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CN101617082B - 柔性纤维质材料、污染控制装置及其制造方法 - Google Patents

柔性纤维质材料、污染控制装置及其制造方法 Download PDF

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CN101617082B CN2008800055098A CN200880005509A CN101617082B CN 101617082 B CN101617082 B CN 101617082B CN 2008800055098 A CN2008800055098 A CN 2008800055098A CN 200880005509 A CN200880005509 A CN 200880005509A CN 101617082 B CN101617082 B CN 101617082B
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Abstract

一种包含无机纤维和粘结剂的柔性纤维质材料及其制备方法。所述粘结剂包含至少一种以下物质：具有阴离子基团的第一有机聚合物和絮凝剂，所述絮凝剂包含具有阳离子基团的第二有机聚合物；或所述第一有机聚合物和所述絮凝剂的反应产物。根据本发明的柔性纤维质材料可以被用作某些污染控制装置中的元件。

Description

柔性纤维质材料、污染控制装置及其制造方法
背景技术
机动车辆上采用污染控制装置来控制大气污染。目前，广泛使用两种类型的此类装置：催化转化器和柴油颗粒过滤器或捕集器。催化转化器包含催化剂，该催化剂通常涂覆到安装在转化器中的单片结构上。尽管已使用了金属单片，但单片结构通常为陶瓷。催化剂氧化一氧化碳和烃类，并降低汽车废气中氮的氧化物以控制大气污染。柴油颗粒过滤器或捕集器一般为壁流式过滤器，该过滤器具有通常由多孔晶体陶瓷材料制成的蜂窝状单片结构。
通常，如所构造的，每种类型的这些装置都具有金属壳体，金属壳体将单片结构或元件保持在其内部，而单片结构或元件可以是金属或陶瓷，并且最常见的是陶瓷。陶瓷单片一般具有很薄的壁，从而提供大量的表面积并且脆弱且易于破损。陶瓷单片的热膨胀系数一般小于容纳其的金属(通常为不锈钢)壳体一个数量级。要避免因道路冲击和振动对陶瓷单片造成的损坏、补偿热膨胀差值以及防止废气从单片结构和金属壳体之间通过，通常将陶瓷垫或膨胀型片状材料设置在陶瓷单片和金属壳体之间。将陶瓷单片和安装材料布置或插入金属壳体内的方法也被称为罐装并且包括诸如将膨胀型片或陶瓷垫包裹在单片结构周围并将包裹好的单片结构插入壳体之类的步骤。
陶瓷垫和膨胀型片状材料通常通过湿法成网方法(例如，一般根据造纸方法)和气流成网方法加工而成，气流成网方法可任选包括诸如(例如)针刺假缝法、缝编法、水缠结法或粘结剂浸渍。
发明内容
在一个方面，本发明提供一种柔性纤维质材料，包括：
无机纤维，其具有总重量并通过粘结剂粘合在一起，其中粘结剂包含以下物质中的至少一种：
(a)第一有机聚合物和絮凝剂，该絮凝剂包含具有阳离子基团的第二有机聚合物，或
(b)第一有机聚合物和絮凝剂的反应产物，
其中柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为小于或等于无机纤维总重量的9％，并且其中柔性纤维质材料具有的干基重为每平方米400至15000克。
根据本发明的柔性纤维质材料可以被可操作地改变(例如，切割成特定尺寸、设计等)以用于某些污染控制装置。
因此，在另一方面，本发明提供一种污染控制装置，其包括：
壳体；
设置在所述壳体内的污染控制元件；以及
根据权利要求1至14中任一项的柔性纤维质材料，其邻近壳体设置或设置在壳体内。
在某些实施例中，柔性纤维质材料设置在污染控制元件和壳体之间。
在另一方面，本发明提供形成柔性纤维质材料的方法，该方法包括以下步骤：
(a)通过在水溶液中混合如下组分而形成浆液，所述组分包括：
具有总重量的无机纤维；以及
有机组分，其中有机组分包含乳化了的第一有机聚合物和絮凝剂，絮凝剂包含具有阳离子基团的第二有机聚合物；
(b)将至少一部分乳化了的第一有机聚合物絮凝到至少一部分无机纤维上以提供絮凝的浆液；
(c)将絮凝的浆液脱水以提供脱水浆液；
(d)进一步干燥脱水浆液以形成柔性纤维质材料，
其中柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为小于或等于无机纤维总重量的9％。
在某些实施例中，步骤(c)包括将浆液形成到通过湿法成网方法制成的片状材料(或三维成形制品，例如末端锥形)中，而且步骤(d)包括由片状材料形成柔性纤维质材料。可以通过其他方式按压、涂布、压印、形成纹理或修饰该片状或三维成形制品。可以将该片状或三维成形制品形成或层合至其他材料上，或让其他材料在其上形成或层合至其上。在某些实施例中，该方法还包括在步骤(d)之前压制脱水浆液。在某些实施例中，步骤(b)和(c)是同时进行的。在某些实施例中，组分还包括未膨胀的膨胀型材料。在某些这类实施例中，该方法还包括使未膨胀的膨胀型材料膨胀。
在又一个方面，本发明涉及根据上述方法制备柔性纤维质材料。
在又一个方面，本发明提供包含水的浆液，所述水中分散或溶解有如下物质：
具有总重量的无机纤维；以及
有机组分，该有机组分包括至少一种以下物质：
(a)乳化的第一有机聚合物和絮凝剂，该絮凝剂包含具有阳离子基团的第二有机聚合物，或
(b)乳化的第一有机聚合物和絮凝剂的反应产物，
其中浆液具有的总有机组分重量为小于或等于无机纤维总重量的9％。
