CN101428273B - 多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法 - Google Patents
多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于多晶硅太阳能电池铸锭用的石英坩埚的氮化硅喷涂方法。是将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水(DI水)以一定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在预热过的石英坩埚内壁，经过烘箱在一定程序下烧结，在石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烘箱抽成真空后通入Ar气。这层膜能阻止高温熔融硅液与石英坩埚反应，避免出现粘埚现象；同时氮化硅膜的出现，替代了高纯石英坩埚的使用，节约了成本；还能最大程度阻止对成品电池片电性能不利的氧元素和杂质元素的混入，为电池片的质量提供了保障。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种用于多晶硅太阳能电池铸锭用的石英坩埚的氮化硅喷涂方法。属太阳能电池技术领域。
(二)背景技术
多晶硅铸锭采用石英坩埚作为容器，多晶硅在其中熔融、冷却、退火结晶。由于普通石英坩埚杂质含量大，高纯坩埚成本又太高，而且坩埚会与熔融硅产生如下反应：
SiO2+Si＝2SiO
引起粘埚现象发生，同时对成品电池片电性能不利的氧元素和杂质元素也能混入锭中。所以采用的方法是在普通石英坩埚内壁喷涂一层氮化硅。
在本发明作出以前，以往采用的多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺是：将粉末氮化硅和去离子水按照一定配比制成浆状，在常压下喷涂在坩埚内壁，在普通烘箱中烘干。它主要存在以下不足：
1、没有重视氮化硅粉末粒度对坩埚涂层的影响，
2、没有注意喷涂和烘干过程中洁净度的需求。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种合理、洁净和经济的多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法，将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水(DI水)以一定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在时刻保持预热温度的的石英坩埚内壁，喷涂时使坩埚保持旋转，利用离心力作用，坩埚能喷涂得更加均匀。经过烘箱在一定程序下烧结，石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烧结时烘箱抽成真空后通入Ar气，坩埚在该环境下烧结，以便保持氮化硅膜喷涂层的洁净，同时防止O等杂质元素混入。
所述超纯氮化硅粉末的粒度为：粉末粒度D(v，0.5)＝0.5μm，D(V，1.0)＝1.10μm，也就是氮化硅颗粒直径D≤0.5μm比率占50％，而最大颗粒直径为1.10μm。
所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为：Si3N4∶去离子水＝1∶4～1∶7。
所述石英坩埚的预热温度为：60～70℃。
所述烘箱的烧结程序分为五步：第一步，常温～800℃，时间为3小时±0.5小时；第二步，800～1100℃，时间为4小时±1小时；第三步，1100℃±100℃，恒温4小时±1小时；第四步，1100℃±100℃～800℃，时间4小时±0.5小时；第五步，开炉自然冷却。
本发明有以下特点：
1、氮化硅膜能阻止高温熔融的硅液与石英坩埚反应，避免出现粘埚现象。
2、同时氮化硅膜的出现，替代了高纯石英坩埚的使用，能节约成本，减少投资。
3、还能最大程度阻止对成品电池片电性能不利的氧元素和杂质元素的混入，为电池片的质量提供了保障。
(四)附图说明
图1为本发明方法所采用的超纯氮化硅粉末通过全自动帅分粒度仪进行颗粒的分选示意图。
图2为本发明方法所采用的多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂装置示意图。
图3为本发明方法所采用的石英坩埚烘烤装置示意图。
(五)具体实施方式
参见图1～3，本发明涉及一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法，是将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水(DI水)以一定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在时刻保持预热温度的石英坩埚内壁(坩埚下面垫有石墨加热板)，喷涂时使坩埚保持旋转，利用离心力作用，坩埚能喷涂得更加均匀。经过烘箱在一定程序下烧结，在石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烧结时烘箱抽成真空后通入Ar气。
