CN101423413B

CN101423413B - 一种制备ZrB2—Al2O3复合粉体的方法

Info

Publication number: CN101423413B
Application number: CN2008102310933A
Authority: CN
Inventors: 王刚; 王来稳; 周继伟; 王龙庆; 周军; 李代兵
Original assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Current assignee: Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co Ltd
Priority date: 2008-11-27
Filing date: 2008-11-27
Publication date: 2011-09-21
Anticipated expiration: 2028-11-27
Also published as: CN101423413A

Abstract

本发明属于陶瓷、耐火材料技术领域，具体涉及一种制备ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的方法；其以Fe₂O₃粉和金属Al粉作为铝热剂原料，金属Al粉、ZrO₂粉和B₂O₃粉作为合成ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的原料，利用铝热反应放出的热量引燃合成ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的反应。本发明方法制备工艺简单，不需要特殊设备和气氛、所需原料价格低廉，能耗和用时小，对环境友好，所合成的粉体纯度高，粒度细小，制造成本低。

Description

一种制备ZrB2—Al2O3复合粉体的方法

技术领域

本发明属陶瓷、耐火材料技术领域，具体涉及一种制备ZrB₂—Al2O₃复合粉体的方法。

背景技术

ZrB₂是六方晶系C32型的准金属结构化合物，硼原子面和锆原子面之间的Zr—B离子键以及B—B共价键的强键性决定了ZrB₂陶瓷具有高熔点、高硬度、高稳定性、良好的导电性、导热性和良好的抗腐蚀性等特点，是一种性能优异的高温陶瓷材料。ZrB₂陶瓷已广泛应用在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料、电极材料以及核控制材料等领域中。但由于ZrB₂陶瓷熔点高、不易烧结，并且本身的韧性相对不高，限制了它的应用。为此，国内外材料工作者采用各种先进的烧结工艺对添加其它组分的ZrB₂复合材料进行了大量的研究工作，以改善材料的综合性能。Al₂O₃是研究较多的添加组分。

经过对现有ZrB₂—Al₂O₃复合粉体合成技术的大量调研发现，杨振国等(发明专利申请号200410052641.8)和陈海龚等(发明专利申请号(200610117280.x)均采用金属Al粉、ZrO₂粉和B₂O₃粉为原料合成ZrB₂—Al₂O₃粉体。杨振国等采用自蔓延法，该方法不足之处在于：自蔓延合成设备复杂，需要特殊气氛，生产成本高。陈海龚等采用高能球磨法，其不足之处在于需要高能球磨设备和特殊气氛。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提出一种制备ZrB₂—Al₂O₃复合粉体的方法，使该方法不需要特殊设备和气氛，生产成本低，能制备微米级粉体，适合规模化生产。

本发明实现其发明目的所采取的技术方案是一种制备ZrB₂—Al₂O₃复合粉体的方法，利用热铝反应引燃合成ZrB₂—Al₂O₃复合粉体的反应；其制备工艺步骤为：

(1)以Fe₂O₃粉和金属Al粉为原料，按1：2～2、.2的摩尔比在球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为2：1，球磨3～5小时，配成铝热剂；

(2)以金属Al粉、ZrO₂粉和B₂O₃粉为合成ZrB₂—Al₂O₃复合粉体的原料，按10：3：3～4的摩尔比在球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为3：1，球磨3～5小时后压制成坯体；

(3)将步骤(2)的坯体用碳毡包围好后置于陶瓷容器的中部，用步骤(1)配置好的铝热剂将其埋实；

(4)用镁条点燃，引燃合成ZrB₂—Al₂O₃复合粉体的反应；反应结束后，将反应物破碎、过筛，得到高纯度的ZrB₂—Al₂O₃复合粉体。

所述配置铝热剂用原料Fe₂O₃粉的纯度≥90％，粒度≤100μm；金属Al粉纯度≥90％，粒度≤100μm。

所述合成ZrB₂—Al₂O₃复合粉体用原料金属Al粉的纯度≥99％，粒度≤50μm，ZrO₂粉纯度≥99％，粒度≤50μm，B₂O₃粉纯度≥99％，粒度≤50μm。

所述金属Al粉、ZrO₂粉和B₂O₃粉混合料的坯体成型压力为15～50MPa。

本发明实质性特点是：

(1)本发明制备工艺简单，设备投入小，在反应过程中不需要特殊气氛保护。

(2)本发明制备方法所需原料比较容易获得，价格便宜，合成成本低。

(3)本发明制备方法是利用铝热反应放出的热量引燃Al、ZrO₂和B₂O₃粉体的合成反应，合成粉体粒度小，易于烧结，可广泛应用在陶瓷、耐火材料行业。

(4)本发明制备方法具有生产周期短，能耗低，无污染的特点，符合国家节能较耗的政策。

具体实施方式

实施例1

将Fe₂O₃粉(纯度90％，粒度100μm)和金属Al粉(纯度90％，粒度100μm)按摩尔比1：2称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为2：1，球磨3小时。