以下实施例可以单独地或以任何组合应用于本发明的所有方面和上面示出的具体实施例。
在某些实施例中，基于干重，柔性纤维质材料包含91至99.5重量％的无机纤维，而且柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为无机纤维的0.5至9重量％。
在某些实施例中，柔性纤维质材料还包含未膨胀的膨胀型材料。在某些这类实施例中，基于干重，柔性纤维质材料包含：40至99.5重量％的无机纤维、从大于0至多达60重量％的膨胀型材料，并且其中柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为0.5至9重量％的无机纤维。在某些这类实施例中，膨胀型材料包含蛭石、石墨或它们的组合。
在某些实施例中，第一有机聚合物具有阴离子基团。在某些实施例中，第一有机聚合物不含阴离子基团。在某些实施例中，第一有机聚合物选自丙烯酸类聚合物和烯类聚合物。在某些实施例中，第一有机聚合物包含具有包含单体的共聚物，单体包括乙烯和乙酸乙烯基酯。在某些实施例中，絮凝剂还包含金属阳离子(例如，铝阳离子)。在某些实施例中，无机纤维包含玻璃纤维。在某些实施例中，无机纤维包含陶瓷纤维。在某些实施例中，基于干重，柔性纤维质材料包含小于50重量％的渣球。在某些实施例中，絮凝剂选自絮凝剂1至絮凝剂30以及它们的组合。
有利的是，根据本发明的教导内容制备的柔性纤维质材料具有的总有机组分重量与无机纤维重量的比率显著低于相应湿法成网技术领域中实践的那些比率，仍然在很多情况下可实现相当的机械性能，例如拉伸强度和韧性。因此，如果在污染控制装置中使用，一旦初次使用它们即具有低水平的粘结剂燃尽(伴随低气味和环境污染)。此外，在相对低温的应用(例如，柴油颗粒过滤器)中，总有机组分含量的减少通常导致性能增加，因为粘结剂在使用过程中发生的变化(例如，刚度增加或回弹性降低)通常不利于这种柔性纤维质材料的物理属性。
根据本发明的柔性纤维质材料可以通过湿法成网加工技术制造，从而使得其机械性能适用于污染控制装置，同时粘结剂含量相当于或更通常是显著低于湿法成网方法技术领域中实践的水平。
如本文所用的：
术语“基本上干燥的”意指接触干燥的；
术语“乳液”和“乳化的”包括聚合物乳液和聚合物乳胶；
术语“柔性的”意指能够弯曲或折曲而仅会受到表面损坏或无关紧要的损坏；以及
术语“无机纤维”包括无机纤维和相关的未纤维化材料二者，除非另外指明；
术语“有机”意指具有至少一个碳氢键；
术语“合并的有机组分重量”指所有有机组分的合并总重量。
在该应用中，说明书和权利要求中的所有数值范围均应被视为包含端点在内，除非另外指明。而且，除非另有说明，否则说明书和权利要求中的所有份数、百分比和比率均基于重量。
附图说明
图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的污染控制装置的剖视图。
虽然本发明可具有多种修改形式和替代形式，但其具体形式已在图中以举例的方式示出并将详细描述。然而应当理解，其目的不是要将本发明限制于所描述的具体实施例。相反，本发明将涵盖本发明的精神和范围内的所有修改形式、等同形式和替代形式。
具体实施方式
图1示出了示例性的污染控制装置。现在参见图1，污染控制装置10包括壳体12并具有大致锥形的入口14和出口16(即，通常称为末端锥)。壳体12(通常被称为罐或外壳)一般由金属(例如不锈钢)制成。设置在壳体12内的是由陶瓷或金属材料制成的单片结构18，并且其可以包括催化剂。绝缘材料22围绕单片结构18。单片结构18可以是(例如)催化转化器元件或柴油颗粒过滤器元件。根据本发明的柔性纤维质材料可以被用作绝缘材料22。
金属壳体的入口14和出口16区域包括内端锥壳体28和外端锥壳体26。绝缘材料30设置在内端锥壳体28和外端锥壳体26之间。根据本发明的柔性纤维质材料可以被用作绝缘材料30。
许多污染控制装置在本领域中是所熟知并包括(例如)催化转化器、末端锥子组件和柴油颗粒捕集器和过滤器。有关这种装置的更多细节可以(例如)在美国专利No.5,882,608(Sanocki等人)和美国专利申请No.2006/0154040 A1(Merry)中找到。
根据本发明的柔性纤维质材料可以用于催化转化器或用于柴油颗粒过滤器的类似方式设置在单片结构和壳体之间。这可以(例如)通过将单片结构用柔性纤维质材料包裹起来并将包裹好的单片结构插入壳体内，或通过将内端锥壳体用柔性纤维质材料包裹起来并然后将外端锥壳体焊接到内端锥壳体来实现。
根据本发明的柔性纤维质材料可以具有任何维度和/或厚度。然而，对于在污染控制装置中使用而言，根据“厚度测量一般程序”(见下文)，该柔性纤维质材料的厚度范围通常为0.1英寸(0.3cm)、0.15英寸(0.38cm)或0.2英寸(0.5cm)至最多0.3(0.8cm)、0.5(1.3cm)、0.7(1.8cm)或1英寸(2.5cm)或更多。
对于在污染控制装置中的使用，根据本发明的柔性纤维质材料具有的干基重通常为400、700、1000、1500或2000克每平方米(gsm)至最多5000、10000或15000gsm。例如，非膨胀型柔性纤维质材料具有的干基重通常为400至2500gsm，更通常为1000至1500gsm。膨胀型柔性纤维质材料具有的干基重通常为1200至15000gsm，更通常为2400至8000gsm。
可用的无机纤维包括(例如)玻璃纤维、陶瓷纤维、非氧化无机纤维(例如石墨纤维或硼纤维)以及它们的混合物。
