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CN101202002A - 具有优异的标签去除性的标签和带有该标签的容器 - Google Patents

具有优异的标签去除性的标签和带有该标签的容器 Download PDF

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CN101202002A
CN101202002A CNA2007101492554A CN200710149255A CN101202002A CN 101202002 A CN101202002 A CN 101202002A CN A2007101492554 A CNA2007101492554 A CN A2007101492554A CN 200710149255 A CN200710149255 A CN 200710149255A CN 101202002 A CN101202002 A CN 101202002A
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Abstract

本发明涉及：一种具有优异的标签去除适应性的模内成型用标签和粘着有该标签的带标签树脂容器，该标签含有热塑性树脂膜基底层(I)和热封性树脂层(II)，其中，热封性树脂层(II)具有在23℃测得的300gf/15mm以上的粘着强度和在90℃测得的290gf/15mm以下的粘着强度。

Description

具有优异的标签去除性的标签和带有该标签的容器
技术领域
本发明涉及一种具有优异的标签去除适应性的标签，该标签用于模内成型，在进行所述的模内成型时，标签被预先设置于模具内以便该标签的印刷面侧接触到该模具的壁面，通过在该模具内引入熔融热塑性树脂型坯后吹塑成型，或者通过在该模具内将熔融热塑性树脂注射成型，或者通过利用该模具对熔融热塑性树脂板进行真空成型或压力成型，都可以制得带标签的容器。本发明还涉及带有该标签的树脂容器、制造该标签的方法以及制造该带标签容器的方法。
背景技术
为了整体成型带标签的树脂容器，采用了如下的方法，该方法包括：在模具内预先插入标签纸或者标签，然后通过注射成型、吹塑成型、差压成型或泡沫成型等以使容器在该模具内成型，从而对该容器进行标签装饰(见JP-A-58-69015和EP-A-254,923)。已知的模内成型用标签包括：含有凹版印刷术印制的树脂膜的标签、含有多色胶印印制的合成纸的标签(例如，见JP-B-2-7814和JP-A-2-84319)，以及通过将高压法低密度聚乙烯或乙烯/乙酸乙烯酯共聚物层压到铝箔的背面并在该铝箔的正面用凹版印刷术印制而得到的铝质标签。
近年来，有助于环境保护的回收技术正受到关注。在这些情况下，当在模内成型中仅仅对成型后或者容纳物被用尽后的树脂容器部分进行回收时，必须进行高温剥离标签的步骤(此后称作去除标签)。使用支化低密度聚乙烯作为热封性树脂的标签具有相对令人满意的标签与容器间的粘着性。然而，当尝试高温剥离标签时，标签残留在容器上。即该标签具有不良的标签去除适应性。另一方面，使用低熔点的乙烯/乙酸乙烯酯共聚物或乙烯/丙烯酸共聚物作为热封性树脂的标签存在一个问题：这种树脂的耐热性不良，会损坏挤出机和口模的电镀内表面。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种模内成型用标签，该标签可使带标签容器在模内成型时不鼓泡并且具有令人满意的高温去标签适应性。
本发明涉及下述模内成型用标签和制造该标签的方法。本发明还涉及下述带标签的树脂容器和制造该容器的方法。
1.一种模内成型用标签，该标签含有热塑性树脂膜基底层(I)和热封性树脂层(II)，其中，热封性树脂层(II)具有在23℃测得的300gf/15mm以上的粘着强度和在90℃测得的290gf/15mm以下的粘着强度。
2.如以上第1项所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签具有优异的标签去除适应性，所述模内成型用标签能够通过将该标签所粘着的容器加热至90℃而被剥离。
3.如以上第1项或第2项所述的模内成型用标签，其中，经差示扫描量热计(DSC)测定，热封性树脂层(II)在低于90℃的温度范围内具有70％以上的熔融热比例。
4.如以上第3项所述的模内成型用标签，其中，热封性树脂层(II)含有由乙烯与具有3至20个碳原子的α-烯烃构成的共聚物，该共聚物具有50～90℃的熔点，并且在低于90℃的温度范围内具有90％以上的熔融热比例。
5.如以上第1至4项中任一项所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签含有热塑性树脂膜基底层(I)和在基底层(I)的一侧形成的热封性树脂层(II)，并且该标签能够通过热封性树脂层(II)与容器粘着并融为一体。
6.如以上第5项所述的模内成型用标签，其中，热塑性树脂膜基底层(I)为单轴拉伸层。
7.如以上第5项所述的模内成型用标签，其中，热塑性树脂膜基底层(I)为双轴拉伸层。
8.如以上第5项所述的模内成型用标签，其中，热塑性树脂膜基底层(I)含有双轴拉伸层与单轴拉伸层的组合。
9.如以上第5至8项中任一项所述的模内成型用标签，其中，热封性树脂层(II)为以至少单轴的方式被拉伸的层。
10.如以上第5至9项中任一项所述的模内成型用标签，其中，热封性树脂层(II)是经压纹的。
