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CN101102783B - 黑大豆皮提取物及其提取方法和应用 - Google Patents

黑大豆皮提取物及其提取方法和应用 Download PDF

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CN101102783B CN2006800020738A CN200680002073A CN101102783B CN 101102783 B CN101102783 B CN 101102783B CN 2006800020738 A CN2006800020738 A CN 2006800020738A CN 200680002073 A CN200680002073 A CN 200680002073A CN 101102783 B CN101102783 B CN 101102783B
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bshe
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Beijing Gingko Group Biological Tech Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种黑大豆皮提取物(BSHE)的制备方法及黑大豆皮提取物的应用，该方法包括：(1)提取步骤：用含酶的水溶剂对粉碎的黑大豆皮浸提，过滤浸提液得到过滤液；(2)超滤膜过滤步骤：对过滤液进行超滤膜过滤，得到超滤滤液。(3)树脂分离步骤：采用吸附树脂或离子交换树脂吸附，并用乙醇进行洗脱处理，得到纯化的提取物液体；(4)浓缩步骤：真空浓缩，得到浓缩液。(5)喷雾干燥步骤：对所得浓缩液进行喷雾干燥，得到黑大豆皮提取物。该提取物包括矢车菊素10～45％，儿茶素10～25％，寡聚原花青素40～80％，总多酚含量可高达70％-100％。该提取物可用于制备抗氧化剂类、改善代谢综合征或改善视力的药物或食品。