可用的陶瓷纤维包括(例如)铝硼硅酸盐纤维、硅铝酸盐纤维、氧化铝纤维、它们的热处理形式，以及它们的混合物。合适的铝硼硅酸盐纤维的实例包括由明尼苏达州圣保罗市的3M公司以商品名“NEXTEL 312 CERAMIC FIBERS”、“NEXTEL 440 CERAMICFIBERS”和“NEXTEL 550 CERAMIC FIBERS”市售的那些。合适的硅铝酸盐纤维的实例包括以商品名“FIBERFRAX”7000M得自纽约尼亚加拉大瀑布城的Uniffax公司、以商品名“CERAFIBER”得自乔治亚州奥古斯塔Thermal Ceramics公司以及以商品名“SNSC Type 1260D1”得自可日本东京的Nippon Steel Chemical Company的那些。合适的市售氧化铝纤维的实例包括可以商品名“SAFFIL”得自英格兰威德尼斯市的Saffil公司的多晶氧化铝纤维。
其它合适的无机纤维的实例包括：石英纤维、高二氧化硅含量的非晶态和晶体纤维、氧化铝纤维和高氧化铝纤维、非晶态和晶体氧化铝-硅石纤维、氧化和非氧化纤维、金属纤维、通过喷吹、纺丝和拉引熔体形成的纤维、溶胶凝胶形成的纤维、由有机前体形成的纤维、玻璃纤维、浸出玻璃纤维以及基本上为无机组合物的其他纤维。合适的无机纤维也可以包含表面涂层或有机和无机材料的胶料。合适的无机纤维显然可以单独或与其他合适的无机纤维结合来使用。
一般来讲，含有相当量的未纤维化材料的无机纤维比不含未纤维化材料或部分清除的无机纤维更便宜。然而，不含未纤维化材料的无机纤维一般会形成更有回弹力的制品(例如幅材、片材、垫)，该制品在所有温度(包括返回到室温)下更好地保持固定力。因此，基于柔性纤维质材料的总干重，根据本发明的柔性纤维质材料可以包含小于75、70、65、60、55、50、45或甚至小于40重量％或更少的渣球。
可用的第一有机聚合物包括(例如)那些丙烯酸类聚合物、烯类聚合物(例如，包括乙烯和乙酸乙烯基酯的单体的共聚物)、聚氨酯和具有阴离子基团的硅氧烷聚合物(例如，端基和/或侧链基)，一般很多，尽管其不是必要条件。可任选地，另外的有机聚合物可以与第一有机聚合物联合使用。第一有机聚合物通常用作水性阴离子稳定的聚合物乳液(例如乳胶)，尽管在某些情况下可以使用溶剂基聚合物或100％固体聚合物。
通常，第一有机聚合物的玻璃化转变温度小于30摄氏度(℃)、0℃、-10℃、-20℃、-30℃或甚至小于-40℃，但这不是必要条件。此外，第一有机聚合物可以包含弹性体。
可用的水性聚合物乳液(包括乳胶乳液)包括(例如)丙烯酸类聚合物乳液、聚氨酯乳液、硅氧烷聚合物乳液、环氧树脂聚合物乳液、丁基橡胶乳液、烯类聚合物乳液、乙酸乙烯聚合物乳液以及它们的组合，这些适用于给柔性纤维质材料提供强度和柔性。可用的市售水性聚合物乳液的实例包括(例如)宾夕法尼亚州费城Rohm and Haas公司以商品名“RHOPLEX HA-8”(丙烯酸树脂共聚物的44.5重量％固体水性乳液)销售的以及由宾夕法尼亚州阿伦敦的Air Products公司以商品名“AIRFLEX 600BP”(55％固体乙烯-醋酸乙烯共聚物)销售的那些，以及它们的混合物。
可用的絮凝剂包括具有阳离子基团的有机聚合物。通常，有机聚合物为水可溶胀的或水溶性的，但这不是必要条件。例如，聚合物可以只是水分散性的。合适的絮凝剂的实例包括聚(二烯丙基二甲基氯化铵)(以下简称PDADMAC)的溶液(通常水性)或分散体以及二甲胺和环氧氯丙烷的共聚物。可任选地，絮凝剂还可以包括金属阳离子(例如铝)，该金属阳离子可以以解离的形式、络合物(例如，水合物、氯化物或水合氯化物)形式或聚合物形式(例如，作为聚(金属氧化物)或氯氧化物)存在。
合适的市售絮凝剂的实例包括可以商品名“FORMULA 7644”(PDADMAC的水溶液)、“FORMULA 7643”、“FORMULA 7642”、“FORMULA AH-423”、“FORMULA 7602”、“FORMULA 7603”、“FORMULA 7552”、“FORMULA 7622”、“FORMULA 7655”或“FORMULA 7568”得自加利福尼亚州伯灵顿的Garratt Callahan公司；以商品名“MP 9307”(据信为二甲胺和环氧氯丙烷的共聚物的水溶液)得自路易斯安那州Ringold的Mid-South Chemical公司；以商品名“ZETAG 7125”(PDADMAC的水溶液)、“ZETAG 7127”(PDADMAC的水溶液)得自纽约塔里敦的Ciba Specialty Chemicals公司；以及以商品名“ARCTICFLOC AF12104”(PDADMAC的水溶液)、“AQUA HAWK 2987”(聚羟基氯化铝和阳离子有机聚合物的水溶液)、“AQUA HAWK 101”(聚羟基氯化铝和聚(季铵)的水溶液)、“AQUA HAWK 427”(聚羟基氯化铝和聚(季铵)的水溶液)和“AQUA HAWK 2757”(铝基聚无机聚合物和阳离子有机聚合物的水溶液)得自明尼苏达州Hawkins，St.Paul公司的那些水处理剂以及它们的组合。
将认识到聚胺与质子化(即，阳离子和聚阳离子)形式平衡存在于水性介质中。
一般来讲，絮凝剂以有效引起乳化的第一有机聚合物的絮凝的量来使用，虽然也可以使用其他的量。例如，絮凝剂(基于固体而言)可以第一有机聚合物的至少1、5、10、15、20或甚至至少100重量％的量存在。
粘结剂可以包括至少一种增塑剂。增塑剂往往会软化聚合物基质并从而有助于柔性纤维质材料的柔性和模制性能。粘结剂还可以包括一种或多种增粘剂或增粘树脂，例如以有助于将柔性纤维质材料保持在一起。合适的增粘剂的一个实例由加拿大多伦多市的Eka Nobel，Inc.公司以商品名“SNOWTACK 810A”市售。