11.如以上第5至10项中任一项所述的模内成型用标签，其中，热封性树脂层(II)是通过涂覆形成的层。
12.如以上第1至11项中任一项所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签是不透明的。
13.如以上第1至11项中任一项所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签是透明的。
14.如以上第1项所述的模内成型用标签，，所述模内成型用标签具有孔(hole)和/或切口(slit)。
15.带标签的树脂容器，该容器粘着有以上第1至11项中任一项所述的模内成型用标签。
16.制造以上第1项所述的模内成型用标签的方法，所述方法包括：通过利用多层口模进行共挤出的流延成型法将热塑性树脂膜基底层(I)和热封性树脂层(II)彼此重叠，然后对挤出物进行拉伸。
17.制造以上第1项所述的模内成型用标签的方法，所述方法包括：通过使用多个口模的层压法将热塑性树脂膜基底层(I)和热封性树脂层(II)彼此重叠，然后对该层压体进行拉伸。
18.制造以上第15项所述的带标签的树脂容器的方法，所述方法包括：向模具内插入以上第1项所述的模内成型用标签，然后在所述模具内使容器成型。
具体实施方式
下文将进一步对本发明所述的模内成型用标签进行详细的解释。
热塑性树脂膜基底层(I)
用于本发明的热塑性树脂膜基底层(I)为含有热塑性树脂的层。可用作基底层(I)或者可在基底层(I)中使用的热塑性树脂的实例包括：聚烯烃树脂(例如丙烯树脂、高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、聚(甲基-1-戊烯)、乙烯/环烯共聚物)、聚对苯二甲酸乙二酯树脂、聚氯乙烯树脂、聚酰胺树脂(例如尼龙-6、尼龙-6，6、尼龙-6，10和尼龙-6，12)、丙烯睛-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂和离子交联聚合物树脂。优选的是熔点为130～280℃的热塑性树脂，例如丙烯树脂、高密度聚乙烯和聚对苯二甲酸乙二酯树脂。可以使用这些树脂中两种或两种以上构成的混合物。
优选的是作为主要成分的热塑性树脂的熔点比构成热封性树脂层(II)的聚烯烃树脂的熔点高至少15℃。从耐化学性、成本等的观点来看，这类树脂中的优选是丙烯树脂。丙烯树脂包括显示全同立构或间同立构的立体有规性的丙烯均聚物和作为主要成分的丙烯与α-烯烃(例如乙烯、1-丁烯、1-己烯、1-庚烯和4-甲基-1-戊烯)的共聚物。这些共聚物可以是二元共聚物、三元共聚物或四元共聚物，也可以是无规共聚物或嵌段共聚物。
除热塑性树脂之外，还优选将无机微细粉末和/或有机填料加入到热塑性树脂膜基底层(I)中。无机微细粉末的实例包括重质碳酸钙、轻质碳酸钙、煅烧粘土、滑石、硫酸钡、硅藻土、氧化镁、氧化锌、二氧化钛、氧化硅、复合无机微细粉末(该无机微细粉末含有作为核的含羟基的无机微粒，如二氧化硅，以及包围该核的氧化铝或氢氧化铝)以及中空玻璃珠。无机微细粉末的实例还包括通过使用多种表面处理试剂处理这类无机微细粉末而得到的经表面处理的粉末。其中，重质碳酸钙、煅烧粘土和滑石为优选，因为它们不贵并且可产生令人满意的可成型性。特别优选的是重质碳酸钙。
有机填料的实例包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物和共聚物、三聚氰胺树脂、聚亚硫酸亚乙酯、聚酰亚胺、聚乙基醚酮、聚亚硫酸亚苯酯、环烯均聚物以及环烯与乙烯的共聚物。其中，优选的是使用熔点比所用热塑性树脂高并且与其不相容的树脂。当使用烯烃树脂时，优选的是使用选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯乙烯、环烯均聚物和环烯与乙烯的共聚物中的一种。
从燃烧时的低热值的观点来看，无机微细粉末比有机填料更优选。
本发明所用的无机微细粉末的平均粒径或者本发明所用的有机填料的平均分散粒径优选为0.01～30μm，更优选为0.1～20μm，最优选为0.5～15μm。从与热塑性树脂混合的容易性的观点来看，它们的粒径优选为0.1μm以上。从以下观点来看，它们的粒径优选为20μm以下：当片材被拉伸以在其中形成孔隙并由此改进可印刷性时，该片材不容易发生例如破裂和表层强度的下降等问题。
本发明所用的无机微细粉末的平均粒径可以用例如激光衍射型粒子分析仪“Microtrac”(商品名，由Nikkiso Co.，Ltd.制造)这样的粒子分析仪进行测定，以所测定的累积值的50％对应的粒径(50％累积粒径)来求出。至于通过熔融捏合和分散操作而分散在热塑性树脂中的有机填料的粒径，可以通过以下方法测得：用电子显微镜检查该标签的剖面，测量至少十个粒子的直径，并且求出这些粒径的平均值。
在本发明的标签中，可以单独使用选自所述粉末和填料中的一种，也可以选择并组合使用它们中的两种或两种以上。在使用两种或两种以上构成的组合的情况下，该组合可以含有无机微细粉末和有机填料。
当这些微细粉末被混入热塑性树脂并且捏合该混合物时，可以根据需要加入添加剂，例如抗氧化剂、紫外稳定剂、分散剂、润滑剂、相容性试剂、阻燃剂和着色剂。在将本发明的标签用作耐用材料的情况下，优选的是加入抗氧化剂、紫外稳定剂等。当加入抗氧化剂时，氧化剂的添加量一般为0.001重量％～1重量％。具体地说，可以使用例如位阻酚化合物、磷化合物或胺化合物等稳定剂。当使用紫外稳定剂时，一般使用量为0.001重量％～1重量％。具体地说，可以使用例如位阻胺、苯并三唑化合物或二苯甲酮化合物等光稳定剂。
