CN101615450A - 氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，属于电子材料技术领域，由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其中膜料重量百分组成为：有机铟化合物4.17～18.5％、有机锡化合物0.83～1.5％，溶剂5～20％和余量的粘合剂。设备投资小，生产工艺简单，制造成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
氧化铟锡(Indium-Tin-Oxide)或锡掺杂氧化铟(Tin-doped Indium Oxide)简称为ITO薄膜透明导体材料。
目前，国际上使用的ITO(氧化铟锡)薄膜前体材料大多是铟锡的氧化物颗粒和醇盐，以磁控溅射、真空蒸镀、熔胶-凝胶等方法制成薄膜，经过热处理形成ITO透明导电膜。这几种方式工艺复杂，制造成本高，设备投资大，原料利用率低，一般只有50％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，设备投资小，生产工艺简单，制造成本低。
本发明所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其中膜料重量百分组成为：有机铟化合物4.17～18.5％、有机锡化合物0.83～1.5％，溶剂5～20％和余量的粘合剂。
其中有机铟化合物和有机锡化合物分别由重量份数的环烷酸或脂肪酸3-4份与NaOH 1份反应皂化后，再分别与InCl31-2份和SnCl21-2份合成，继续加溶剂3-4份萃取制得。
即：有机铟化合物由重量份数的环烷酸或脂肪酸3-4份与NaOH 1份反应皂化后，再与InCl31-2份合成，继续加溶剂3-4份萃取制得。
有机锡化合物由重量份数的环烷酸或脂肪酸3-4份再与NaOH 1份反应皂化后，再与SnCl21-2份，继续加溶剂3-4份萃取制得。
溶剂为环烷烃等，如环己烷、丁基环己烷和环戊烷等，粘合剂为纤维素或树脂等，如乙基纤维素、甲基纤维素、松香和硝化纤维素等。
涂敷方式中以滚涂、丝网印刷、甩涂或喷涂等为主要方式，不需要规模庞大、昂贵设备，生产工艺简单，能够在大面积和复杂形状的基板上成膜，且不需要刻蚀工序，节约生产成本和投资成本。
采用低温烧结，烧结温度为300～850℃。
ITO薄膜作为一种优良的电子材料，其最重要的特性指标是可见光透光率和方阻。理想的ITO薄膜应该具有较小的方阻和较高的透光率。在ITO薄膜的电阻率保持不变的情况下，增加ITO薄膜的厚度可降低方阻，但同时会影响可见光的透光率。如何处理这一矛盾是该课题的技术关键。从理论上分析，铟锡有机酸的分子量越小，其高温分解后的颗粒越细，膜的连续性好，方阻小，透光率好。在大量实验的基础上，我们选择了分子量相对较小的环烷酸或脂肪酸，用它来制备铟锡的有机酸盐作为ITO薄膜的前体材料，因含量低于传统的ITO薄膜浆料，且成膜均匀，光滑，导电性和透光性好，具有成本优势，结合涂敷工艺的要求，单一的铟锡有机酸盐涂敷性能差，还需要添加一定的粘合剂来满足涂敷性能的要求。体系所用的溶剂也是很重要的影响因素，第一，要对铟锡的有机化合物和粘合剂有很好的溶解性，第二，较小的表面张力，以保证良好的涂敷性和流平性，第三，低温挥发，以保证烧结后有良好的ITO膜面，阻值在0.1～50kΩ/□。
本发明选择了将铟锡的有机化合物作为前体材料，采用丝网印刷、喷涂、甩膜、滚涂等方法成膜，通过烧结制备ITO透明导电薄膜，具有设备投资小，生产工艺简单，制造成本低的优点。如果充分利用涂敷成膜所具有的简便，低成本的优点及能够在大面积和复杂形状的基板上成膜的特点，其用途方面将大有用武之地。如用于TN-LCD电极、PDD电极、接触控制板电极、EL控制板电极、CRT防静电膜和电场屏蔽膜及防止带电膜及太阳能电池基板。随着电子行业日新月异的发展，ITO薄膜的应用范围也迅速的扩大，其发展潜力不容忽视，市场前景非常广阔。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其膜料重量百分组成为：有机铟化合物13％、有机锡化合物1.1％，环己烷14％和余量的甲基纤维素粘合剂。
其中：有机铟化合物和有机锡化合物分别由重量份数的环烷酸3份再与NaOH 1份反应皂化后，再分别与InCl31份和SnCl21份合成，加环己烷溶剂3份萃取。
将有机铟化合物、有机锡化合物、溶剂和粘合剂混合均匀后用丝网印刷方式涂敷到玻璃等基材上，烘干后在低温下烧结即可，温度600℃，时间30min，产品均匀，透明，阻值1kΩ/□。
实施例2
本发明所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其膜料重量百分组成为：有机铟化合物15％、有机锡化合物1％，丁基环己烷10％和余量的硝化纤维素粘合剂。
其中：有机铟化合物和有机锡化合物是由重量份数的环烷酸4份与NaOH 1份反应皂化后，再与InCl31份和SnCl21份合成，加丁基环己烷溶剂3份萃取。
将有机铟化合物、有机锡化合物、溶剂和粘合剂混合均匀后用喷涂方式涂敷到玻璃等基材上，烘干后在低温下烧结即可，温度550℃，时间40min，产品均匀，透明，阻值0.7kΩ/□。
实施例3
