CN101160415B - 碱性萃取过程中的温度控制 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从生物原料，特别是从糖萝卜中萃取并回收成份的改进方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种从生物原料，特别是从甜菜粕或甜菜中萃取并获得原料成份的方法。
背景技术
植物中通常含有的原料成份，特别是水溶性成份，如蔗糖、土木香粉或淀粉。这些原料成份包含在植物细胞中，并由阻止细胞液渗出的细胞膜分隔开。因此在萃取细胞物质的工艺的初步阶段，有必要破坏这些细胞膜，以至于使细胞液能够渗透出来。这种可以被称为植物原料变性的过程通常是将植物原料加热到70℃以上来完成的。这个过程首先是将植物原料加热，然后从被加热的变性植物原料中萃取所需物质。这一过程是将萃取剂逆流注入到原料碎片中，使原料碎片释放出糖并由萃取剂吸收这些糖。萃取剂的温度通常低于加热变性后的植物原料温度。原料碎片的温度会沿着萃取路线而降低，即原料碎片沿着萃取路线逐渐冷却。经过这个已知的萃取方法后，尽可能快地将切碎的甜菜加热到70℃以上并逆流注入萃取液，通常是水，如淡水或冷凝液进行萃取。沿着萃取路线形成一个温度梯度，在碎片加热后，原料的温度将从碎片进入到碎片排放而逐渐降低。
然而，实现这一方法的先决条件是萃取要在一定的温度范围内(65℃至75℃)进行，在这个温度范围之间在原料碎片中已经发生了碎片框架结构组织的变化和化学变化。从而使不含糖的成份从原料碎片中被萃取出来，并使萃取物的纯度降低。同样地，通过高温使原料碎片的结构弱化。这个前提是很重要的，因为通常下一步工艺是例如使用双向螺旋压力机进行挤压而使原料碎片机械脱水。原料碎片在温度负荷下随之产生的碎片结构的弱化降低了原料碎片的脱水能力。
本发明以解决这个技术问题为基础，提出了一个尽可能完备的、有很大选择性的从生物原料中萃取所需物质，特别是从甜菜或甜菜粕中萃取糖的方法，这种处理方法能够以较低成本的方法尽可能小地破坏原料组织结构，同时得到尽可能高纯度的萃取物。
本发明解决这一问题的方法是提供一种从生物原料，特别是从糖萝卜(Betavulgaris)或者甜菜粕中萃取所含物质，特别是例如糖的水溶性所含物质的过程，其中在萃取过程中使萃取设备中的生物原料经历一个上升的温度梯度，即生物原料在萃取过程中从原料进入到原料排放被加热。特别地，本发明提出了一种在甜菜萃取装置中对生物原料，特别是甜菜，优选是甜菜粕进行萃取的方法，在萃取过程中，甜菜萃取装置中的生物原料尤其是甜菜、或者优选是甜菜粕的温度从碎片进入到碎片排放被升高，即建立了沿着萃取路线或者说在萃取过程中升高或者反向的温度梯度。
根据本发明，可以从生物原料，以至于从每一种生物原料中借助萃取剂分离组分，特别是水溶性物质成份。在特别优选的实施方案中，生物原料是植物原料，特别是如甜菜、甘蔗或菊苣以及其部分或块状物，更优选是甜菜粕的原料。这些生物原料可以是固体状的，如甜菜粕或甜菜碎片汁的混合物，而这种汁可以是通过对生物原料进行预处理例如切割、加热变性或电穿孔得到的细胞液。
根据本发明，萃取剂是一种从生物原料中萃取所需原料成份的试剂，例如水，特别是淡水或者由制糖厂提供的冷凝液。
根据本发明可以理解，从固体或液体物质混合物尤其是生物原料中，借助适当的溶剂萃取特定的原料成份特别是糖的这一分离过程，使得在溶剂和被溶解的原料，即生物原料的所含物质之间不发生化学反应。如上所述的从生物原料中得到水溶性成份产物的这一过程，优选将液态相的水作为萃取剂使用，例如从糖萝卜和/或糖萝卜碎片中得到糖。在本发明的变型中，可以通过使用主要为非极性和/或有机的溶剂，从生物原料中获得附加的或专门的脂溶性原料成份。