例如，为了分散无机微细粉末，可以使用分散剂和润滑剂。分散剂或润滑剂的用量一般为0.01重量％～4重量％。具体地说，可以使用硅烷偶联剂、高级脂肪酸(如油酸或硬脂酸)、金属脂肪酸盐、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或者它们的盐等。在使用有机填料的情况下，相容性试剂的种类和量很重要，因为它们控制着有机填料的粒子形状。用于有机填料的相容性试剂的优选实例包括环氧改性的聚烯烃和马来酸改性的聚烯烃。相容性试剂的添加量优选为相对于每100重量份的有机填料加入0.05～10重量份的相容性试剂。
在标签需要具有透明性以使容器的颜色醒目的情况下，热塑性树脂膜基底层(I)优选如下所述。基底层(I)的优选实例包括如下所述的拉伸树脂膜，该膜含有：双轴拉伸膜核心层(A)，该核心层(A)由含有0～5重量％的无机微细粉末、0～20重量％的高密度聚乙烯和100重量％～75重量％的丙烯树脂的树脂组合物制成；单轴拉伸膜正面层(B)，该正面层(B)粘着到核心层(A)的一侧，并由含有1重量％～30重量％的无机微细粉末、0～10重量％的高密度聚乙烯和99重量％～60重量％的丙烯树脂的树脂组合物制成；和单轴拉伸膜背面层(C)，该背面层(C)粘着于核心层(A)上与正面层(B)相反的一侧，并由含有1重量％～30重量％的无机微细粉末、0～10重量％的高密度聚乙烯和99重量％～60重量％的丙烯树脂的树脂组合物制成。其优选实例还包括如下所述的拉伸树脂膜，该膜含有：单轴拉伸膜核心层(A)，该核心层(A)由含有0～5重量％的无机微细粉末、0～20重量％的高密度聚乙烯和100重量％～75重量％的丙烯树脂的树脂组合物制成；单轴拉伸膜正面层(B)，该正面层(B)粘着到核心层(A)的一侧，并由含有1重量％～30重量％的无机微细粉末、0～10重量％的高密度聚乙烯和99重量％～60重量％的丙烯树脂的树脂组合物制成。
在所述的拉伸树脂膜基底层(I)中，在正面层(B)侧进行印刷，热封性树脂层(II)形成于核心层(A)侧或背面层(C)侧。所述拉伸树脂膜基底层(I)的密度优选为0.85～1.02g/cm3。上述热塑性树脂膜基底层(I)的厚度为20～250μm，优选是40～200μm。在其厚度小于20μm的情况下，用标签插入器将标签插入模具内容易发生标签没有固定在正确的位置并且被弄皱等问题。相反地，在基底层(I)的厚度超过250μm的情况下，通过模内成型法成型的容器与标签间的边界部分的强度降低，该容器的耐坠落强度较低。这些组分层的厚度如下所述。层(A)的厚度优选是19～170μm(更优选是38～130μm)，层(B)的厚度优选是1～40μm(更优选是2～35μm)，层(C)的厚度优选是0～40μm(更优选是0～35μm)。
热封性树脂层(II)
作为热封性树脂层，使用以下所述的层：当该层用于模内成型用标签时，具有在23℃测得的300gf/15mm以上的对树脂容器的粘着强度，以及在90℃测得的290gf/15mm以下的对树脂容器的粘着强度。在23℃时的粘着强度低于300gf/15mm的情况下，在常规使用中树脂容器和标签间的粘着不良，容易发生标签剥离或者鼓泡。如果90□时的粘着强度超过290gf/15mm，当容器被去除标签时标签容易残留在容器上。即该标签具有不好的标签去除适应性。
优选的是，23℃时的粘着强度为350～2,000gf/15mm，而90℃时的粘着强度为1～290gf/15mm。特别优选的是，23℃时的粘着强度为400～1,000gf/15mm，而90℃时的粘着强度为30～280gf/15mm。
优选的是，热封性树脂层用DSC测得的在低于90℃的温度范围内的熔融热比例为70％以上。在其熔融热比例低于70％的情况下，当在90℃对带标签的容器进行加热以去除标签时，标签容易残留在容器上。即，该标签具有不好的标签去除适应性。
热封性树脂层优选含有由乙烯与3至20个碳原子的α-烯烃构成的共聚物(α-烯烃树脂)，该共聚物具有用DSC测得的50～90℃的熔点，并且用DSC测得的在低于90℃温度范围内的熔融热比例为90％以上。α-烯烃树脂的熔点低于50℃是不合要求的，因为在标签制造或者印刷步骤或者所切下的标签处于包装状态时，容易发生粘连。另一方面，其熔点超过90℃也是不合要求的，因为采用这种热封性树脂层的标签会高度熔融粘着于吹塑成型的聚烯烃树脂并且残留在容器上。即，该标签具有不好的标签去除适应性。如果在低于90℃温度范围内的熔融热比例低于90％，带有该标签的容器在90℃短时间加热以去除标签时具有不好的标签去除性。
热封性树脂层中这种共聚物的含量优选为60重量％以上。在其含量低于60重量％的情况下，上述的性能往往很难控制。
用作热封性树脂组分的α-烯烃树脂优选为含有作为主要成分的乙烯/α-烯烃共聚物的α-烯烃树脂，该共聚物通过使用金属茂催化剂的聚合得到。这类聚合物中最合适的是线性聚乙烯树脂，该树脂通过40重量％～98重量％的乙烯与60重量％～2重量％的一种或多种具有3至20个碳原子的α-烯烃在金属茂催化剂(具体地说，金属茂/铝氧烷催化剂，或含有如国际专利申请WO92/01723披露的金属茂化合物和与该金属茂化合物反应而形成稳定阴离子的化合物的催化剂)辅助下共聚而获得。
