CN101608331B - 多孔氧化铝薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
多孔氧化铝薄膜的制备方法，步骤是：将铝箔置于氢氧化钠溶液中浸泡进行碱洗；使上步中的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行预腐蚀；将上步中的铝箔置于中处理液中浸泡进行中处理；使上步中的铝箔位于电解槽的一极并通交流电进行交流腐蚀；将上步中的铝箔置于硝酸溶液中浸泡进行一次后处理；使上步中的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行二次后处理；将上步中的铝箔置于磷酸二氢铵溶液中浸泡进行调整(需要特别说明的是，以上各步中每一步结束时均要对铝箔进行清洗，然后才能进入下一步)；将上步中的铝箔进行热处理，最终在铝箔表面形成表面积大、化学和电化学稳定性高的多孔氧化铝薄膜。本发明制备方法可在工业生产中大规模使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备方法，更具体地说，本发明涉及一种多孔氧化铝薄膜的制备方法。
技术背景
金属铝在酸性或弱碱性电解液中阳极氧化后，可在其表面形成多孔氧化铝薄膜。所述的多孔氧化铝薄膜具有独特的结构，紧靠着金属铝表面是一层薄而致密的阻挡层，在阻挡层上则是较厚而疏松的多孔层。
现有多孔氧化铝薄膜的制备方法多集中在纳米有序结构方面，其工艺条件比较复杂、制备时间长(通常需要10小时左右)、制备环境要求苛刻，这样，所述的制备方法在实际应用中受到的限制较多，以致无法在工业生产中大规模使用。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种可在工业生产中大规模使用的多孔氧化铝薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种多孔氧化铝薄膜的制备方法，它依次包括以下工艺步骤：
(1)碱洗：将铝箔置于重量百分比浓度为2～4％、温度为36±2℃的氢氧化钠溶液中浸泡2～4分钟后，取出铝箔并进行清洗；
(2)预腐蚀：在电解槽内放入温度为36±1℃的预腐蚀液，使经步骤(1)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行预腐蚀，预腐蚀的电流密度为42±0.1A/dm2，时间为2～4分钟，预腐蚀结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的预腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸17～19％，添加剂2.5～4％，水余量；
(3)中处理：将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为36±1℃的中处理液中浸泡2～4分钟后，取出铝箔并进行清洗，所述的中处理液由下述重量百分比的组份组成：盐酸20～22％，添加剂1～1.5％，水余量；
(4)交流腐蚀：在电解槽内放入温度为36±1℃的交流腐蚀液，使经步骤(3)处理过的铝箔位于电解槽的一极并通交流电进行交流腐蚀，交流腐蚀的电流密度为32±0.1A/dm2，时间为2～6分钟，交流腐蚀结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的交流腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸18～19％，添加剂2～4％，水余量；
(5)一次后处理：将经步骤(4)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为4～6％、温度为36±1℃的硝酸溶液中浸泡1～3分钟后，取出铝箔并进行清洗；
(6)二次后处理：在电解槽内放入温度为36±1℃的二次后处理液，使经步骤(5)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行二次后处理，二次后处理的槽压为50±0.5V，时间为1～3分钟，二次后处理结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的二次后处理液由下述重量百分比的组份组成：己二酸铵9～11％，添加剂1～2％，水余量；