本发明设计为在生物原料经过诸如切割和/或电穿孔和/或加热变性的预处理后，在进行萃取时要达到特定的起始测试温度，在萃取的过程中这个起始测试温度从开始到结束会逐步升高。本发明设计为生物原料的温度在萃取过程期间，或者从空间上看沿着萃取路线是逐步升高的，优选地至少为10℃，至少为15℃，至少为20℃，至少为25℃或更优选至少为30℃。在特别优选的实施方案中，在进行这种萃取方法的过程中，将萃取剂以可以进行萃取的高于生物原料的温度的形式施加给生物原料。在优选的方式中，萃取剂以逆流原理被注入到生物原料中，以便首先使纯净的萃取剂在萃取路线结束处与生物原料中所含成份相结合，并在那里导致萃取物的加热，并且在之后的萃取过程中释放越来越减小的热量给生物原料，直到萃取路线开始处。这样做的好处是，沿着萃取路线产生了一个使生物原料所具有的上升温度曲线的逆转。同时有利的是，在逆流注入的原理下，不仅产生一个物质流，而且还产生一个热量流。这样使萃取装置所需的加热量减少成为可能。在特别优选的实施方案中，在加入萃取剂时，特别是萃取过程终止前，温度为从40℃至100℃，优选是50℃至80℃时，即使在逆流处理中进行的进一步的萃取过程时生物原料被加热的情况下，生物原料中的热传递给了萃取物，而自身的温度被降低。
本发明改进了对甜菜组织进行脱水的能力，以至于提高萃取物的产量并提高其纯度，这尤其是因为对生物原料特别是甜菜组织进行了特别仔细的处理，并且由于更为有效地使细胞打开，实现了在一定范围内的反转的温度梯度。在萃取过程终止前的高温，使最后残留的糖也能被萃取出来，即同时保证了高的碎片压榨能力和低的糖份损失。
在优选的方式中，本发明设计为使生物原料，特别是甜菜粕的温度在萃取过程开始，即原料进入，特别是碎片进入时，其温度为0℃至40℃，更好的是25℃至36℃。这个温度在从原料进入，特别是碎片进入到原料排放，特别是碎片排放的萃取过程中在萃取设备中被升高，也就是说优选是温度从40℃至80℃。在特别优选的方式中，生物原料，特别是甜菜粕在原料排放时，特别是碎片排放时从萃取设备中取出的温度是40℃至60℃，优选的是45℃至55℃之间。在另外一种特别优选的方式中，生物原料，特别是甜菜粕在原料排放时，特别是在碎片排放时从萃取设备中取出的温度是60℃至80℃，优选的是65℃至75℃之间。
在另外一种特别优选的方式中，对以切碎的形式，例如以甜菜粕的形式的生物原料进行电穿孔。根据本发明可以设想对可以进行萃取的生物原料在萃取之前进行热解锁。在进一步优选的方式中，将辅助原料特别是石灰和/或石灰乳添加到生物原料，特别是经电穿孔的甜菜粕中。
在一种特别优选的实施方案中，实施的萃取是碱性的萃取。由此在这种优选方法下生物物质萃取时的ph值大约是7至14。
在一种优选的变型中进行碱性萃取，特别是使用碱性剂，如石灰乳或/和生石灰进行萃取。所谓“碱性”指的是使用ph值大约是7至14(在20℃)的水性溶剂。一种优选的变型是碱性萃取在ph值是7.5至12，尤其是ph值大约在11，如ph值在11.5时进行。
在碱性萃取过程中，无法在所有的情况下都避免生物原料发生不希望的化学反应，特别是可能形成一部分可溶性高分子果胶酸钙时。为了减少此不希望的化学反应，植物原料通过预先添加石灰乳或蔗糖酸钙溶液，在温度相对低(低于20℃)的条件下被碱性化。公知的是，萃取温度大约是70℃至75℃之间时会发生不希望的碱性萃取的化学反应，从而部分形成果胶酸钙，使石灰乳碳酸钙过滤溶液成为浆状，从而难以进行过滤。相反根据本发明，在温度相对低的条件下进行优选的碱性萃取降低了这些高分子化合物的形成，由此利用浆液的过滤，特别是从糖萝卜中萃取得到的石灰乳的净化液，可以达到一个低于1cm2/秒的过滤系数。
生物原料的碱性化一般是直接在电穿孔之前或之后加入石灰乳、氢氧化钙、蔗糖酸钙或生石灰而进行的，尤其在进行生物原料进一步的加工前或者甚至在电穿孔前在中间场所中进行。在本发明的另一种方案中，碱性物质也可以直接在萃取过程前加入。优选的，根据本发明通常将碱性物质以水溶性的形式添加，优选是喷洒到生物原料中。在本发明的另一种方案中，为了达到生物原料碱性化的目的，在试验过程中加入至少一种以固体形式，优选是粉末状的碱性物质，特别是石灰，例如生石灰。