可任选地，根据本发明的柔性纤维质材料可以包含一种或多种膨胀型材料(其可以是未膨胀的、部分膨胀的或它们的混合物)，这通常取决于所需的最终用途。例如，对于在高于约500℃的温度使用而言，未膨胀蛭石材料是合适的，因为该材料在约300℃至约340℃的温度范围内开始膨胀。这可以用于填充膨胀的金属壳体和催化转化器中的单片之间的膨胀间隙。对于在低于约500℃的使用而言，例如在柴油单片或颗粒过滤器中，可膨胀石墨或可膨胀石墨和未膨胀蛭石材料的混合物可能是所需的，因为可膨胀石墨在约210℃时开始伸展或膨胀。处理过蛭石也是可以使用的并且通常在约290℃时膨胀。
可用的膨胀型材料的实例包括未膨胀蛭石片或矿石、处理过的未膨胀蛭石片或矿石、部分脱水的蛭石矿石、可膨胀石墨、可膨胀石墨与处理过或未处理过的未膨胀蛭石矿石的混合物、水黑云母、在美国专利No.3,001,571(Hatch)中有所描述的水可溶胀的合成四硅氟云母、在美国专利No.4,521,333(Graham等人)中有所描述的碱金属硅酸盐颗粒、经加工的可膨胀铝硅酸钠(例如，由3M公司以商品名“EXPANTROL”市售的不溶解的铝硅酸钠)以及它们的混合物。市售的可膨胀石墨材料的一个实例为可以商品名“GRAFOIL Grade 338-50”得自美国俄亥俄州克里夫兰市UCAR Carbon Co公司的可膨胀石墨片。处理过的未膨胀蛭石片或矿石包括通过诸如与离子交换盐(例如二氢铵、铵硝酸盐、氯化铵、钾氯化物或本领域中已知的其他合适的化合物)进行离子交换之类的方法处理的未膨胀的蛭石。
通常，根据本发明柔性纤维质材料包含(基于干重)30至99.5重量％的无机纤维(例如，40至98.5重量％、50至97重量％或60至97重量％)、0.5至9重量％的粘结剂(例如，从0.5、1.0或1.5至高达3、4、5、6、7或8重量％)以及可任选地多达60重量％的膨胀型材料，尽管也可以使用此范围以外的组合物。在其中未包含膨胀型材料的实施例中，基于干重，无机纤维的百分比通常为至少85(例如，至少90、91、92、93、94、95重量％或更多)，尽管也可以使用较低重量百分比。
本发明的柔性纤维质材料可任选包含一种或多种无机填充剂、无机粘结剂、有机纤维以及它们的混合物。
填充剂的实例包括剥离的蛭石、中空玻璃微球、珍珠岩、氧化铝三水合物、磷酸镁六水合物、碳酸钙以及它们的混合物。填充剂在柔性纤维质材料中的含量可以高达柔性纤维质材料干重的10％，有利地是高达25％，并更有利地是高达50％。
无机粘结剂的实例包括云母粒子、高岭土、膨润土和其他类粘土矿物。无机粘结剂在柔性纤维质材料中的含量可以高达柔性纤维质材料干重的5％，有利地是高达25％，并更有利地是高达50％。
可任选地，有机纤维(例如短纤维或原纤化纤维)可以被包括在本发明的柔性纤维质材料中，例如用以在加工过程中提供湿强度以及在罐装前提供干燥强度和对垫和薄片安装材料的回弹性。然而，一般来讲，希望使这种纤维的含量最小，因为其有助于引起不利的燃烧。
可以包括在根据本发明的柔性纤维质材料中的其他添加剂或加工助剂包括消泡剂、表面活性剂、分散剂、润湿剂、助于沉淀的盐、杀真菌剂和杀菌剂。
根据本发明的柔性纤维质材料通常被配制成具有适用于污染控制装置的物理特性，但如果需要，可将它配制成具有不同的物理特性。例如，柔性纤维质材料可以具有足够的柔性来利用轴柄通过“柔性测定”(见下文)，该轴柄的直径为6英寸(15.24cm)、5英寸(12.70cm)、4英寸(10.16cm)、3英寸(7.62cm)、2英寸(5.08cm)、1英寸(2.54cm)、3/4英寸(1.91cm)或甚至1/2英寸(1.27cm)。
此外，根据“拉伸强度测定”(见下文)测定，柔性纤维质材料的拉伸强度可以为至少7.3磅每平方英寸(psi，50kPa)、10.7psi(75kPa)、14.5psi(100kPa)。
根据本发明的柔性纤维质材料可以通过任何合适的技术(包括(例如)气流成网方法和湿法成网方法)形成。
在一个示例性的可用方法中，制备无机纤维、第一有机聚合物在水中的浆液(例如，通常大于95重量％的水)并与絮凝剂混合。然后添加(如果使用的话)任选的成分(例如，消泡剂、膨胀型材料或填充剂)，然后通过传统的湿法成网非织造造纸技术将该浆液成型为柔性纤维质材料。简而言之，该方法包括混合组分并将浆液浇注到丝网或筛网上以移除大多数的水。然后干燥形成的薄片以形成柔性纤维质材料。然后可以将柔性纤维质材料转化成所需的形式，例如薄片和垫。该方法可以分步、成批和/或连续的方式来进行。
在制备浆液时，可以将较高密度的材料(例如可选的膨胀型材料和较高密度的填充剂(如果使用的话))在临沉积步骤前以恒定速率添加到较小体积的混合容器中的浆液中。充分搅拌包含填充剂和膨胀型材料的浆液，以便防止在将浆液浇注到网孔上之前这些粒子在混合槽中沉淀。这种浆液通常应该在沉淀在网孔上之后几乎立即进行部分脱水，以防止较高密度的粒子发生不期望的沉淀。对浆液进行真空脱水是理想的。可用的干燥方法包括将脱水的浆液湿压穿过压缩或压力辊，然后让材料穿过受热的辊以及本领域已知的加压热空气干燥。
根据本发明的柔性纤维质材料还可以包括边缘保护材料。合适的材料实例包括包裹边缘周围的不锈钢线材筛网(如美国专利No.5,008,086(Merry)中所描述的)和编织的或类似绳的陶瓷纤维编织或金属线材料(如在美国专利No.4,156,533(Close等人)中所描述的)。边缘保护剂也可以用具有玻璃粒子的组合物来形成，例如，在EP 639701 A1(Howorth等人)、EP 639 702 A1(Howorth等人)和EP 639 700A1(Stroom等人)中所描述的。
通过以下的非限制性实例进一步说明本发明的目的以及优点，但在这些实例中所列举的具体材料及其用量以及其它的条件和细节不应被理解为是对本发明的不当限制。
实例
厚度测定一般步骤