本发明所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其膜料重量百分组成为：有机铟化合物8％、有机锡化合物1％，环烷烃12％和余量的树脂粘合剂。
其中：有机铟化合物和有机锡化合物是由重量份数的脂肪酸3份与NaOH 1份反应皂化后，再与InCl32份和SnCl22份合成，加环烷烃溶剂4份萃取。
将有机铟化合物、有机锡化合物、溶剂和粘合剂混合均匀后用滚涂方式涂敷到玻璃等基材上，烘干后在低温下烧结即可，温度700℃，时间25min，产品均匀，透明，阻值1kΩ/□。
实施例4
本发明所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其膜料重量百分组成为：有机铟化合物15％、有机锡化合物1.3％，丁基环己烷13％和余量的乙基纤维素粘合剂。
其中：有机铟化合物和有机锡化合物是由重量份数的脂肪酸4份与NaOH 1份反应皂化后，再与InCl31份和SnCl21份合成，加丁基环己烷溶剂3份萃取。
将有机铟化合物、有机锡化合物、溶剂和粘合剂混合均匀后用甩涂方式涂敷到玻璃等基材上，烘干后在低温下烧结即可，温度380℃，时间30min，产品均匀，透明，阻值1.1kΩ/□。
实施例5
本发明所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其膜料重量百分组成为：有机铟化合物10％、有机锡化合物1.1％，环烷烃10％和余量的甲基纤维素粘合剂。
其中：有机铟化合物由重量份数的环烷酸3份与NaOH 1份反应皂化后，再与InCl31份合成，加环烷烃溶剂4份萃取。
有机锡化合物是重量份数的脂肪酸4份与NaOH 1份反应皂化后，再与SnCl22份合成，加环烷烃溶剂3份合成。
将有机铟化合物、有机锡化合物、溶剂和粘合剂混合均匀后用丝网印刷方式涂敷到玻璃等基材上，烘干后在低温下烧结即可，温度730℃，时间28min，产品均匀，透明，阻值1.2kΩ/□。
实施例6
本发明所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其膜料重量百分组成为：有机铟化合物13％、有机锡化合物1.1％，环戊烷9％和余量的松香纤维素粘合剂。
其中：有机铟化合物由重量份数的脂肪酸4份与NaOH 1份反应皂化后，再与InCl32份合成，加溶剂4份萃取。
有机锡化合物是重量份数的环烷酸4份与NaOH 1份反应皂化后，再与SnCl21份合成，加环戊烷溶剂4份萃取。
将有机铟化合物、有机锡化合物、溶剂和粘合剂混合均匀后用滚涂方式涂敷到玻璃等基材上，烘干后在低温下烧结即可，温度480℃，时间30min，产品均匀，透明，阻值1kΩ/□。
Claims (6)
1、一种氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于由膜料涂敷后经过低温烧结获得，其中膜料重量百分组成为：有机铟化合物4.17～18.5％、有机锡化合物0.83～1.5％，溶剂5～20％和余量的粘合剂。
2、根据权利要求1所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于有机铟化合物和有机锡化合物分别由重量份数的环烷酸或脂肪酸3-4份与NaOH 1份反应皂化后，再分别与InCl31-2份和SnCl21-2份合成，继续加溶剂3-4份萃取制得。
3、根据权利要求1或2所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于溶剂为环烷烃。
4、根据权利要求3所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于粘合剂为纤维素或树脂。
5、根据权利要求4所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于膜料涂敷方式为滚涂、丝网印刷、甩涂或喷涂。
6、根据权利要求5所述的氧化铟锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于烧结温度为300～850℃。
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| CN108962436A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-12-07 | 无锡众创未来科技应用有限公司 | 制造透明导电薄膜的方法 |
| CN113593773A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-11-02 | 广西中沛光电科技有限公司 | 一种超大尺寸电容式触摸屏ito薄膜制备方法 |
| CN114953667A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-08-30 | 山西阳中新材有限责任公司 | 含气凝胶的温敏隔热保温薄膜及其制备方法 |
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2009
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