通过生物原料碱性化，降低了生物原料被污染的危险，提高了生物原料和分离出的细胞液中的微生物的稳定性。其微生物的稳定性大约是104KBE/ml。
本发明使用的萃取装置优选为塔式萃取装置。在本发明的变型中该萃取装置是双螺旋式萃取装置，如DDS萃取装置。在另外的变型中，该萃取装置是滚筒式萃取装置，如RT萃取滚筒。
本发明的方式尤其适用于对植物原料进行碱性萃取。在本发明一种优选的方式中，在萃取前碎片处在温度相对低(低于20℃)的条件下，以石灰或石灰乳、碱性的氢氧化钙溶剂或者蔗糖酸钙溶液进行预处理。在温度低于20℃的条件下进行预处理可以使胶状糖萝卜汁(框架物质)稳定，并使得后面的萃取在较高温度下进行成为可能。该预处理使框架物质对钙的吸收能力提高，使碎片的脱水能力明显提高。此外，保护了糖以避免发生微生物降解代谢。
本发明特别优选之处是，从生物原料中萃取所需原料成份前进行电穿孔处理，即在导电介质中施加高电压场。该高电压场是通过人们熟知的方式产生的，例如对接带有电压的电极，特别是对生物原料通高电压。
可以使用脉冲式高电压处理，也可以是周期性的交流电压场和直流电压场。场强例如为大约0.1至20kV/cm，特别是1至5kV/cm，优选是2至4kV/cm。在一种变型中，在生物原料进行穿孔处理时使介质的电导率与生物原料的电导率相符合，由此在生物原料中达到一种最佳的通量线。尤其是电导率为0.2至10mS/cm，特别是0.2至2.1mS/cm或2.6至6.0mS/cm。在特别优选的方式中，电穿孔处理是对完整的果实进行的，如整个糖萝卜，在对原料进行电穿孔之后必要时再将原料切碎。当然在一种优选的方式中，这种电穿孔处理对切碎形式的生物原料如甜菜粕也是可行的。
在另一种优选的方案中，从按照本发明萃取的生物原料，如按照本发明萃取的碎片，即碎片汁的混合物中得到所需的原料成份。本试验优选的方法是，将从萃取得到的原料成份在多级结晶装置中结晶出糖。被萃取后的生物原料，特别是萃取过的甜菜粕将再次机械脱水并与诸如糖蜜混和，进一步在烘干后制成饲料，特别是饲料片而进入市场。
在另一种优选的方案中，在根据本发明的萃取之前或之后向生物原料提供至少一种辅助原料。根据本发明，此“辅助原料”的组成或者化学成份不能对所提取出来的成份物质，尤其是对食品成份产生丝毫的影响。此辅助原料一般为冷凝物、处理水、溶剂、消毒剂如福尔马林或发泡填充剂。尤其例如是碱性或负离子助凝剂，它能加强生物原料对碱性和/或钙离子，如石灰乳、生石灰、氢氧化钙、蔗糖酸钙、硫酸钙和其他钙盐和/或铝盐的吸附力。根据本发明通常将至少一种辅助原料制成溶剂加入，最好是喷洒到生物原料中。在另一种方式中，加入至少一种固体状，优选是粉末状的辅助原料。辅助原料的作用还包括将分离出的细胞液进行预净化。
本发明的优点在于提高了从生物原料，特别是从甜菜粕中萃取所需原料成份的能力，也标志着通过压榨得到更高含量的原料成份，其特征在于第一步是对生物原料，特别是糖萝卜或者甜菜粕进行电穿孔处理，下一步是在进行了电穿孔处理后的生物原料，特别电穿孔过的糖萝卜或者甜菜粕的碱性萃取过程中，形成逆向的或升高的温度梯度，并最终实现具有更高压榨能力的萃取后的生物原料。
本发明另外的优点在于，经过电穿孔的生物原料，特别是萃取后的甜菜粕，通过压榨得到很高的干物质含量，通常大约38％TS，优选的是40％到42％，这是通过第一步对生物原料，特别是糖萝卜或者甜菜粕进行电穿孔处理，在下一步中，特别是在电穿孔处理后的生物原料，尤其是电穿孔过的糖萝卜或者甜菜粕的碱性萃取过程中，形成升高的和/或逆向的温度梯度，再下一步是对电穿孔的生物原料，特别是电穿孔的糖萝卜或者甜菜粕以众所周知的方式进行压榨，并随后获得在萃取之后具有增大的干物质含量的生物原料。