当设置在置于平滑金属底板上的圆柱形固定负载时校准数字测微器来读取零英寸(0cm)。该圆柱形的固定负载的底部直径为2.5英寸(6.35cm)并具有足够的重量来施加0.712psi(4.9kPa)的压力。然后将圆柱形的固定负载置于要测量的标本(例如薄片)之上，并通过将经校准的数字测微器置于固定负载之上来确定标本的厚度。
拉伸强度测定
根据“厚度测定步骤”(见上文)测量厚度后，将待测定的标本切成一英寸(2.5cm)宽、七英寸(18cm)长的条带。一根条带的末端被夹入合适的加载架中的一英寸的方形气动夹具，该加载架能够记录样本断裂点处的峰拉伸载荷，使得条带末端之间有六英寸(15cm)的条带。然后，以每分钟1英寸(2.54cm)的速度将条带拉开，并在断裂之前记录由样品支承的峰值载荷。拉伸强度被定义为峰值载荷除以横截面积之商乘以样品宽度除以厚度来计算。
柔韧性测定
通过轻微弯曲两侧并目视检查确认被测定标本没有裂纹。不应使用有裂纹的标本。利用不锈钢尺模将要测定的标本切成1英寸宽条带，最少4英寸(10cm)长。用条带的一面以必需的最小力轻轻包裹6英寸(15.24cm)直径的圆柱形轴柄(至少2英寸(5.1cm)长度)180度(半圈)以确保条带缠绕轴柄并保持条带至少30秒钟。目视检查条带是否有纤维分开或裂纹。利用直径逐渐变小的轴柄如直径为5英寸、4英寸、3英寸、2英寸、1英寸、0.75英寸、0.5英寸(12.70cm、10.16cm、7.62cm、5.08cm、2.54cm、1.91cm、1.27cm)进行重复，直至观察到纤维分开或裂纹。继续此过程直至目视观察到裂纹。如果没有目视观察到非无关紧要的或浅表的裂纹的纤维分开或裂纹，则标本通过“柔韧性测定”。
制备纤维片材的一般步骤
将自来水(3升，18℃)和60克(g)无机纤维(以商品名“HA BULKFIBER”得自乔治亚州奥古斯塔的Thermal Ceramics公司，并清洁至未纤维化材料的含量小于50重量％)添加到搅拌机。搅拌机低速工作五秒钟。用一升自来水(18℃)将所得的浆液冲洗到配备有桨式搅拌器的混合容器中。利用另一升自来水(18℃)稀释该浆液。以中速混合稀释后的浆液以保持固体悬浮。添加消泡剂(以商品名“FOAMASTER111”得自新泽西州爱迪生市的Henkel公司(0.3g))和乙烯-醋酸乙烯三元共聚物乳胶(以商品名“AIRFLEX 600BP”得自Air Products公司(6.0g，55重量％固体))。以表2所示出的量滴加絮凝剂。然后添加粒度为20至50目之间的未膨胀蛭石(43g)。增加搅拌器速度并继续混合1至5分钟。移除桨式搅拌器并将浆液倾注到8英寸×8英寸(20cm×20cm)薄片形成器中并排出。用轧制轴碾压已排干的薄片的表面以除去多余的水。然后，以13-14psi(90-97kPa)的表面压力按压吸墨纸之间的薄片五分钟。然后，在强制通风烘箱中以150℃干燥该薄片10-15分钟，并在测定前让其平衡过夜，同时暴露在环境大气中。
实例中所使用的材料
表1(如下)列出实例中所使用的絮凝剂。
表1
  絮凝剂   说明
  1   乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“ARCTICFLOC12100”得自加利福尼亚州凡吐拉市(Ventura，California)的Orca Water Technologies公司
  2   溶液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7644”得自加利福尼亚州伯林格姆(Burlingame，California)的Garratt Callahan Co.公司
  3   溶液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7602”得自Garratt Callahan Co.公司
  4   中高分子量、液态阳离子高分子电解质，可以商品名“ARCTICFLOC 12104”得自Orca Water Technologies公司
  5   溶液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7603”得自Garratt Callahan Co.公司
  6   含有聚羟基氯化铝和阳离子有机聚合物的混合物，可以商品名“AQUA HAWK 2987”得自明尼苏达州明尼阿波利斯(Minneapolis，Minnesota)的Hawkins，Inc.公司
  7   溶液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7552”得自Garratt Callahan Co.公司
  8   溶液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7622”得自Garratt Callahan Co.公司
  9   水中的约7％的聚胺和约33％的氯化铝混合物，可以商品名“MP 9307C”得自Mid South Chemical公司
  10   溶液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7643”得自Garratt Callahan Co.公司
  11   阳离子均聚物(2-丙烯基-1-铵，N，N-二甲基-N-2-丙烯基-，氯化物，均聚物(9C1))的25-50％溶液，可以商品名“ZETAG7127”得自纽约塔里敦(Tarrytown，New York)的CibaSpecialty Chemicals公司
  12   溶液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7655”得自Garratt Callahan Co.公司