(7)调整：将经步骤(6)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为2～3％、温度为85±0.5℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡1～3分钟后，取出铝箔并进行清洗；
(8)热处理：将经步骤(7)处理过的铝箔在500±1℃恒温1～3分钟，最终在铝箔表面形成多孔氧化铝薄膜。
在本发明所述的制备方法中，各工艺步骤的作用是：碱洗可去除铝箔表面的油污、杂质以及天然的氧化铝薄膜，使铝箔表面均匀，有利于预腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔；预腐蚀是在铝箔表面引发初始蚀孔，并使蚀孔孔径的大小合理，分布均匀；中处理是通过化学方法洗去在预腐蚀过程中铝箔表面产生的不利于扩孔的沉积物；交流腐蚀是以初始蚀孔为核，继续进行腐蚀以扩展孔，使铝箔表面进一步多孔化；一次后处理是除去铝箔表面残留的氯离子以及金属杂质；二次后处理是在铝箔腐蚀后的多孔表面上形成不同厚度的致密氧化铝薄膜，以保证多孔氧化铝薄膜的化学稳定性；调整主要是在较高温度下，将二次后处理后铝箔表面生成的Al(OH)3胶状物质溶解，避免所述的胶状物质堵塞孔洞而降低多孔氧化铝薄膜的表面积；热处理主要是稳定铝箔表面的多孔氧化铝薄膜的结构，以期获得表面积大、化学和电化学稳定性高的多孔氧化铝薄膜。
由于本发明制备方法中的工艺条件比较简单，制备时间短(只需30分钟左右)，对制备环境的要求宽松，设备采用常规设备即可，因此，本发明制备方法可在工业生产中大规模使用。
所述步骤(1)至(7)的每个步骤中均是用25±2℃的去离子水对相应取出的铝箔进行清洗，清洗的时间为1～2分钟。
所述步骤(2)中的添加剂由下述重量百分比的组份组成：亚硝酸钠2～3％，钼酸钠0.5～1％。
所述步骤(3)中的添加剂为氯化铁。
所述步骤(4)中的添加剂由下述重量百分比的组份组成：硫酸亚铁1～2％，亚硝酸钠1～2％。
所述步骤(6)中的添加剂为硫酸铵。
附图说明
图1是从一批外购铝箔中经随机截取一片铝箔，在使用本发明实施例1的制备方法且让该铝箔经过碱洗、预腐蚀工艺步骤处理后，铝箔表面微观形貌放大至300倍时的扫描电子显微分析照片；
图2是使用本发明实施例1的制备方法且让经过碱洗、预腐蚀工艺步骤处理过的铝箔继续经过中处理工艺步骤处理后，铝箔表面微观形貌放大至300倍时的扫描电子显微分析照片；
图3是使用本发明实施例1的制备方法且让经过中处理工艺步骤处理过的铝箔继续经过交流腐蚀工艺步骤处理后，铝箔表面微观形貌放大至300倍时的扫描电子显微分析照片；
图4是使用本发明实施例1的制备方法且让经过交流腐蚀工艺步骤处理过的铝箔继续经过一次后处理工艺步骤处理后，铝箔表面微观形貌放大至300倍时的扫描电子显微分析照片；
图5是使用本发明实施例1的制备方法且让经过一次后处理工艺步骤处理过的铝箔继续经过二次后处理工艺步骤处理后，铝箔表面微观形貌放大至300倍时的扫描电子显微分析照片；
图6是使用本发明实施例1的制备方法且让经过二次后处理工艺步骤处理过的铝箔继续经过调整、热处理工艺步骤处理后，铝箔表面微观形貌放大至300倍时的扫描电子显微分析照片；
图7是图6中的铝箔表面微观形貌进一步放大至2000倍时的扫描电子显微分析照片。
具体实施方式
以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1：
多孔氧化铝薄膜的制备方法，它依次包括以下工艺步骤：
(1)碱洗：将铝箔置于重量百分比浓度为2％、温度为38℃的氢氧化钠溶液中浸泡2分钟后，取出铝箔并用23℃的去离子水对其清洗2分钟，本实施例所采用的铝箔纯度为99.99％，且其尺寸为5mm×5mm×0.3mm；
(2)预腐蚀：在电解槽内放入温度为35℃的预腐蚀液，使经步骤(1)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行预腐蚀，预腐蚀的电流密度为42.1A/dm2，时间为4分钟，预腐蚀结束后，取出铝箔并用23℃的去离子水对其清洗2分钟，所述的预腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸17％，添加剂2.5％，水80.5％，所述的添加剂由下述重量百分比的组份组成：亚硝酸钠2％，钼酸钠0.5％，此时参见图1，可以看到，铝箔表面出现了一些初始的蚀坑，蚀坑的尺寸较小且结构简单，外形大致为圆形；