将金属Al粉(纯度99％，粒度50μm)、ZrO₂粉(纯度99％，粒度45μm)、和B₂O₃粉(纯度99％，粒度45μm)按摩尔比10：3：3称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为3：1，球磨3小时，取500克料在15MPa的压力下压制成坯体。

将坯体用碳毡包围后放入陶瓷容器中部，用铝热剂将其埋实，用镁条点燃。反应结束后，将反应物破碎、过筛，即可得到纯度为96％，粒度为6～9μm的ZrB₂—Al₂O₃复合粉体。

实施例2

将Fe₂O₃粉(纯度90％，粒度100μm)和金属Al粉(纯度92％，粒度74μm)按摩尔比1：2称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为2：1，球磨4小时。

将金属Al粉(纯度99.3％，粒度38μm)、ZrO₂(纯度99％，粒度38μm)、和B₂O₃粉(纯度99％，粒度45μm)按摩尔比10：3：3.5称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为3：1，球磨4小时，取500克料在25MPa的压力下压制成坯体。

将压制好的坯体用碳毡包围后放入陶瓷容器中部，用铝热剂将其埋实，用镁条点燃。反应结束后，将反应物破碎、过筛，即可得到纯度为97％，粒度为5～8μm。

实施例3

将Fe₂O₃粉(纯度92％，粒度80μm)和金属Al粉(纯度94％，粒度74μm)按摩尔比1：2.1称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为2：1，球磨5小时。

将金属Al粉(纯度99.5％，粒度25μm)、ZrO₂粉(纯度99.3％，粒度20μm)、和B₂O₃粉(纯度99％，粒度38μm)按摩尔比10：3：4称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为3：1，球磨5小时，取500克料在25MPa的压力下压制成坯体。

将压制好的坯体用碳毡包围后放入陶瓷容器中部，用铝热剂将其埋实，用镁条点燃。反应结束后，将反应物破碎、过筛，即可得到纯度为98％，粒度为5～7μm。

实施例4

将Fe₂O₃粉(纯度92％，粒度80μm)和金属Al粉(纯度94％，粒度74μm)按摩尔比1：2.2称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为2：1，球磨3小时。

将金属Al粉(纯度99.5％，粒度25μm)、ZrO₂粉(纯度99.4％，粒度20μm)、和B₂O₃粉(纯度99％，粒度25μm)按摩尔比10：3：3.5称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为3：1，球磨5小时，取500克料在45MPa的压力下压制成坯体。

将压制好的坯体用碳毡包围后放入陶瓷容器中部，用铝热剂将其埋实，用镁条点燃。反应结束后，将反应物破碎、过筛，即可得到纯度为98％，粒度为2～5μm。

实施例5

将金属Al粉(纯度99.5％，粒度20μm)、ZrO₂粉(纯度99.4％，粒度20μm)、和B₂O₃粉(纯度99％，粒度20μm)按摩尔比10：3：3.5称重后放入球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为3：1，球磨5小时，取500克料在45MPa的压力下压制成坯体。

将压制好的坯体用碳毡包围后放入陶瓷容器中部，用铝热剂将其埋实，用镁条点燃。反应结束后，将反应物破碎、过筛，即可得到纯度为98％，粒度为1～2μm。

Claims

1.一种制备ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的方法，其特征在于：利用铝热反应引燃合成ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的反应；其制备工艺步骤为：

(1)Fe₂O₃粉和金属Al粉为原料，按1∶2～2.2的摩尔比在球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为2∶1，球磨3～5小时，配成铝热剂；

(2)金属Al粉、ZrO₂粉和B₂O₃粉为合成ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的原料，按10∶3∶3～4的摩尔比在球磨罐中球磨干混均匀，球料体积比为3∶1，球磨3～5小时后压制成坯体；

(4)用镁条点燃铝热反应，引燃合成ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的反应。

2.根据权利要求1所述的一种制备ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的方法，其特征是在于：所述配置铝热剂用原料Fe₂O₃粉的纯度≥90％，粒度≤100μm；金属Al粉纯度≥90％，粒度≤100μm。

3.根据权利要求1所述的一种制备ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的方法，其特征是在于：所述合成ZrB₂-Al₂O₃复合粉体用原料金属Al粉的纯度≥99％，粒度≤50μm，ZrO₂粉纯度≥99％，粒度≤50μm，B₂O₃粉纯度≥99％，粒度≤5μm。

4.根据权利要求1所述的一种制备ZrB₂-Al₂O₃复合粉体的方法，其特征是在于：金属Al粉、ZrO₂粉和B₂O₃粉混合料的坯体成型压力为15～50MPa。