  13   有机阳离子高分子电解质(2-丙烯基-1-铵，N，N-二甲基-N-2-丙烯基-，氯化物，均聚物(9C1))的38.5-40％溶液，可以商品名“ZETAG 7125”得自Ciba Specialty Chemicals公司
  14   聚合氯化铝、聚胺和阳离子聚合物的混合物，可以商品名“FORMULA AH-710”得自Garratt Callahan Co.公司
  15   28-30％的聚羟基氯化铝和11-14％的聚季铵的混合物，可以商品名“AQUA HAWK 101”得自Hawkins，Inc.公司
  16   38-40％的聚羟基氯化铝和2-3％的聚季铵的混合物，可以商品名“AQUA HAWK 427”得自Hawkins，Inc.公司
  17   铝基聚无机聚合物和阳离子聚合物的混合物，可以商品名“AQUA HAWK 2757”得自Hawkins，Inc.公司
  18   乳液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7568”得自Garratt Callahan Co.公司
  19   溶液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7642”得自Garratt Callahan Co.公司
  20   水合氯化铝和阳离子聚合物的混合物，可以商品名“FORMULA AH-423”得自Garratt Callahan Co.公司
  21   溶液中的阳离子聚合物，可以商品名“FORMULA 7633”得自Garratt Callahan Co.公司
  22   乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7564”得自Garratt Callahan Co.公司
  23   乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7542”得自Garratt Callahan Co.公司
  24   乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7536”得自Garratt Callahan Co.公司
  25   乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7520”得自Garratt Callahan Co.公司
  26  乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7516”得自Garratt Callahan Co.公司
  27  乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7547”得自Garratt Callahan Co.公司
  28  乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7502”得自Garratt Callahan Co.公司
  29  乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7506”得自Garratt Callahan Co.公司
  30  乳液中的阳离子水溶性聚合物，可以商品名“FORMULA7577”得自Garratt Callahan Co.公司
实例1-31和比较例A
使用表2中所示的絮凝剂，根据“制备纤维薄片的一般步骤”(见上文)制备纤维质材料的薄片。纤维薄片的测定结果也在表2(见下文)中示出。
表2
  实例   絮凝剂，量，克   厚度量度，英寸(5次测量的平均值)   拉伸强度测定，磅/平方英寸   裂纹测定(通过的最小直径的轴柄，英寸)
  比较例A   无   0.417   2.9，1.9   1
实例1   絮凝剂1，0.98 0.329 33.4 0.5
实例2   絮凝剂2，2.16 0.345 24.9，24.9 0.5
实例3   絮凝剂3，0.77 0.321 19.0 0.5
实例4   絮凝剂4，0.83 0.334 24.8 0.5
实例5   絮凝剂5，2.01 0.323 13.0，13.0，13.9 0.5
实例6   絮凝剂6，1.26 0.322 24.6 0.5
实例7   絮凝剂7，0.83 0.271 50.1，51.6，49.4 0.5
实例8   絮凝剂8，0.87 0.313 20.1，20.8，21.7 0.75
实例9   絮凝剂9，0.61 0.336 23.1，14.0，20.5 1
实例10   絮凝剂10，1.56 0.309 41.1，35.0，31.4 1
实例11   絮凝剂11，1.58 0.316 20.6，21.8，24.4 1
实例12   絮凝剂12，0.74 0.322 27.0，24.5，24.8 1
实例13   絮凝剂13，1.44 0.324 22.2 0.75
实例14   絮凝剂14，0.69 0.319 21.0，19.1，21.6 1
实例15   絮凝剂9，0.63 0.339 27.4 2
实例16   絮凝剂15，0.92 0.289 18.7，20.0，18.3 2
实例17   絮凝剂16，1.03 0.322 18.0，19.9，20.5 2
实例18   絮凝剂17，1.05 0.317 25.2，25.5，23.6 2
实例19   絮凝剂18，0.69 0.280 38.9，39.3，37.9 2