这类用金属茂催化剂获得的线性聚乙烯树脂可单独使用，也可使用其中两种或两种以上构成的混合物。在热封性树脂含有多种热塑性树脂的情况下，优选的是以含有乙烯并具有3至20个碳原子的α-烯烃树脂作为主要成分(重量比例最高的组分)。
在本发明中，低于90℃的温度范围内的熔融热比例可使用下述计算式(1)求出。
低于90℃的温度范围内的熔融热比例(％)＝100×(低于90℃的温度范围内的熔融热)/总熔融热(1)
可任意向本发明的热封性树脂层(II)中加入其它已知的树脂用添加剂，只要该添加剂的加入不阻碍需要的热封性即可。所述添加剂的实例包括染料、成核剂、增塑剂、脱模剂、抗氧化剂、阻燃剂以及紫外线吸收剂。热封性树脂层(II)的厚度为0.5～20μm，优选为1～5μm。热封性树脂层(II)的厚度应为1μm以上，以便该层(II)在吹塑成型中在构成例如型坯的熔融聚乙烯或聚丙烯的热量的作用下熔融，从而将标签牢固地熔融粘着于作为成型品的容器。其厚度超过5μm是不合要求的，因为此时标签会卷曲并且很难固定于模具。
如上所述，可以如JP-A-2-84319和JP-A-3-260689所述对该标签的热封性树脂层进行压纹以防止在吹塑成型中鼓泡。所压的图案优选为具有通过压纹形成的例如每2.54cm中5～200线的反转凹版型图案。
为了混合用于构成本发明的标签的配料，可以使用多种已知方法。尽管对这些方法没有特别的限制，但是应根据所用配料的性质适当地选择混合温度和混合周期。其实例包括将处在溶解或者分散在溶剂中这样的状态下的配料混合的方法以及熔融捏合法。熔融捏合法获得了令人满意的生产效率。具体实例包括：方法之一，该方法中通过亨舍尔混合机、螺条混合器或超级混合机等，将粉末或颗粒状的热塑性树脂与无机微细粉末和/或有机填料相混合，并与分散剂相混合，将所得的混合物用双螺杆捏合挤出机熔融捏合，挤出成线料，然后切割以获得粒料；和方法之二，该方法中将捏合后的混合物在水中通过线料口模挤出，用装在该口模的末端的旋转刀片进行切割。其实例还包括以下的方法：其中，将粉末、液体或溶液(在水或有机溶剂中)状的分散剂与无机微细粉末和/或有机填料相混合，然后将该混合物与如热塑性树脂等其他配料相混合。
本发明的标签可通过本领域熟练技术人员所知的多种技术中的两种或两种以上构成的组合来制造。不管树脂膜用哪种方法制造，只要构成该标签的树脂膜满足权利要求书中规定的必要条件，该标签都在本发明的范围内。
为了制造本发明的标签，可以使用多种已知膜制造技术中的任何一种或者其中两种或两种以上构成的组合。这些技术的实例包括：流延成型法，该方法中，将一种或多种熔融树脂用连接到一个或多个螺杆挤出机的单层或多层T型口模以片状挤出；膜拉伸法，该方法中，利用了通过拉伸来进行的孔隙产生；压延法或压制成型法，该方法中，在压延时产生孔隙；使用发泡剂的发泡法；利用有孔隙的颗粒的方法；吹胀成型法；溶剂萃取法；以及用溶剂萃取混合物中的一种成分的方法。这些技术中优选的是膜拉伸法。
多种已知方法可用于拉伸。拉伸可在适合热塑性树脂的温度范围内实施。即，当该树脂为无定形树脂时，该温度不低于所用热塑性树脂的玻璃化转变温度。当该树脂为结晶态树脂时，该温度在从该树脂的无定形部分的玻璃化转变温度到其结晶部分的熔点的范围内。具体地说，可通过利用轧辊之间的圆周速度差的纵向拉伸法、使用拉幅烘燥机的横向拉伸法、压延法、用心轴拉伸管状膜的吹胀拉伸法和利用拉幅烘燥机与直线电动机的组合的同步双轴拉伸法等实施拉伸。
拉伸比没有特别的限制，可以考虑本发明的树脂膜的使用目的、所用热塑性树脂的性质等因素来适当地决定。例如，如果丙烯均聚物或其共聚物被用作所述热塑性树脂，单轴拉伸的拉伸比一般约为1.2～12，优选为2～10；双轴拉伸时，以面积比来计，拉伸比一般为1.5～60，优选为10～50。如果使用其他热塑性树脂，单轴拉伸的拉伸比一般为1.2～10，优选为2～7；双轴拉伸时，以面积比来计，拉伸比一般为1.5～20，优选为4～12。
拉伸温度可以是比所用热塑性树脂的熔点低2～160℃的温度。如果丙烯均聚物或其共聚物被用作热塑性树脂，拉伸温度优选为比树脂熔点低2～60℃的温度。此时，拉伸速度优选为20～350m/min。根据需要，可以进一步对膜进行高温热处理。
本发明的标签可以根据需要调节成透明或者不透明的。当标签透明时，它给人以该标签与容器融为一体的印象。当标签不透明时，标签上印刷的信息容易识别。标签为透明还是不透明可以根据标签的不透明度的数值来判断，该数值可依照JIS-Z-8722来测量。当其不透明度在0～20％范围内时，标签被视作透明的。当其不透明度在20～100％(不含20％)范围内时，标签被视作不透明的。
在本发明的标签中，热塑性树脂膜基底层(I)的表面可印刷性可以根据需要预先通过活化处理来改善。活化处理包括选自下列处理中的至少一种：电晕放电处理、火焰处理、等离子体处理、辉光放电处理和臭氧处理。优选的是电晕放电处理和火焰处理。电晕放电所用的能量一般为600～12,000J/m2(10～200W·min/m2)，优选为1,200～9,000J/m2(20～150W·min/m2)。当该能量为600J/m2(10W·min/m82)以上时，可以充分获得电晕放电处理的效果，并且表面改性剂的后续施用不会导致收缩。另一方面，即使能量增至超过12,000J/m2(200W·min/m2)时，处理效果也不能再增强。因此，最高12,000J/m2 (200W·min/m2)的能量足以进行电晕放电处理。在进行火焰处理的情况下，用于处理的能量一般为8,000～200,000J/m2，优选为20,000～100,000J/m2。当该能量为8,000J/m2以上时，可以充分获得火焰处理的效果，并且表面改性剂的后续施用不会导致收缩。另一方面，即使能量增至超过200,000J/m2时，处理效果也不能再增强。因此，最高200,000J/m2的能量足以进行火焰处理。
