路线是仲丁醇路线。

本发明有益的效果是：得到了高品质的仲丁胺产品，并且各种物料得到了充分、有效的利用。本方法分离流程简明，能耗、原料消耗低，产品质量好回收率高，生产成本低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

混合物A以约50千克/小时的流量进入塔直径为100的分离系统，该混合物中各组份的重量组成如下：仲丁醇4.38％，仲丁胺65.77％，水26.80％，二仲丁胺3.05％。该混合物A进行仲丁胺分离塔中部，仲丁胺分离塔为填料塔，共有塔板105块。其中精馏段59块，塔顶压力为0.01MPa，塔顶温度为66℃，塔釜温度为91℃，塔顶回流液回流比为7。仲丁胺分离塔塔顶采出物料流量为32.75千克/小时，其中仲丁胺质量含量为99.77％，水为0.15％；仲丁胺分离塔塔底采出物料流量为17.25千克/小时，其中仲丁胺质量含量为1.22％。

实施例2：

按实施例1的条件及步骤，只改变仲丁胺分离塔塔顶压力为0.05MPa，塔顶温度为74.5℃，塔釜温度为100℃，塔顶回流液回流比为7。仲丁胺分离塔塔顶采出物料流量为32.80千克/小时，其中仲丁胺质量含量为99.75％，水为0.15％；仲丁胺分离塔塔底采出物料流量为17.20千克/小时，其中仲丁胺质量含量为0.97％。

实施例3：

按实施例1的条件及步骤，只改变仲丁胺分离塔塔顶压力为0.15MPa，塔顶温度为92℃，塔釜温度为114℃，塔顶回流液回流比为7。仲丁胺分离塔塔顶采出物料流量为32.72千克/小时，其中仲丁胺质量含量为99.81％，水为0.11％；仲丁胺分离塔塔底采出物料流量为17.28千克/小时，其中仲丁胺质量含量为1.31％。

实施例4：

按实施例1的条件及步骤，只改变仲丁胺分离塔塔顶压力为0.25MPa，塔顶温度为106℃，塔釜温度为122℃，塔顶回流液回流比为10。仲丁胺分离塔塔顶采出物料流量为23.02千克/小时，其中仲丁胺质量含量为99.23％，水为0.58％；仲丁胺分离塔塔底采出物料流量为26.98千克/小时，其中仲丁胺质量含量为37.22％。

实施例5：

按实施例1的条件及步骤，只改变仲丁胺分离塔塔顶压力为0.3MPa，塔顶温度为113℃，塔釜温度为125℃，塔顶回流液回流比为10。仲丁胺分离塔塔顶采出物料流量为23.13千克/小时，其中仲丁胺质量含量为98.55％，水为1.36％；仲丁胺分离塔塔底采出物料流量为26.87千克/小时，其中仲丁胺质量含量为37.55％。

实施例6：

按实施例1的条件及步骤，只改变仲丁胺分离塔塔高度，总塔板数95块。其中精馏段53块。仲丁胺分离塔塔顶采出物料流量为32.82千克/小时，其中仲丁胺质量含量为99.68％，水为0.22％；仲丁胺分离塔塔底采出物料流量为17.18千克/小时，其中仲丁胺质量含量为0.99％。

本发明适用于仲丁醇法路线仲丁胺的分离提纯但不局限于仲丁醇法路线仲丁胺的分离，同样适用于丁酮法路线仲丁胺的分离，参照本发明所述方法，通过调整、改变本发明所述操作条件中的部分参数可实现丁酮法路线仲丁胺的分离。

对于本领域的专业人员来说，本发明进行各种改进和变化是显而易见的，而且应该理解为这些改进和变化都在本说明书的范围之内，也所附的权利要求的精神与范围之内。

Claims (4)

1、一种仲丁胺的分离方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)将含有仲丁醇、仲丁胺、水、二仲丁胺的原料混合物进入仲丁胺分离塔的进口，经分离后，从塔顶采出仲丁胺产品，将含有水、仲丁醇、二仲丁胺的馏出混合物从塔釜进入相分离器进行油水分离；其中精馏分离塔的塔板数为90～135块，精馏段为45～80块塔板，塔顶温度为63～120℃，塔釜温度为80～140℃，塔顶压力0～0.35MPa，塔顶回流液回流比为7～10；

(2)馏出混合物经相分离器的油水分离分层后，上层油相进入共沸塔中部，经分离后，从塔顶采出仲丁醇及少量仲丁胺返回合成反应系统循环使用，含水和二仲丁胺混合物进入二仲丁胺塔中部，经分离后，水从塔顶采出达标排放，从塔釜采出合格的二仲丁胺产品；下层水相进入回收塔中部，经分离从塔顶采回收少量仲丁醇返回合成反应系统循环使用，水从塔底达标排放。

2、根据权利要求1所述的仲丁胺的分离方法，其特征在于所述的仲丁胺分离塔塔顶压力为0.005～0.2MPa。

3、根据权利要求1所述的仲丁胺的分离方法，其特征在于所述的相分离器纤维床式相分离器或板式相分离器。

4、根据权利要求1所述的仲丁胺的分离方法，其特征在于所述的分离过程系统实行闭路循环，物料循环利用。