实例20   絮凝剂19，1.26 0.341 34.1，33.2 2
实例21   絮凝剂20，0.79 0.331 23.0，23.0 2
实例22   絮凝剂21，1.49 0.325 18.8，20.6，19.7 3
实例23   絮凝剂22，0.32 0.342 17.0，19.9 3
实例24   絮凝剂23，0.59 0.323 28.8，33.2，31.9 3
实例25   絮凝剂24，1.0 0.296 46.9，41.9，42.6 3
实例26   絮凝剂25，0.47 0.318 25.8，20.4 3
实例27   絮凝剂26，0.96 0.293 55.2，52.8，50.5 4
实例28   絮凝剂27，0.68 0.283 23.3，22.6，19.1 4
实例29   絮凝剂28，0.92 0.321 58.0，57.7，61.4 5
实例30   絮凝剂29，0.86 0.446 22.0，22.0，22.0 ＞6
实例31   絮凝剂30，0.82 0.277 14.8 2
实例32
将两个容器装上1000毫升调节为12至14℃的自来水。将以商品名“AIRFLEX 600BP”得自Air Products公司的乙烯-醋酸乙烯三元共聚物乳胶(1.8克)和可以商品名“FOAMASTER 111”得自Henkel公司的0.1克去沫剂添加到每一个容器中并轻轻地混合以便分散乳胶。另外，将可以商品名“HA-BULK”得自Thermal Ceramics公司的10克无机纤维(部分清洁使得其包含小于50重量％的未纤维化材料)添加到其中一个容器中并混合以便分散纤维。在两个容器中都观察到由乳胶分散在水中所引起的乳白色外观。将以商品名“7307C”得自Mid SouthChemical公司的絮凝剂(0.1克)添加到每个容器，同时轻轻地混合。在盛有乳胶和无机纤维两者的容器中，在不到一分钟的时间内观察到液体显著变得澄清。在没有无机纤维而装有乳胶的容器中，在超过5分钟期间只观察到混合物缓慢凝聚且澄清。
在不背离本发明的范围和精神的条件下，本领域的技术人员可对本发明进行各种修改和更改，并且应当理解，本发明不会不当地受限于本文描述的示例性实施例。

Claims (42)

1.一种柔性纤维质材料，其包含：
未膨胀的膨胀型材料；
无机纤维，其具有总重量并通过粘结剂粘合在一起，其中所述粘结剂包含以下至少一种物质：
(a)第一有机聚合物和絮凝剂，所述絮凝剂包含具有阳离子基团的第二有机聚合物，或
(b)所述第一有机聚合物和所述絮凝剂的反应产物，
其中所述柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为小于或等于所述无机纤维总重量的9％，并且其中所述柔性纤维材料具有的干基重为每平方米400至15000克。
2.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中所述第一有机聚合物具有阴离子基团。
3.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中，基于干重，所述柔性纤维质材料包含91至99.5重量％的所述无机纤维，并且其中所述柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为所述无机纤维的0.5至9重量％。
4.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中，基于干重，所述柔性纤维质材料包含：40至99.5重量％的所述无机纤维、从大于0至多达60重量％的膨胀型材料，并且其中所述柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为所述无机纤维的0.5至9重量％。
5.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中所述膨胀型材料包含蛭石、石墨或其组合。
6.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中所述第一有机聚合物选自丙烯酸类聚合物和烯类聚合物。
7.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中所述第一有机聚合物包含如下单体的共聚物，所述单体包括乙烯和乙酸乙烯基酯。
8.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中所述絮凝剂还包含金属阳离子。
9.根据权利要求8所述的柔性纤维质材料，其中所述金属阳离子为铝。
10.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中所述无机纤维包含玻璃纤维。
11.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中所述无机纤维包含陶瓷纤维。
12.根据权利要求1所述的柔性纤维质材料，其中，基于干重，所述柔性纤维质材料包含小于50重量％的渣球。
13.形成柔性纤维质材料的方法，其包括如下步骤：
(a)通过在水溶液中混合如下组分而形成浆液，所述组分包括：
未膨胀的膨胀型材料；
具有总重量的无机纤维；以及
有机组分，其中所述有机组分包含乳化了的第一有机聚合物和絮凝剂，所述絮凝剂包含具有阳离子基团的第二有机聚合物；
(b)将所述乳化了的第一有机聚合物的至少一部分絮凝到所述无机纤维的至少一部分上，以提供絮凝的浆液；
(c)使所述絮凝的浆液脱水以提供经过脱水的浆液；
(d)进一步干燥所述经过脱水的浆液以形成所述柔性纤维质材料，