(3)中处理：将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为35℃的中处理液中浸泡4分钟后，取出铝箔并用23℃的去离子水对其清洗2分钟，所述的中处理液由下述重量百分比的组份组成：盐酸20％，添加剂1％，水79％，所述的添加剂为氯化铁，此时参见图2，可以看到，铝箔表面分布有一系列的蚀坑，与图1中的铝箔表面微观形貌相比，蚀坑在尺寸和数量上都有所增加，而且蚀坑的形状变得不规则，结构也变复杂；
(4)交流腐蚀：在电解槽内放入温度为35℃的交流腐蚀液，使经步骤(3)处理过的铝箔位于电解槽的一极并通交流电进行交流腐蚀，交流腐蚀的电流密度为32.1A/dm2，时间为6分钟，交流腐蚀结束后，取出铝箔并用23℃的去离子水对其清洗2分钟，所述的交流腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸18％，添加剂2％，水80％，所述的添加剂由下述重量百分比的组份组成：硫酸亚铁1％，亚硝酸钠1％，此时参见图3，可以看到，铝箔表面出现一定的空间层次，表明多孔氧化铝薄膜已初步形成；
(5)一次后处理：将经步骤(4)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为4％、温度为37℃的硝酸溶液中浸泡3分钟后，取出铝箔并用23℃的去离子水对其清洗2分钟，此时参见图4，可以看到，铝箔表面的空间层次已不存在明显的单个蚀坑，呈现一定的起伏，与图3中的铝箔表面微观形貌相比，多孔氧化铝薄膜的多孔层的疏松性提高、层次感增强，以至多孔氧化铝薄膜的结构更加细腻；
(6)二次后处理：在电解槽内放入温度为35℃的二次后处理液，使经步骤(5)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行二次后处理，二次后处理的槽压为50.5V，时间为3分钟，二次后处理结束后，取出铝箔并用23℃的去离子水对其清洗2分钟，所述的二次后处理液由下述重量百分比的组份组成：己二酸铵9％，添加剂1％，水90％，所述的添加剂为硫酸铵，此时参见图5，可以看到，铝箔表面呈现出疏松的多孔氧化铝薄膜的结构，与图4中的铝箔表面微观形貌相比，无明显差异；
(7)调整：将经步骤(6)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为2％、温度为85.5℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡3分钟后，取出铝箔并用23℃的去离子水对其清洗2分钟；
(8)热处理：将经步骤(7)处理过的铝箔在499℃恒温3分钟，最终在铝箔表面形成多孔氧化铝薄膜，此时参见图6，可以看到，铝箔表面也呈现出疏松的多孔氧化铝薄膜的结构，与图4中的铝箔表面微观形貌相比，也无明显差异。再参见图7，可以进一步清晰地看出，铝箔表面空间层次进一步清晰，疏松的多孔氧化铝薄膜的结构已经比较明显。
经检测，所述的多孔氧化铝薄膜具有表面积大、化学和电化学稳定性高的优点。
综上所述，在本发明所述制备方法的各工艺步骤中，碱洗、预腐蚀和中处理这三个工艺步骤为蚀孔的萌生阶段，铝箔表面先是出现了分散的蚀孔，然后蚀孔的数量变多、尺寸变大，结构也变复杂。铝箔经历交流腐蚀、一次后处理这两个工艺步骤后，蚀孔在初生蚀孔的基础上进入发展阶段：一方面蚀孔之间相互合并以及铝箔表面的新生蚀孔不断增加，另一方面在初生蚀孔孔壁的活性区会出现新的蚀孔，这使得蚀孔分布变密、空间层次增多、结构变得复杂，最终在铝箔表面形成了疏松的多孔氧化铝薄膜结构。交流腐蚀对铝箔表面微观形貌的改变作用最明显，一次后处理使得多孔氧化铝薄膜的结构更加疏松细腻。二次后处理、调整和热处理这三个工艺步骤对铝箔表面的微观形貌影响不大，这三个工艺步骤主要是提高多孔氧化铝薄膜的化学和电化学稳定性，以及其微观结构的稳定性。
实施例2：
多孔氧化铝薄膜的制备方法，它依次包括以下工艺步骤：
(1)碱洗：将铝箔置于重量百分比浓度为3％、温度为36℃的氢氧化钠溶液中浸泡3分钟后，取出铝箔并用25℃的去离子水对其清洗1.5分钟，本实施例所采用的铝箔纯度为99.99％，且其尺寸为5mm×5mm×0.3mm；
(2)预腐蚀：在电解槽内放入温度为36℃的预腐蚀液，使经步骤(1)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行预腐蚀，预腐蚀的电流密度为42A/dm2，时间为3分钟，预腐蚀结束后，取出铝箔并用25℃的去离子水对其清洗1.5分钟，所述的预腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸18％，添加剂3％，水79％，所述的添加剂由下述重量百分比的组份组成：亚硝酸钠2.5％，钼酸钠0.5％；
