CN101305737A - 一种纳米银杀菌凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的纳米银杀菌凝胶的制备方法，涉及医药卫生防预领域，其工艺流程为：将银盐溶于水中配制成的Ag+溶液在20－90℃水浴下，滴加到还原液中进行液相还原，制得红棕色银溶胶，再将其在室温条件下陈化，进行溶胶－凝胶转化，然后，用无水乙醇分散即成；本发明具有原料来源广、产品成本低、批量化生产简易可行等特点，其制备的纳米银杀菌凝胶具有速效、高效、持久、广谱性等特点，可以杀死常见病毒、病菌和一些妇科和男科病菌，可广泛用于个人卫生、医院、学校、影院、大型超市、地铁等场所的抗菌杀菌。
Description
所属技术领域
本发明涉及医药卫生防预领域，具体是指以液相还原的方法制备纳米级银溶胶，并以该纳米级银溶胶为原料，通过陈化、溶胶-凝胶转化过程制备纳米银杀菌凝胶的方法。
背景技术
近年来的研究与发展表明，纳米银粒具有优异的抗菌活性。据报导，美国一家公司生产的纳米银织物，商品名ACTICOAT，其抗菌性能高于可溶性银离子，如硝酸银水溶液；也优于已问世60余年、在临床上使用效果良好、无抗药性的磺胺嘧啶银。用ACTICOAT作控制烧伤、烫伤感染的药物效果十分良好。比纳米银粒稍粗些的胶态银Colloidal Silver已问世数年，英国一家公司生产的Colag 8000抗菌剂，用来治疗各类烧伤、各类致病菌引起的疾病效果颇佳。当前，胶态银、纳米银和银簇的研发工作十分活跃。现有纳米银杀菌材料及技术存在批量生产困难、粒子不均匀、纳米粒子团聚问题以及纳米粒子分散问题等难题，是制约纳米银抗菌材料应用的关键难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原料来源广泛、成本低、批量化生产容易的纳米银杀菌凝胶的制备方法。
本发明所采取的技术方案是发明一种纳米银杀菌凝胶的制备方法，其工艺流程为：
A、将银盐溶于水中，配制成Ag+溶液；
B、在20-90℃水浴下，将所配制的Ag+溶液滴加到还原液中进行液相还原，制得红棕色银溶胶，其液相还原反应搅拌时间为30-60min；
C、将上述红棕色银溶胶在室温条件下陈化50-300小时，进行溶胶-凝胶转化，然后，用无水乙醇分散即得纳米银杀菌凝胶。
所用的还原液是由次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。
所用的还原液可以是由硼氢化钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。
所用的还原液也可以是由柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。
本发明的纳米银杀菌凝胶的制备方法，所用原料为常用的化工原料，因而其原料来源广泛，产品生产成本较低；同时，其制备工艺采用液相还原和溶胶-凝胶转化相结合，故批量化生产简易可行。
具体实施方式
本发明的工艺流程为：
A、将硝酸银溶于水中，配制成Ag+溶液；
B、在20-90℃水浴下，将所配制的Ag+溶液滴加到还原液中进行液相还原，制得红棕色银溶胶，其液相还原反应搅拌时间为30-60min；
C、将上述红棕色银溶胶在室温条件下陈化50-300小时，进行溶胶-凝胶转化，然后，用无水乙醇分散即得纳米银杀菌凝胶。
具体实施例如下：
实施例一：将1.33克次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，0.43克六偏磷酸钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于125mlH2O中，加入2.0ml浓度为1.0mol·L-1的硫酸(H2SO4)，配制成还原液；将3.4克AgNO3溶于20mlH2O中，配制成Ag+溶液，在50℃水浴下，将Ag+溶液滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30min，制得红棕色银溶胶，然后室温条件下陈化100小时，进行溶胶-凝胶转化，然后用500ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例二：将1.33克次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，0.43克六偏磷酸钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于125mlH2O中，加入2.0ml浓度为1.0mol·L-1的硫酸(H2SO4)，配制成还原液；将3.4克AgNO3溶于20mlH2O中，配制成Ag+溶液，在80℃水浴下，将Ag+溶液滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30min，制得红棕色银溶胶，然后室温条件下陈化100小时，进行溶胶-凝胶转化，然后用1000ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例三：将1.33克次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)，0.43克六偏磷酸钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于125mlH2O中，加入2.0ml浓度为1.0mol·L-1的硫酸(H2SO4)，配制成还原液；将3.4克AgNO3溶于20mlH2O中，配制成Ag+溶液，在50℃水浴下，将Ag+溶液滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌60min，制得红棕色银溶胶，然后室温条件下陈化100小时，进行溶胶-凝胶转化，然后用500ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例四：将4.1克硼氢化钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于H2O中，加入3.0ml浓度为1.0mol·L-1的硫酸(H2SO4)，配制成还原液；将3.4克AgNO3溶于20mlH2O中，配制成Ag+溶液，在90℃水浴下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌60min，制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化100小时，进行溶胶-凝胶转化，然后用500ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例五：将30克柠檬酸钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于H2O中，加入3.0ml浓度为1.0mol·L-1的硫酸(H2SO4)，配制成还原液；将3.4克AgNO3溶于20mlH2O中，配制成Ag+溶液，在70℃水浴下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30min，制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化100小时，然后用500ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例六：将30克柠檬酸钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于H2O中，加入3.0ml浓度为1.0mol·L-1的硫酸(H2SO4)，配制成还原液；将3.4克AgNO3溶于20mlH2O中，配制成Ag+溶液，在70℃水浴下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30min，制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化50小时，然后用500ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例七：将30克柠檬酸钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于H2O中，加入3.0ml浓度为1.0mol·L-1的硫酸(H2SO4)，配制成还原液；将3.4克AgNO3溶于20mlH2O中，配制成Ag+溶液，在70℃水浴下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30min，制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化300小时，然后用500ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
实施例八：将30克柠檬酸钠及3.4克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于H2O中，加入3.0ml浓度为1.0mol·L-1的硫酸(H2SO4)，配制成还原液；将3.4克AgNO3溶于20mlH2O中，配制成Ag+溶液，在20℃水浴下，将Ag+溶液缓慢滴加到还原液中；滴加完成后继续搅拌30min，制得红棕色银溶胶然后室温条件下陈化100小时，然后用500ml无水乙醇分散即成纳米银杀菌凝胶。
应用本发明制备的纳米银杀菌凝胶，具有速效、高效、持久、广谱性等特点，可以杀死常见病毒、病菌和一些妇科和男科病菌，可广泛用于个人卫生、医院、学校、影院、大型超市、地铁等场所的抗菌杀菌。
Claims (4)
1、一种纳米银杀菌凝胶的制备方法，其特征在于：
A、将银盐溶于水中，配制成Ag+溶液；
B、在20-90℃水浴下，将所配制的Ag+溶液滴加到还原液中进行液相还原，制得红棕色银溶胶，其液相还原反应搅拌时间为30-60min；
C、将上述红棕色银溶胶在室温条件下陈化50-300小时，进行溶胶-凝胶转化，然后，用无水乙醇分散即得纳米银杀菌凝胶。
2、根据权利要求1所述纳米银杀菌凝胶的制备方法，其特征在于：所用的还原液是由次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。
3、根据权利要求1所述纳米银杀菌凝胶的制备方法，其特征在于：所用的还原液是由硼氢化钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。
4、根据权利要求1所述纳米银杀菌凝胶的制备方法，其特征在于：所用的还原液是由柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和硫酸制成。
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2008
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