该标签经凹版印刷、胶版印刷、苯胺印刷、凸版印刷或丝网印刷等印上条形码、生产商名、销售商名、字符、商品名、用法等之后，即可使用。还可以用压箔、气相沉积、层压等来赋予设计吸引力。可通过打孔将印刷好的标签分成具有所需的形状和尺寸的标签。这样获得的模内成型用标签可以是粘到容器的一部分表面的标签。但是，通常将该标签制成标签纸(blank)，以用于包围杯状容器的侧壁，或者在吹塑成型中作为标签粘到瓶状容器的正面和/或背面。
模内成型
本发明中的模内成型用标签可以按下述方式使用。将该标签设置在用于差压成型的底半阴模的内表面上，以便该标签的印刷面接触到模具表面。然后通过抽气将该标签固定到半阴模的内壁。随后，将作为容器成型材料的树脂片材的熔融物引至底半阴模上，通过差压成型以常规方式成型，从而使带标签的容器成型，该标签一体地熔融粘着于该容器的外壁。尽管差压成型可以是真空成型或压力成型，但是一般优选实施包含这两种成型技术的组合并且利用助压模塞的差压成型。该标签特别适合用作吹塑成型用模内标签，其中，用压缩空气将熔融树脂型坯压在模具的内壁上。在该过程中，将标签固定在模具内，然后与正在成型的树脂容器融为一体。因此，这样制得的带标签的容器不会发生标签变形，容器主体与标签间具有牢固的粘着性，并且没有鼓泡。这样，就获得了一个具有以所述标签装饰的良好外观的容器。
实施例
本发明将参照以下制造例、实施例和测试例进行更详细的举例说明。以下实施例所示的原料、用量、比例、处理细节、处理程序等可以适当地修改，只要这些修改不违背本发明的精神即可。因此，本发明的范围不受以下具体实施方式的限制。
在制造例、实施例和对比例中，低于90℃的温度范围内的熔融热比例通过DSC用以下方式测量。所用DSC为SII Nano Technology Inc.制造的EXSTAR Type6000。在流速为30mL/min的氮气气氛中，通过在10℃/min的加热速率下将称取的5mg样品从常温加热到300℃来使之熔融，再在300℃保持3分钟，此后在10℃/min的冷却速率下冷却到-60℃以结晶样品，然后在10℃/min的加热速率下加热到300℃将它熔融。在最后的加热过程中，测量了熔融热。低于90℃的温度范围内的熔融热比例使用下述计算式(1)得到。
低于90℃的温度范围内的熔融热比例(％)＝100×(低于90℃的温度范围内的熔融热)/总熔融热(1)
平均表面粗糙度Ra用表面粗糙度计(Surfcorder SE-30，KosakaLaboratory Ltd.制造)测量。熔体流动速率(MFR)和密度分别依照JIS-K-6760和JIS-K-7112测量。不透明度的数值通过依照JIS-Z-8722的测量而获得。
<制造例1>标签(1)的制造
树脂组合物(A)(如表2所示)由70重量份的表1所述的PP1、10重量份的表1所述的HDPE、20重量份的表1所述的碳酸钙组成，将该组合物用挤出机熔融捏合，然后在250℃通过口模以片状挤出。将该片材冷却到50℃左右。将该片材重新加热到150℃左右，然后利用轧辊之间的圆周速度差以拉伸比4纵向拉伸。这样，就获得了单轴拉伸膜。
另一方面，组合物(B)(如表2所示)由45重量份的表1所述的PP2、5重量份的表1所述的HDPE、50重量份的表1所述的碳酸钙组成，将该组合物用挤出机在240℃熔融捏合。将熔融物通过口模以膜状挤出，叠加到所述纵向拉伸膜的一面。这样，就获得了正面层/核心层的层压体(B/A)。
将组合物(B)和由100重量份的表1所述的αPE1组成的热封性树脂层形成用粒料(II-a)(如表2所示)分别用挤出机在230℃单独熔融捏合。将这两种熔融物被送入同一共挤出口模，在口模内重叠。此后，将所得的层状结构体(B/II-a)在230℃通过口模以膜状挤出，并层压到正面层/核心层的层压体(B/A)的层A侧，以使热封性树脂层(II-a)面向外侧。这样，就获得了层压体(B/A/B/II-a)。
将该片材加热到120℃，然后使其穿过包括金属辊和橡胶辊的压纹辊(每英寸具有120线的反转凹版型)，在热封性树脂层侧形成包含以0.21mm间隔排列的线的压纹图案。
将该四层膜(B/A/B/II-a)引入拉幅烘燥机中，加热到155℃，然后用拉幅机以拉伸比7横向拉伸。此后，将该膜在164℃退火，冷却到55℃，并且齐边。此外，以50W·min/m2对正面层(层B)侧进行电晕放电处理。这样，就获得了具有四层式结构的拉伸树脂膜，该膜具有0.78g/cm3密度和100μm的厚度(B/A/B/II-a＝30μm/40μm/25μm/5μm)。该膜的热封性树脂层(II-a)侧上的平均表面粗糙度(Ra)为2.4μm。该膜的不透明度依照JIS-Z-8722测量为92％。对通过上述方法获得的拉伸树脂膜进行切割，由此获得标签(1)。
表1
配料 种类 详情 密度(g/cm3) 熔点(℃) 低于90℃的熔融热比例(％)
热塑性树脂 丙烯均聚物1(PP1) [商品名Novatec PP：FY4；Japan Polypropylene Corp.]MFR(230℃，2.16-kg负荷)＝5g/10min 0.90 164     0
丙烯均聚物2(PP2) [商品名Novatec PP：MA3；Japan Polypropylene Corp.]MFR(230℃，2.16-kg负荷)＝11g/10min 0.90 165     0
