CN101278671A - 延缓除草剂释放的复合凝胶制剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种延缓除草剂释放的复合凝胶制剂，它是由下述重量百分比的原料配制而成：改性膨润土15－60％；羧甲基纤维素10－50％；除草剂15－60％；水分0.1－15％，以及此种延缓除草剂释放的复合凝胶制剂的制备方法。本发明具有可延缓除草剂的释放，降低施药量、延长作用时间，提高除草剂利用效率、减轻除草剂对环境的污染的特点。

Description

延缓除草剂释放的复合凝胶制剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种延缓除草剂释放的复合凝胶制剂及其制备方法。

背景技术

现有除草剂以乳油等传统剂型为主，施用到植物或土壤后，大部分除草剂活性成分随地表径流流失、或者随土壤水分垂直运动淋失，进入地表或地下水体系，一方面降低了除草剂利用效率，另一方面带来严重的环境污染问题。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种延缓除草剂释放的复合凝胶制剂及其制备方法，本发明具有可延缓除草剂的释放，降低施药量、延长作用时间，提高除草剂利用效率、减轻除草剂对环境的污染的特点。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：利用羧甲基纤维素与交联剂，包括多价金属阳离子如铁离子的交联反应制备。

一种延缓除草剂释放的复合凝胶制剂，它是由下述重量百分比的原料配制而成：

改性膨润土15-60％；

羧甲基纤维素10-50％；

除草剂15-60％；

水分0.1-15％。

其中除草剂是指农业生产中使用的以除灭杂草、保护农作物正常生长为目的的各类天然或合成化学品。

所述的延缓除草剂释放的复合凝胶制剂的原料，优选重量百分比为：

改性膨润土25-50％；

羧甲基纤维素20-45％；

除草剂25-50％；

水分0.1-10％。

所述的改性膨润土是指以提高对有机物的吸附为目的，由膨润土经离子交换反应制备的产物，采用酸化膨润土、羟基金属柱撑膨润土、有机膨润土中的一种。既酸化膨润土采用膨润土与硫酸反应制备，羟基金属柱撑膨润土采用膨润土与铁、铝等金属的氢氧化物反应制备，有机膨润土采用膨润土与阳离子表面活性剂(或称有机阳离子)反应制备。

所述的羧甲基纤维素是一种含有羟基及羧基的水溶性纤维素衍生物，其羧基上的阳离子可以是钠离子或钾离子，平均相对分子质量在10,000-800,000之间。羧甲基纤维素可以通过化学交联作用生成凝胶，产品可用做保水剂和种衣剂。本发明利用其凝胶特性，与改性膨润土等复合在一起制备凝胶，并用于包载除草剂制备凝胶制剂。

一种延缓除草剂释放的复合凝胶制剂的制备方法，包括如下工艺步骤：将改性膨润土和除草剂活性成分加入水中，搅拌混合均匀制成固体物含量为1-10％的悬浮液，再加入羧甲基纤维素，搅拌直至羧甲基纤维素完全溶解，与交联剂混合均匀后，在10-99℃下反应0-48h，然后在40-130℃下干燥0.5-12h，干燥后的产品可按使用要求和场合分切成粒状、片状、或块状。

所述的交联剂为多价金属阳离子，包括铁离子或铝离子的水溶性盐类化合物、环氧氯丙烷、戊二醛中的一种或多种以任意比例和形式的组合。

本发明的有益效果为：首先使除草剂的释放时间可由常规乳油制剂的几小时延长到360小时以上，减少了重复施用除草剂的次数和用量；其次得到成型的凝胶制剂，可以根据生产需要得到粒状、片状、或块状产品；再次通过控制除草剂的释放速率，减少了除草剂在土壤中的流失和淋失量，有利于减轻农药带来的环境污染。

具体实施方式

实施例1

将酸化膨润土3g、除草剂2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)4g加入100mL水中，充分搅拌混合为均匀悬浮液，加入2g羧甲基纤维素钠，搅拌直至羧甲基纤维素钠完全溶解。加入浓度为25％的硝酸铁(交联剂)水溶液1mL，混合均匀后，在40℃下反应8h，然后在60℃下干燥1h，得到的复合凝胶制剂中各组分的含量分别为：酸化膨润土30.9％、羧甲基纤维素20.6％、除草剂40.2％、水分8.3％。

然后将制备的复合凝胶制剂进行释放实验，取样0.2g放入1L水中，间隔一定时间后取水样分析其中的除草剂质量，计算不同时间下除草剂的释放率(即释放到水中的除草剂质量占制剂中原有质量的百分比)，结果见表1。除草剂分析方法可采用农药分析技术领域众所周知的色谱方法。