其中所述柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为小于或等于所述无机纤维总重量的9％。
14.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述第一有机聚合物包含阴离子基团。
15.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其还包括在步骤(d)之前压制所述经过脱水的浆液。
16.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中步骤(c)包括将所述浆液形成到通过湿法成网方法制成的片状材料中，并且步骤(d)包括由所述片状材料形成所述柔性纤维质材料。
17.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中步骤(b)和(c)是同步的。
18.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中，基于干重，所述柔性纤维质材料包含91至99.5重量％的所述无机纤维，并且其中所述柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为所述无机纤维的0.5至9重量％。
19.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其还包括膨胀所述未膨胀的膨胀型材料。
20.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中，基于干重，所述柔性纤维质材料包含：40至99.5重量％的所述无机纤维，以及从大于0至多达60重量％的膨胀型材料，并且其中所述柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为所述无机纤维的0.5至9重量％。
21.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述膨胀型材料包含蛭石、石墨或其组合。
22.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述第一有机聚合物选自丙烯酸类聚合物和烯类聚合物。
23.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述第一有机聚合物包含如下单体的共聚物，所述单体包括乙烯和乙酸乙烯基酯。
24.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述絮凝剂还包含金属阳离子。
25.根据权利要求24所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述金属阳离子为铝。
26.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述无机纤维包含玻璃纤维。
27.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述无机纤维包含陶瓷纤维。
28.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中，基于干重，所述柔性纤维质材料包含小于50重量％的渣球。
29.根据权利要求13所述的形成柔性纤维质材料的方法，其中所述絮凝剂选自絮凝剂1至絮凝剂30以及它们的组合。
30.一种柔性纤维质材料，所述柔性纤维质材料根据权利要求13的方法制备。
31.一种包含水的浆液，所述水具有分散或溶解于其中的如下物质：
未膨胀的膨胀型材料；
无机纤维，所述无机纤维具有总重量；以及
有机组分，所述有机组分包括至少一种以下物质：
(a)乳化的第一有机聚合物和絮凝剂，所述絮凝剂包含具有阳离子基团的第二有机聚合物，或
(b)所述乳化的第一有机聚合物和所述絮凝剂的反应产物，
其中所述浆液具有的总有机组分重量为小于或等于所述无机纤维总重量的9％。
32.根据权利要求31所述的浆液，其中所述第一有机聚合物具有阴离子基团。
33.根据权利要求31所述的浆液，其中，基于干重，所述柔性纤维质材料包含91至99.5重量％的所述无机纤维，并且其中所述柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为所述无机纤维的0.5至9重量％。
34.根据权利要求31所述的浆液，其中，基于干重，所述柔性纤维质材料包含：40至99.5重量％的所述无机纤维、从大于0至多达60重量％的膨胀型材料，并且其中所述柔性纤维质材料具有的总有机组分重量为所述无机纤维的0.5至9重量％。
35.根据权利要求34所述的浆液，其中所述膨胀型材料包含蛭石、石墨或它们的组合。
36.根据权利要求31所述的浆液，其中所述第一有机聚合物选自丙烯酸类聚合物和烯类聚合物。
37.根据权利要求31所述的浆液，其中所述第一有机聚合物包含如下单体的共聚物，所述单体包括乙烯和乙酸乙烯基酯。
38.根据权利要求31所述的浆液，其中所述絮凝剂还包含金属阳离子。
39.根据权利要求38所述的浆液，其中所述金属阳离子为铝。
40.根据权利要求31所述的浆液，其中所述无机纤维包含玻璃纤维。
41.根据权利要求31所述的浆液，其中所述无机纤维包含陶瓷纤维。
42.根据权利要求31所述的浆液，其中基于干重，所述柔性纤维质材料包含小于50重量％的渣球。
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