另外优选的实施例可以参见所附的详细说明。下面通过实施例和附图对本发明进行更详细的说明。
附图说明
图1示出了在本发明和传统情况下在萃取装置中温度变化的曲线。
图2示出了在本发明和传统情况下以不同方式进行处理的所萃取碎片压榨后的结果。
图3示出了在本发明和传统情况下，以不同方式进行处理的碎片的压榨损失和萃取损失。
具体实施方式
将本发明和已知的加工方法在工业领域(大约用一吨糖萝卜)进行测试。测试范围包括一台工业用电穿孔装置(吞吐量：10t/h)，一台工业用切割机，用其可以将糖萝卜切成块和碎片，一台通过蒸汽加热的双螺旋式萃取装置(DDS型)和双向螺旋压榨机。
传统加工方法(碱性萃取)
首先，糖萝卜被喷洒以碱化剂并以工业切割工具进行切割。碱化过程在切割工具中完成。通过向切割工具中的甜菜进行喷洒，使氢氧化钙溶液很好地分布在可以进行处理的碎片原料上。为了避免发生不希望的次级反应(生成可溶性果胶酸钙)，本工序将在温度低于20℃的寒冷环境条件下进行。将碱性化处理后的甜菜粕转移到双螺旋式萃取装置中。之后将碱性化处理后的甜菜粕在双螺旋式萃取装置中进行两小时的萃取。通过对加热罩的部分进行加热来调节所需的温度梯度(见图1)。从原料进入到原料排出，对萃取装置中的温度梯度进行了11次测量，如下所示(生物原料的温度)：
57.2/75/79.9/79/74.6/69.8/63.9/62.1/60.2/57.1/57.2
在将碱化碎片装入萃取槽时开始测量点1，在添加萃取剂(冷凝物)时进行测量点10(测量点11：控水区)。
沿着萃取路线(测量点1至4)，首先对甜菜粕加热以产生热变性并使细胞膜打开(测量点1至4)。之后进行实际的萃取，再次略微降低萃取温度(测量点5至11)。
本发明的加工方法
将大约1吨糖萝卜装入工业用电穿孔装置(吞吐量：大约10t/h)中，进行电脉冲(通过电等离子体打开细胞)。然后糖萝卜被喷洒上碱化剂，在寒冷环境中以工业用切割工具将其切碎。
之后将甜菜粕转移到工业用萃取装置中，进行超过2小时的萃取。将萃取淡水加热到一定的温度(在本情况中是70℃)，并将萃取物(甜菜粕)和萃取剂(淡水)中逆向导入从而产生温度梯度(见图1)。在萃取装置过程中温度梯度沿着11个测量点记录如下(生物原料的温度)：
36/45/49/54/55/59/62/64/67/66.5
完全无需通过加热罩热交换对萃取原料进行间接加热。
结果以及大致的结论
测试结果显示，通过本发明的加工方法形成萃取的碎片(压榨的碎片中干物质含量为40.4％)明显比通过传统加工方法形成萃取的碎片(压榨的碎片中干物质含量为33.9％)(图2)更易于脱水。根据本发明的方法显然较好地保持了甜菜粕的结构。特别是在低的起始测试温度下利用碱性引导萃取，这时碱性作用还很高的情况下，在实验中，实现了对甜菜粕原料更为精细的处理，这明显提高了萃取的甜菜粕的脱水能力。
在实验中，本发明的方法也取得了更好的萃取结果(图3)。图中展示出了所述情况。压榨甜菜粕和萃取甜菜粕的损失率的比较。在传统情况下，萃取后甜菜粕损失率为5.6％，在本发明的方法中损失率为3.7％。在传统情况下压榨后甜菜粕的损失率为1.2％，在本发明中损失率为0.74％。萃取后的损失率是指在可以被萃取的物质中没被萃取出来的、而留在萃取的甜菜粕中的那部分蔗糖，压榨后的损失率是指在可以被萃取的物质中留在压榨后的甜菜粕中的那部分蔗糖。根据本发明利用相似的萃取压榨条件，实现了更低的损失率。
萃取产量的改善相对于传统方法来说是相当出乎预料之外的，这是由于以前通常认为更低的平均萃取温度使原料成份转化的驱动力减小，而萃取产量将随之降低。通常人们认为，在萃取过程中，蔗糖分子从植物细胞中扩散出是决定性的处理过程。蔗糖分子渗入水溶剂中的扩散系数是与温度紧密相关的。然而根据本发明的方法，人们发现，尽管在萃取过程中间温度有所降低，但却取得了更好的萃取结果，这极有可能是因为在萃取过程开始时，通过电等离子体打开细胞造成的对流的传输过程对于细胞液流出起到了重要的作用，这使得在低温时不损害碎片结构的情况下，通过电穿孔和细胞内的有效压力(紧缩)打开了细胞成为可能。在萃取过程结束时，显然扩散过程对最后残余的糖的萃取有着更重要的作用。显然高温对此过程有着很大的帮助。
