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CN101544779B - 从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法 - Google Patents

从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法 Download PDF

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Jusheng Fluorine Chemistry Co., Ltd., Zhejiang
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Abstract

本发明公开了一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法。它是将四氟乙烯分散聚合废水，用酸调pH值2.0～10.0，搅拌下加入可溶性钙盐200～2000mg/L，搅拌速度为20～1500r/min，搅拌时间为2～60min，静置分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离，烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂树。本发明采用钙盐凝聚破乳来回收聚四氟乙烯分散树脂生产废水中的树脂，整个回收工艺简单，操作方便，回收成本低，废水中的树脂回收彻底，回收后废水清澈透明。本发明回收的聚四氟乙烯树脂为白色散松粉末，烧结后测试：拉伸强度＞25.0MPa、断裂伸长率＞350％，可作为低端产品使用。

Description

从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法
技术领域
本发明涉及废水中回收树脂的方法，尤其涉及一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法。
背景技术
在聚四氟乙烯分散树脂生产废水中含有一定量的胶乳颗粒和溶于分散液的树脂存在，影响废水的达标排放及后续处理。若对废水中的树脂不进行回收再利用，直接排放，不仅污染了环境，而且造成一定的经济损失。
目前文献报导，从氟聚合物生产废水中除去胶乳和一些其他的聚合配料添加剂的主要方法有：凝聚法、沉淀法、过滤法。美国专利文献US 20030098282公开了一种含氟聚合物生产废水的预处理方法，该方法是先向含有氟化乳化剂的含氟聚合物生产废水中加入无机酸(如盐酸)，调节废水1≤pH≤6，然后往废水中加入在25℃的水中溶解度至少为5％质量的金属氯化物(如三氯化铝)或金属氯化物的水合物，凝聚除去废水中所含的固体物质和能转化为固体物质的物质。该方法选用氯化铝、聚合氯化铝、氯化铁、氯化亚铁中的一种或多种金属氯化物作为凝聚剂，来破乳除去废水中树脂等固体物质。所选用的金属氯化物在1≤pH≤6时已开始沉淀析出，容易吸附在凝聚得到的固体物质上，虽然采用该方法可以分离得到聚四氟乙烯分散聚合废水中的树脂，但由于回收树脂上存在氢氧化物，影响了树脂的性能，回收的树脂无法利用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从四氟乙烯聚合反应生产树脂废水中回收树脂的方法。
从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法是将四氟乙烯分散聚合废水，用酸调pH值2.0～10.0，搅拌下加入可溶性钙盐200～2000mg/L，搅拌速度为20～1500r/min，搅拌时间为2～60min，静置分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离，烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂树。
所述的可溶性钙盐的加入量为500～1000mg/L。可溶性钙盐为氯化钙或硝酸钙。酸为盐酸或硝酸。可溶性钙盐优选为氯化钙。用酸调pH值优选为6～9。
本发明采用钙盐凝聚破乳来回收聚四氟乙烯分散树脂生产废水中的树脂，整个回收工艺简单，操作方便，回收成本低，废水中的树脂回收彻底，回收后废水清澈透明。本发明回收的聚四氟乙烯树脂为白色散松粉末，烧结后测试：拉伸强度＞25.0Mpa、断裂伸长率＞350％，可作为低端产品使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
在装有搅拌的5000mL反应瓶中，加入4000mL的四氟乙烯分散聚合废水，用10％的盐酸调pH值2.0，搅拌下加入氯化钙200mg/L，调节搅拌速度为1000r/min，搅拌60min，废水静置分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂树。
实施例2：
在装有搅拌的5000mL反应瓶中，加入4000mL的四氟乙烯分散聚合废水，用10％的盐酸调pH值10.0，搅拌下加入硝酸钙2000mg/L，调节搅拌速度为1200r/min，搅拌2min，废水静置分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂树。
实施例3：
在装有搅拌的5000mL反应瓶中，加入4000mL的四氟乙烯分散聚合废水，用10％的硝酸调pH值9.0，搅拌下加入氯化钙1000mg/L，调节搅拌速度为1000r/min，搅拌15min，废水分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂树。
实施例4：
在装有搅拌的5000mL反应瓶中，加入4000mL pH为9.46的四氟乙烯分散聚合废水，搅拌下直接加入硝酸钙2000mg/L，调节搅拌速度为600r/min，搅拌10min，废水分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离烘干后得到回收聚四氟乙烯分散脂树。
实施例5：
在装有搅拌的1.0M3凝聚釜中，加入800L的聚四氟乙烯分散树脂废水，用10％的盐酸调pH值6.0，搅拌下加入氯化钙1000mg/L，调节搅拌速度为150r/min，搅拌30min，废水分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离经烘干后得到回收聚四氟乙烯分散树脂。
实施例5回收得到的聚四氟乙烯树脂，经烧结后性能测试结果见表1。
表1回收树脂性能测试结果
  编号   1   2   3
  拉伸强度，Mpa   27.8   28.6   27.2
  断裂伸长率，％   370.5   389.2   370.2

Claims (7)

1.一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法，其特征在于将四氟乙烯分散聚合废水，用酸调pH值2.0～10.0，高速搅拌下加入可溶性钙盐200～2000mg/L，搅拌速度为20～1500r/min，搅拌时间为2～60min，静置分层，上层为树脂，下层为澄清液，分离，烘干得到回收聚四氟乙烯分散树脂。
2.根据权利要求1所述的一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法，其特征在于所述的可溶性钙盐的加入量为500～1000mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法，其特征在于所述的可溶性钙盐为氯化钙或硝酸钙。
4.根据权利要求3所述的一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法，其特征在于所述的可溶性钙盐为氯化钙。
5.根据权利要求1所述的一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法，其特征在于所述的酸为盐酸或硝酸。
6.根据权利要求5所述的一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法，其特征在于所述的酸为盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种从聚四氟乙烯分散树脂生产废水中回收树脂的方法，其特征在于所述的用酸调pH值至6.0～9.0。
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