首先必须制备氮化硅浆，也就是用氮化硅粉末与去离子水(DI水，18MΩ)搅拌混合均匀，然后用高压枪喷涂在坩埚内壁，为了避免引入杂质，必须用高纯氮化硅和18MΩ去离子水。原因如下：
1、氮化硅和DI水一定要按照一定的配比。根据克拉伯龙方程式PV＝nRT，n是氮化硅分子数密度；R是常数；V为坩埚体积，为一定值；T为烧结温度，在相同T值下，氮化硅粉末的量越高，n就越大，应力P值也越高。氮化硅粉末的量太高时，则应力太大，铸出的锭出现裂纹的可能性急剧增大，而其含量太低时，则起不到阻挡的作用，粘埚的可能性变大。
2、氮化硅粉末还要有一定粒度，粉末颗粒尺寸成正态分布，一般以占比率50％时的颗粒的直径定义为其平均尺寸。根据公式λ＝1/(√2πd2n)，其中λ是分子平均自由程，π是常数，d是氮化硅分子有效直径，n是氮化硅分子数密度；当氮化硅与去离子水配比一定后，n取决于λ。由于氮化硅粉末本身是多孔状的，必须通过高温烧结才能变成致密的膜，在平均自由程λ相同情况下，氮化硅颗粒平均尺寸d较大时，n较小，附着在坩埚内壁的附着力比较好，但是致密性较差，而平均尺寸d较小时，n较大，则致密性很好，而附着性较差。本发明通过全自动帅分粒度仪进行颗粒的分选。
3、由于氮化硅粉末本身是多孔状的，必须通过高温烘干才能变成致密的膜，所以必须设置合理的烘干参数，保证氮化硅膜的致密性和在坩埚上良好的附着力，这样氮化硅涂层才能起到很好的作用，同时为了保持坩埚烧结时的洁净以及防止其他杂质混入，本发明将采用将烘箱抽成真空通Ar气的方法。
采用的工艺参数分别为：
1、所述超纯氮化硅粉末与去离子水的配比为：对于270kg锭，采用Si3N4(单位：g)∶去离子水(单位：g)＝1∶5～1∶7；而400kg锭，采用Si3N4(单位：g)∶去离子水(单位：g)＝1∶4～1∶6。
2、粉末粒度D(v，0.5)＝0.5μm，D(V，1.0)＝1.10μm，也就是氮化硅颗粒直径D≤0.5μm比率占50％，而最大颗粒直径为1.10μm。
3、烘干参数：
第一步，常温～800℃，时间为(3±0.5)小时；第二步，800～1100℃，时间为(4±1)小时；第三步，(1100±100)℃，恒温(4±1)小时；第四步，1100～800℃，时间(4±0.5)小时；第五步，开炉自然冷却。
Claims (3)
1.一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法，其特征在于所述方法是将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水(DI水)以一定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在预热过的石英坩埚内壁，经过烘箱在一定程序下烧结，在石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烘箱抽成真空后通入Ar气,坩埚在该环境下烧结，以便保持氮化硅膜喷涂层的洁净，同时防止O等杂质元素混入，
所述超纯氮化硅粉末的粒度为：粉末粒度D(v，0.5)＝0.5μm，D(V，1.0)＝1.10μm，也就是氮化硅颗粒直径D≤0.5μm比率占50％，而最大颗粒直径为1.10μm，
所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为：Si3N4∶去离子水＝1∶4～1∶7，
所述石英坩埚的预热温度为：60～70℃，
所述烘箱的烧结程序分为五步：第一步，常温～800℃，时间为3小时±0.5小时；第二步，800～1100℃，时间为4小时±1小时；第三步，1100℃±100℃，恒温4小时±1小时；第四步，1100℃±100℃～800℃，时间4小时±0.5小时；第五步，开炉自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法，其特征在于所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为：对于270kg锭，采用Si3N4∶去离子水＝1∶5～1∶7。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法，其特征在于所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为：对于400kg锭，采用Si3N4∶去离子水＝1∶4～1∶6。
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Citations (2)
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Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2007039310A1 (en) * | 2005-10-06 | 2007-04-12 | Vesuvius Crucible Company | Crucible for the crystallization of silicon and process for making the same |
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