高密度聚乙烯(HDPE) [商品名Novatec HD：HJ580；Japan Polypropylene Corp.]MFR(190℃，2.16-kg负荷)＝11g/10min 0.96 134     0
含α-烯烃的乙烯共聚物(αPE1) [商品名Engage：8401；Dow Chemical Ltd.]MFR(190℃，2.16-kg负荷)＝30g/10min 0.89 78     100
含α-烯烃的乙烯共聚物(αPE2) [商品名Excellen FX：CX5508；Sumitomo Chemical Ltd.]MFR(190℃，2.16-kg负荷)＝75g/10min 0.89 79     95
含α-烯烃的乙烯共聚物(αPE3) [商品名Kernel：KS560T，Japan Polypropylene Corp.]MFR(190℃，2.16-kg负荷)＝17g/10min 0.90 90     80
低密度聚乙烯(LDPE) [商品名Novatec LD：LC706；Japan Polypropylene Corp.]MFR(190℃，2.16-kg负荷)＝12g/10min 0.92 103     50
无机微细粉末 碳酸钙(CaCO3) 重质碳酸钙，平均粒径为1.0μm，比表面积为22,000cm2/g[商品名Softon 2200；Bihoku Funka Kogyo Co.，Ltd.] 2.7 -     -
表2
 热塑性树脂 无机微细粉末 低于90℃的熔融热比例(％)
 丙烯均聚物   高密度聚乙烯   含α-烯烃的乙烯共聚物   低密度聚乙烯 碳酸钙粉末(粒径1.0μm)CaCO3
 PP1  PP2   HDPE   αPE1   αPE2   αPE3 αPE4   LDPE
树脂组合物(A)  70重量份  -   10重量份   -   -   - -   -  20重量份 -
树脂组合物(B)  -  45重量份   5重量份   -   -   - -   -  50重量份 -
树脂组合物(C)  89重量份  -   10重量份   -   -   - -   -  1重量份 -
树脂组合物(D)  -  85重量份   5重量份   -   -   - -   -  10重量份 -
树脂组合物(E)  -  93重量份   5重量份   -   -   - -   -  2重量份 -
热封性树脂层(II)用粒料   II-a  -  -   -   100重量份   -   - -   -   - 100
  II-b  -  -   -   65重量份   -   - -   35重量份   - 74
  II-c  -  -   -   60重量份   -   - -   40重量份   - 71
  II-d  -  -   -   -   65重量份   - -   35重量份   - 72
  II-e  -  -   -   55重量份   -   - -   45重量份   - 69
  II-f  -  -   -   -   -   80重量份 -   20重量份   - 71
  II-g  -  -   -   -   -   - -   100重量份   - 50
<制造例2>标签(2)的制造
以与制造例1相同的方式获得了拉伸树脂膜，不同之处在于，将由65重量份的αPE1和35重量份的表1所述的LDPE组成的热封性树脂层形成用粒料(II-b)(如表2所示)用双螺杆挤出机在200℃熔融捏合，通过口模挤出成线状，以获得热封性树脂层。将获得的该拉伸树脂膜切割，由此获得标签(2)。
<制造例3>标签(3)的制造
树脂组合物(C)(如表2所示)由89重量份的PP1、10重量份的表1所述的HDPE和1重量份的表1所述的碳酸钙组成，将该组合物用挤出机熔融捏合，然后在250℃通过口模以片状挤出。将该片材冷却到50℃左右。将该片材重新加热到150℃左右，然后利用轧辊之间的圆周速度差以拉伸比4纵向拉伸。这样，就获得了单轴拉伸膜。
另一方面，组合物(D)(如表2所示)由85重量份的PP2、5重量份的HDPE和10重量份的碳酸钙组成，将该组合物用挤出机在240℃熔融捏合。将熔融物通过口模挤出成膜状，并叠加到上述纵向拉伸膜的一面。这样，就获得了正面层/核心层的层压体(D/C)。
此外，组合物(E)(如表2所示)由93重量份的PP2、5重量份的HDPE和2重量份的碳酸钙组成，通过以下过程制得该组合物：将配料用双螺杆挤出机在200℃熔融捏合，再将熔融物通过口模挤出成线状并加以切割。
以与制造例1相同的方式获得了拉伸树脂膜，不同之处在于，将该组合物(E)和热封性树脂层形成用粒料(II-b)分别用挤出机在230℃单独熔融捏合。将这两种熔融物送入同一共挤出口模，并在口模内重叠。此后，将所得的层状结构(E/II-b)在230℃通过口模挤出成膜状，并层压到正面层/核心层的层压体(D/C)的层C侧，以使热封性树脂层(II-b)面向外侧。这样，就获得了层压体(D/C/E/II-b)。将获得的该拉伸树脂膜切割，由此获得标签(3)。
<制造例4>标签(4)的制造
以与制造例1相同的方式获得了拉伸树脂膜，不同之处在于，将由60重量份的αPE1和40重量份的LDPE组成的热封性树脂层形成用粒料(II-c)(如表2所示)用双螺杆挤出机在200℃熔融捏合，通过口模挤出成线状，以获得热封性树脂层。将获得的该拉伸树脂膜切割，由此获得标签(4)。