(3)中处理：将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为36℃的中处理液中浸泡3分钟后，取出铝箔并用25℃的去离子水对其清洗1.5分钟，所述的中处理液由下述重量百分比的组份组成：盐酸21％，添加剂1.3％，水77.7％，所述的添加剂为氯化铁；
(4)交流腐蚀：在电解槽内放入温度为36℃的交流腐蚀液，使经步骤(3)处理过的铝箔位于电解槽的一极并通交流电进行交流腐蚀，交流腐蚀的电流密度为32A/dm2，时间为4分钟，交流腐蚀结束后，取出铝箔并用25℃的去离子水对其清洗1.5分钟，所述的交流腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸18.5％，添加剂3％，水78.5％，所述的添加剂由下述重量百分比的组份组成：硫酸亚铁1.5％，亚硝酸钠1.5％；
(5)一次后处理：将经步骤(4)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为5％、温度为36℃的硝酸溶液中浸泡2分钟后，取出铝箔并用25℃的去离子水对其清洗1.5分钟；
(6)二次后处理：在电解槽内放入温度为36℃的二次后处理液，使经步骤(5)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行二次后处理，二次后处理的槽压为50V，时间为2分钟，二次后处理结束后，取出铝箔并用25℃的去离子水对其清洗1.5分钟，所述的二次后处理液由下述重量百分比的组份组成：己二酸铵10％，添加剂1.5％，水88.5％，所述的添加剂为硫酸铵；
(7)调整：将经步骤(6)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为2.5％、温度为85℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡2分钟后，取出铝箔并用25℃的去离子水对其清洗1.5分钟；
(8)热处理：将经步骤(7)处理过的铝箔在500℃恒温2分钟，最终在铝箔表面形成多孔氧化铝薄膜。
经检测，所述的多孔氧化铝薄膜具有表面积大、化学和电化学稳定性高的优点。
实施例3：
多孔氧化铝薄膜的制备方法，它依次包括以下工艺步骤：
(1)碱洗：将铝箔置于重量百分比浓度为4％、温度为34℃的氢氧化钠溶液中浸泡4分钟后，取出铝箔并用27℃的去离子水对其清洗1分钟，本实施例所采用的铝箔纯度为99.99％，且其尺寸为5mm×5mm×0.3mm；
(2)预腐蚀：在电解槽内放入温度为37℃的预腐蚀液，使经步骤(1)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行预腐蚀，预腐蚀的电流密度为41.9A/dm2，时间为2分钟，预腐蚀结束后，取出铝箔并用27℃的去离子水对其清洗1分钟，所述的预腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸19％，添加剂4％，水77％，所述的添加剂由下述重量百分比的组份组成：亚硝酸钠3％，钼酸钠1％；
(3)中处理：将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为37℃的中处理液中浸泡2分钟后，取出铝箔并用27℃的去离子水对其清洗1分钟，所述的中处理液由下述重量百分比的组份组成：盐酸22％，添加剂1.5％，水76.5％，所述的添加剂为氯化铁；
(4)交流腐蚀：在电解槽内放入温度为37℃的交流腐蚀液，使经步骤(3)处理过的铝箔位于电解槽的一极并通交流电进行交流腐蚀，交流腐蚀的电流密度为31.9A/dm2，时间为2分钟，交流腐蚀结束后，取出铝箔并用27℃的去离子水对其清洗1分钟，所述的交流腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸19％，添加剂4％，水77％，所述的添加剂由下述重量百分比的组份组成：硫酸亚铁2％，亚硝酸钠2％；
(5)一次后处理：将经步骤(4)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为6％、温度为35℃的硝酸溶液中浸泡1分钟后，取出铝箔并用27℃的去离子水对其清洗1分钟；