实施例2

取羟基铝柱撑膨润土2g、除草剂乙草胺2.5g，加入100mL水中，充分搅拌混合为均匀悬浮液，加入2g羧甲基纤维素钠，搅拌直至羧甲基纤维素钠完全溶解。加入浓度为18％的硝酸铝(交联剂)水溶液1mL，混合均匀后，在40℃下反应6h，然后在60℃下干燥1.5h，得到的复合凝胶制剂中各组分的含量分别为：羟基铝柱撑膨润土28.5％、羧甲基纤维素28.5％、除草剂34.3％、水分8.7％。采用实施例1所述方法进行释放实验，得到不同时间下除草剂的释放率，结果见表1。

实施例3

取羟基铁柱撑膨润土4g、除草剂异丙甲草胺4.5g，加入100mL水中，充分搅拌混合为均匀悬浮液，加入2g羧甲基纤维素钠，搅拌直至羧甲基纤维素钠完全溶解。加入浓度为30％的戊二醛(交联剂)水溶液1.8mL，混合均匀后，在60℃下反应12h，然后在80℃下干燥2h，得到的复合凝胶制剂中各组分的含量分别为：羟基铁柱撑膨润土35.8％、羧甲基纤维素18.3％、除草剂40.3％、水分5.6％。采用实施例1所述方法进行释放实验，得到不同时间下除草剂的释放率，结果见表1。

实施例4

取有机膨润土2g、除草剂阿特拉津1.8g，加入100mL水中，充分搅拌混合为均匀悬浮液，加入2.5g羧甲基纤维素钠，搅拌直至羧甲基纤维素钠完全溶解。加入浓度为30％的环氧氯丙烷(交联剂)水溶液2.5mL，混合均匀后，在40℃下反应24h，然后在50℃下干燥1h，得到的复合凝胶制剂中各组分的含量分别为：有机膨润土28.6％、羧甲基纤维素35.7％、除草剂25.0％、水分10.7％。采用实施例1所述方法进行释放实验，得到不同时间下除草剂的释放率，结果见表1。

对照实施例1

利用传统方法将市售50％乙草胺乳油制剂80mg加入1L水中，间隔一定时间后取水样分析其中的乙草胺质量，计算不同时间下乙草胺的释放率，结果见表1。

表1

时间，小时	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	对照实施例1
						3	11.3％	10.3％	13.6％	8.5％	92.8％
24	28.5％	26.3％	34.5％	22.8％	99.6％
						48	40.1％	38.8％	46.5％	33.0％	--
96	50.5％	48.5％	62.1％	44.5％	--
						144	58.6％	59.6％	72.5％	53.0％	--
216	69.0％	67.3％	81.8％	61.9％	--
						288	76.2％	76.5％	89.6％	70.8％	--
360	83.8％	83.2％	93.2％	78.5％	--
						456	89.5％	88.7％	95.9％	83.9％	--

Claims (6)

1、一种延缓除草剂释放的复合凝胶制剂，其特征在于它是由下述重量百分比的原料配制而成：

改性膨润土15-60％；

羧甲基纤维素10-50％；

除草剂15-60％；

水分0.1-15％。

2、如权利要求1所述的延缓除草剂释放的复合凝胶制剂，其特征在于：所述的原料，重量百分比为：

改性膨润土25-50％；

羧甲基纤维素20-45％；

除草剂25-50％；

水分0.1-10％。

3、如权利要求1所述的延缓除草剂释放的复合凝胶制剂，其特征在于：所述的改性膨润土是指以提高对有机物的吸附为目的，由膨润土经离子交换反应制备的产物，采用酸化膨润土、羟基金属柱撑膨润土、有机膨润土中的一种。

4、如权利要求1所述的延缓除草剂释放的复合凝胶制剂，其特征在于：所述的羧甲基纤维素是一种含有羟基及羧基的水溶性纤维素衍生物，其羧基上的阳离子可以是钠离子或钾离子，平均相对分子质量在10,000-800,000之间。

5、一种如权利要求1所述的延缓除草剂释放的复合凝胶制剂的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：将改性膨润土和除草剂活性成分加入水中，搅拌混合均匀制成固体物含量为1-10％的悬浮液，再加入羧甲基纤维素，搅拌直至羧甲基纤维素完全溶解，与交联剂混合均匀后，在10-99℃下反应0-48h，然后在40-130℃下干燥0.5-12h，干燥后的产品可按使用要求和场合分切成粒状、片状、或块状。

6、一种如权利要求1所述的延缓除草剂释放的复合凝胶制剂的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为多价金属阳离子，包括铁离子或铝离子的水溶性盐类化合物、环氧氯丙烷、戊二醛中的一种或多种以任意比例和形式的组合。