<制造例5>标签(5)的制造
以与制造例1相同的方式获得了拉伸树脂膜，不同之处在于，将由65重量份的αPE2和35重量份的LDPE组成的热封性树脂层形成用粒料(II-d)(如表2所示)用双螺杆挤出机在200℃熔融捏合，通过口模挤出成线状，以获得热封性树脂层。将获得的该拉伸树脂膜切割，由此获得标签(5)。
<制造例6>标签(6)的制造
以与制造例1相同的方式获得了拉伸树脂膜，不同之处在于，将由55重量份的αPE1和45重量份的LDPE组成的热封性树脂层形成用粒料(II-e)(如表2所示)用双螺杆挤出机在200℃熔融捏合，通过口模挤出成线状，以获得热封性树脂层。将获得的该拉伸树脂膜切割，由此获得标签(6)。
<制造例7>标签(7)的制造
以与制造例1相同的方式获得了拉伸树脂膜，不同之处在于，将由80重量份的αPE3和20重量份的LDPE组成的热封性树脂层形成用粒料(II-f)(如表2所示)用双螺杆挤出机在200℃熔融捏合，通过口模挤出成线状，以获得热封性树脂层。将获得的该拉伸树脂膜切割，由此获得标签(7)。
<制造例8>标签(8)的制造
以与制造例1相同的方式获得了拉伸树脂膜，不同之处在于，将由100重量份的LDPE组成的热封性树脂层形成用粒料(II-g)(如表2所示)用双螺杆挤出机在200℃熔融捏合，通过口模挤出成线状，以获得热封性树脂层。将获得的该拉伸树脂膜切割，由此获得了标签(8)。
<实施例1至5和对比例1至3>
在根据本发明的实施例1至5中，在以下条件下将制造例1至5中获得的标签(1)至(5)用于成型带标签的树脂容器。在对比例1至3中，在同样条件下将制造例6至8中获得的标签(6)至(8)用于成型带标签的树脂容器。
为了成型本发明的每个实施例和对比例中的评估用标准树脂容器，将乙烯均聚物(Novatec PE“HB321R”，由Japan Polyethylene Corp.生产；熔体流动速率(190℃，2.16-kg负荷)为0.2g/10min，密度为0.953g/cm3)用作树脂容器的材料，同时使用了3L容器用模具。将大型直接吹塑成型机(TPF-706B，由TAHARA Machinery Ltd.生产)用于成型。
通过以下方法进行评估用标准树脂容器的成型。
将制造例中获得的每个标签(如表3所述)用自动插入器插入组合模具中，以使标签的与热封性树脂层相反的一侧接触到模具的筒体部分的内表面。通过模具上的抽气孔进行抽气，以便将该标签固定。此后，将树脂容器材料在挤出机中熔融捏合，通过口模挤出成筒状，以形成熔融型坯。该型坯的温度被调控到200℃。对口模的凸缘间隙进行调节，以将树脂容器本身的重量调节为120g，将容器壁的厚度调节为1mm。最后，将型坯引入模具，并将该模具夹紧，将压缩空气供应至型坯内，以使其膨胀并紧密接触模具。使该型坯由此成型为容器状，该型坯同时熔融粘着于所述模内成型用标签，从而完成带标签的单层树脂容器的成型。
在标签粘着时，以该标签的横向(标签成型时用拉幅机进行拉伸的方向)平行于该容器的颈/底方向(型坯成型的方向)的方式设置该标签。另外，在将冷却水的温度调控为20℃的同时，将模具冷却。
对获得的树脂容器进行有关鼓泡的适用性的实用评估。该适用性可根据以下标准来判断。对于每个实施例或对比例，均评估10个容器，所得结果如表3所示。
A：10个容器中没有或仅有1个发生了鼓泡(在实用水平上)
B：10个容器中有2或3个发生了鼓泡(在实用水平上)
C：10个容器中有4到7个发生了鼓泡(不在实用水平上)
D：10个容器中有8到10个发生了鼓泡(不在实用水平上)
对用上述方法获得的每个容器进行标签与容器间的粘着强度的评估。将粘着到容器上的标签与该容器一起切成15mm的宽度，以获得粘着强度测试用样品。用拉伸试验仪“Autograph Type AGS-D”(由ShimadzuCorp.制造)和拉伸试验仪用恒温室“TCF-R2T”(由MECC Co.，Ltd.制造)在23℃和90℃测量该样品的标签/容器的粘着强度。将各测试样品放置于恒温室内在各温度条件下调试5分钟，然后用拉伸试验仪以300mm/min的拉伸速率实施T型剥离。采集屈服点所对应的剥离强度作为所述粘着强度。所得结果如表3所示。
通常，标签与树脂容器间的粘着强度受多种因素影响，这些因素包括：所用热封性树脂和容器树脂的材料(材料性质)；材料的用量，例如标签的每一层的厚度和树脂容器本身的重量；以及制造条件，例如型坯温度、模具温度和型坯膨胀时的气压。尽管本发明中的粘着强度是用上述方法测量的，但本发明的范围并不局限于采用该粘着强度测量方法的实施方案。
在23℃时的标签剥离测试中，根据以下标准来评判从容器上剥离的标签的状态，所得结果如表3所示。
A：标签的80～100％残留在容器上(在实用水平上)
B：标签的50～80％残留在容器上(在实用水平上)
C：标签的20～50％残留在容器上(不在实用水平上)
D：标签的0～20％残留在容器上(不在实用水平上)
在90℃时的标签剥离测试中，根据以下标准来评判从容器上剥离的标签的状态，所得结果如表3所示。
A：标签的0～20％残留在容器上(在实用水平上)
B：标签的20～50％残留在容器上(在实用水平上)
C：标签的50～80％残留在容器上(不在实用水平上)
D：标签的80～100％残留在容器上(不在实用水平上)
表3
评估项目     单位   实施例1   实施例2   实施例3     实施例4     实施例5     对比例1     对比例2     对比例3