因此，通过该具体的实例，在萃取过程中对已经过电穿孔的植物原料进行萃取时，建立了一个整体相当低的温度，例如从0℃至50℃温度范围内的反向温度梯度。通过在萃取结束时升高萃取温度，使得对最后残留的糖的提取比在传统情况下更有效，并且处于更精细的条件下。这种低温提取的意义在于，对植物原料进行尽可能仔细的处理后，投入尽可能少的费用而尽可能更大程度的利用糖。然而要得到尽可能高的收益，最终的萃取温度就要升高到约70℃。
Claims (18)
1.一种用于在萃取设备中萃取生物原料的方法，所述生物原料选自甜菜、甘蔗或菊苣以及其部分或块状物，其特征在于在萃取的过程中，萃取设备中生物原料的温度从原料进入到原料排放被升高。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述生物原料是切碎的甜菜。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，在原料进入时生物原料的温度在0℃至40℃的范围内。
4.根据前面权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在原料进入时生物原料的温度在25℃至36℃的范围内。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，在原料排放时生物原料的温度在60℃至90℃的范围内。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，在原料排放时生物原料的温度在65℃至75℃的范围内。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，在原料排放时生物原料的温度在40℃至80℃的范围内。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，在原料排放时生物原料的温度在40℃至60℃的范围内。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，在原料排放时生物原料的温度在45℃至55℃的范围内。
10.根据权利要求1的方法，其特征在于，生物原料在萃取前进行电穿孔。
11.根据权利要求1的方法，其特征在于，在萃取前向生物原料中加入石灰和/或石灰乳、和/或蔗糖酸钙溶液作为辅助原料。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于，在20℃时以下加入石灰、石灰乳、或者蔗糖酸钙溶液。
13.根据权利要求1的方法，其特征在于，萃取是碱性萃取。
14.根据权利要求1的方法，其特征在于，在萃取期间生物原料的温度通过逆流的萃取剂逐步升高。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于，在萃取开始时萃取剂的温度是50℃至80℃。
16.根据权利要求14的方法，其特征在于，萃取剂是水。
17.一种提高萃取的生物原料的压榨能力的方法，其特征在于，对生物原料进行电穿孔，随后按照权利要求1至16所述的方法进行萃取。
18.一种从萃取的生物原料中获得提取物的方法，其特征在于，按照权利要求1至16所述的方法对生物原料进行萃取。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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