(6)二次后处理：在电解槽内放入温度为37℃的二次后处理液，使经步骤(5)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行二次后处理，二次后处理的槽压为49.5V，时间为1分钟，二次后处理结束后，取出铝箔并用27℃的去离子水对其清洗1分钟，所述的二次后处理液由下述重量百分比的组份组成：己二酸铵11％，添加剂2％，水87％，所述的添加剂为硫酸铵；
(7)调整：将经步骤(6)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为3％、温度为84.5℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡1分钟后，取出铝箔并用27℃的去离子水对其清洗1分钟；
(8)热处理：将经步骤(7)处理过的铝箔在501℃恒温1分钟，最终在铝箔表面形成多孔氧化铝薄膜。
经检测，所述的多孔氧化铝薄膜具有表面积大、化学和电化学稳定性高的优点。
Claims (2)
1.多孔氧化铝薄膜的制备方法，它依次包括以下工艺步骤：
(1)碱洗：将铝箔置于重量百分比浓度为2～4％、温度为36±2℃的氢氧化钠溶液中浸泡2～4分钟后，取出铝箔并进行清洗；
(2)预腐蚀：在电解槽内放入温度为36±1℃的预腐蚀液，使经步骤(1)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行预腐蚀，预腐蚀的电流密度为42±0.1A/dm2，时间为2～4分钟，预腐蚀结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的预腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸 17～19％，添加剂2.5～4％，水 余量，所述添加剂由下述重量百分比的组份组成：亚硝酸钠2～3％，钼酸钠0.5～1％；
(3)中处理：将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为36±1℃的中处理液中浸泡2～4分钟后，取出铝箔并进行清洗，所述的中处理液由下述重量百分比的组份组成：盐酸 20～22％，添加剂 1～1.5％，水 余量，所述添加剂为氯化铁；
(4)交流腐蚀：在电解槽内放入温度为36±1℃的交流腐蚀液，使经步骤(3)处理过的铝箔位于电解槽的一极并通交流电进行交流腐蚀，交流腐蚀的电流密度为32±0.1A/dm2，时间为2～6分钟，交流腐蚀结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的交流腐蚀液由下述重量百分比的组份组成：盐酸 18～19％，添加剂 2～4％，水 余量，所述添加剂由下述重量百分比的组份组成：硫酸亚铁 1～2％，亚硝酸钠 1～2％；
(5)一次后处理：将经步骤(4)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为4～6％、温度为36±1℃的硝酸溶液中浸泡1～3分钟后，取出铝箔并进行清洗；
(6)二次后处理：在电解槽内放入温度为36±1℃的二次后处理液，使经步骤(5)处理过的铝箔位于电解槽的阳极并通直流电进行二次后处理，二次后处理的槽压为50±0.5V，时间为1～3分钟，二次后处理结束后，取出铝箔并进行清洗，所述的二次后处理液由下述重量百分比的组份组成：己二酸铵9～11％，添加剂 1～2％，水 余量，所述添加剂为硫酸铵；
(7)调整：将经步骤(6)处理过的铝箔置于重量百分比浓度为2～3％、温度为85±0.5℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡1～3分钟后，取出铝箔并进行清洗；
(8)热处理：将经步骤(7)处理过的铝箔在500±1℃恒温1～3分钟，最终在铝箔表面形成多孔氧化铝薄膜。
2.按照权利要求1所述的多孔氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)至(7)的每个步骤中均是用25±2℃的去离子水对相应取出的铝箔进行清洗，清洗的时间为1～2分钟。
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Non-Patent Citations (1)
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| 吴昊等.多孔氧化铝层制备的研究.装备环境工程.2005,2(1),25-29. * |
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