标签 所粘着的标签     -   标签(1)   标签(2)   标签(3)     标签(4)     标签(5)     标签(6)     标签(7)     标签(8)
核心层用粒料 -   树脂组合物(A)   树脂组合物(A)   树脂组合物(C)     树脂组合物(A)     树脂组合物(A)     树脂组合物(A)     树脂组合物(A)     树脂组合物(A)
热封性树脂层用粒料     -     II-a   II-b   II-b     II-c     II-d     II-e     II-f     II-g
厚度     μm     100   100   100     100     100     100     100     100
密度 g/cm3 0.78 0.78 0.91     0.78     0.78     0.78     0.78     0.78
不透明度     ％     92   92   16     92     92     92     92     92
热封层侧的平均表面粗糙度，Ra μm 2.4 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.6 2.6
实用性能评估 大型直接吹塑成型时的鼓泡抑制性 -     A   A   A     A     A     A     A     B
23℃时的标签粘着性 -     A   A   B     A     A     A     A     B
    粘着强度(gf/15mm)     800   650   400     630     630     630     650     450
90℃时的标签去除适应性     -     A   A   A     A     A     C     D     C
    粘着强度(gf/15mm) 50 200 150 280 250 350 500 420
根据本发明，可以获得在模内成型时不发生鼓泡的带标签的容器以及具有令人满意的高温标签去除适应性的模内成型用标签。
尽管参照具体实施方式详细说明了本发明，但显而易见的是本领域熟练技术人员可以在不违背本发明精神和范围的情况下作出多种变动和修改。

Claims (18)

1.一种模内成型用标签，该标签含有热塑性树脂膜基底层(I)和热封性树脂层(II)，其中，所述热封性树脂层(II)具有在23℃测得的300gf/15mm以上的粘着强度和在90℃测得的290gf/15mm以下的粘着强度。
2.如权利要求1所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签能够通过将所述标签所粘着的容器加热至90℃而被剥离。
3.如权利要求1所述的模内成型用标签，其中，经差示扫描量热计DSC测定，所述热封性树脂层(II)在低于90℃的温度范围内具有70％以上的熔融热比例。
4.如权利要求3所述的模内成型用标签，其中，所述热封性树脂层(II)含有由乙烯与具有3至20个碳原子的α-烯烃构成的共聚物，所述共聚物具有50～90℃的熔点，并且在低于90℃的温度范围内具有90％以上的熔融热比例。
5.如权利要求1所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签含有热塑性树脂膜基底层(I)和在所述基底层(I)的一侧形成的热封性树脂层(II)，并且所述标签能够通过热封性树脂层(II)与容器粘着并融为一体。
6.如权利要求5所述的模内成型用标签，其中，所述热塑性树脂膜基底层(I)为单轴拉伸层。
7.如权利要求5所述的模内成型用标签，其中，所述热塑性树脂膜基底层(I)为双轴拉伸层。
8.如权利要求5所述的模内成型用标签，其中，所述热塑性树脂膜基底层(I)含有双轴拉伸层与单轴拉伸层的组合。
9.如权利要求5所述的模内成型用标签，其中，所述热封性树脂层(II)为以至少单轴的方式被拉伸的层。
10.如权利要求5所述的模内成型用标签，其中，所述热封性树脂层(II)是经压纹的。
11.如权利要求5所述的模内成型用标签，其中，所述热封性树脂层(II)是通过涂覆形成的层。
12.如权利要求1至11中任一项所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签是不透明的。
13.如权利要求1至11中任一项所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签是透明的。
14.如权利要求1所述的模内成型用标签，所述模内成型用标签具有孔和/或切口。
15.带标签的树脂容器，所述容器粘着有权利要求1所述的模内成型用标签。
16.制造权利要求1所述的模内成型用标签的方法，所述方法包括：通过利用多层口模进行共挤出的流延成型法将所述热塑性树脂膜基底层(I)和所述热封性树脂层(II)彼此重叠，然后对挤出物进行拉伸。
17.制造权利要求1所述的模内成型用标签的方法，所述方法包括：通过使用多个口模的层压法将所述热塑性树脂膜基底层(I)和所述热封性树脂层(II)彼此重叠，然后对该层压体进行拉伸。
18.制造权利要求15所述的带标签的树脂容器的方法，所述方法包括：向模具内插入权利要求1所述的模内成型用标签，然后在该模具内使容器成型。
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