Description

黑大豆皮提取物及其提取方法和应用
技术领域
本发明涉及天然产物的提取方法和提取物，尤其涉及从黑大豆中提取多酚的方法以及利用该方法获得的黑大豆皮提取物及其应用。
背景技术
黑大豆，又名黑豆、橹豆、料豆、零乌豆，中医认为，色黑者入肾，黑大豆甘温、无毒，入肾、脾、心经，有补肾强身、除湿利水、抗老延年的作用。《延年秘录》载：“服食黑豆，令人长肌肤，益颜色，填精髓，加气力，虚补能食。”越来越多的研究者发现黑大豆具有很高的营养价值，属于市场上极为推崇的“黑五类”食品之一。
众多研究表明，黑大豆皮中有极为丰富的营养物质。黑豆具有高蛋白、低热量的特性。黑大豆含有18种氨基酸，特别是人体必需的8种氨基酸；黑豆还含有19种油酸，其不饱和脂肪酸含量达80％，吸收率高达95％以上，除能满足人体对脂肪的需要外，还有降低血中胆固醇的作用。黑豆基本不舍胆固醇，只含植物固醇，而植物固醇不被人体吸收利用，又有抑制人体吸收胆固醇、降低胆固醇在血液中含量的作用。黑豆中微量元素如锌、铜、镁、钼、硒、氟等的含量都很高，而这些微量元素对延缓人体衰老、降低血液粘稠度等非常重要。黑豆皮为黑色，含有花青素，花青素是很好的抗氧化剂来源，能清除体内自由基，尤其是在胃的酸性环境下，抗氧化效果好。
在正常情况下，生物体内的氧自由基的产生和消除是平衡的。一旦氧自由基产生过多，或抗氧化体系出现故障，体内的氧自由基代谢就会失去平衡。已知，人类的许多疾病都与体内自由基失衡有关，例如癌症、糖尿病、眼科疾病等。多酚类化合物就是一种抗氧化剂。多酚类化合物是自然界中重要的一类化合物。多酚可以分为两大类，一类是多酚的单体，包括各种黄酮类化合物、绿原酸等，也包括一些含有糖苷的复合类多酚化合物；另一类是由单体聚合而成的低聚体或多聚体，通称单宁类物质。花青素属于多酚的一种。参见郑裕国等著的《抗氧化剂的生产及应用》，化学工业出版社。
发明人为张名位等人的中国专利申请200510036419.3披露了一种“黑大豆种皮花色苷的制备方法”。该方法包括以下步骤：1.剥取黑大豆种皮为原料；2.采用超微粉碎机将黑大豆种皮粉碎成细粉；用微波机处理黑大豆种皮细粉；3.用60-80％的乙醇作溶剂对粉碎的黑大豆种皮花色苷进行浸提；4.对步骤3中所得的黑大豆种皮花色苷浸提液进行真空浓缩，直至提取液的固形物浓度达到40％以上；5.对步骤4中所得的浸提浓缩液采取脱脂、吸附和65-75％乙醇解吸处理，得到纯化的黑大豆种皮花色苷提取液；6对步骤5所得的提取液再次进行真空浓缩；直至固形物浓度达到60％以上时，再采用冷冻干燥得黑大豆种皮花色苷。在该发明中指出，黑大豆种皮的细度达到320目以上时，收率显著提高。
谢静波提交的中国专利申请88104657.4中披露了一种天然棕色素的提取方法，其中包括水提取的方法和醇提取的方法。水提取的方法如下：黑大豆或棕色大豆的种皮加水5-15倍，浸泡10-24小时，回流一小时或煮沸煎煮1-2小时过滤，如此重复三次，合并滤液，减压浓缩，然后将95％乙醇加入浓缩液中，静置然后过滤除去沉淀物，减压浓缩，干燥得到天然棕色素。醇提的方法中使用15％-50％乙醇浸泡种皮，其余步骤与水提取的方法基本相同。
日本专利申请特开2004-238303披露了一种黑大豆种皮提取组成物(酪氨酸酶抑制剂)的提取方法。该方法包括以下步骤，黑大豆种皮用pH值为1-2的酸溶液浸提，然后中和(中和进行到pH为3.0～4.0)、过滤，再经过脱盐浓缩、精制，再通过添加工序调整物质含量，然后进行干燥成品化。根据该方法，作为有效成分的花色苷含量在10重量％以上，而且UV吸光度分析出多酚含量为50重量％以上。
利用现有技术的上述提取方法，虽然提取的目标物质不尽相同，但总的来讲，这些方法都存在缺陷。采用醇提的方法收率相对较高，但是生产成本也高；采用水提的方法成本较低，但是收率也低。但是采用醇提和水提的方法得到的产品的纯度都不高。因此，需要一种新的低成本的提取方法，在获得更高收率的同时得到高纯度的产品。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种黑大豆皮提取物(Black Soybean Hull Extract，缩写为BSHE)的制备方法，包括：
(1)提取步骤：用含酶的水溶剂对粉碎的黑大豆皮浸提，过滤浸提液得到过滤液；
(2)超滤膜过滤步骤：对过滤液进行超滤膜过滤，得到超滤滤液；
(3)树脂分离步骤：对超滤滤液进行吸附树脂或离子交换树脂吸附，并用乙醇进行洗脱处理，得到纯化的提取物液体；
(4)浓缩步骤：对纯化的提取物液体进行真空浓缩，得到浓缩液；
(5)喷雾干燥步骤：对所得浓缩液进行喷雾干燥，得到BSHE。
根据本发明的制备方法，其中，含酶的水溶剂中含有浓度为0.05～0.2％纤维素酶或果胶酶。
根据本发明的制备方法，还包括粉碎后的黑大豆皮用60～80目的筛网过筛的步骤，其中所述提取步骤中，提取温度为20～60℃，浸提时间为1-2小时，浸提次数为2～3次。
根据本发明的制备方法，其中，在超滤膜过滤步骤中，去除残留的酶和大分子量的糖以及其它渣质，其中超滤膜孔径为0.1～10um，截留分子量为8000～10000Da；温度10～45℃；压力控制：2～3bar；流量100～150L/h。
根据本发明的制备方法，其中，树脂分离步骤中洗脱处理使用40～95％的乙醇。树脂为各种极性的吸附树脂和各种强度的离子交换树脂。
根据本发明的制备方法，其中，浓缩步骤中所得的浓缩液的固形物含量达到10％～30％，真空浓缩的温度为60℃以下。
本发明还提供了根据本发明的制备方法制备的黑大豆皮提取物(BSHE)，其中所述BSHE含有：矢车菊素10～45％，儿茶素10～25％，寡聚原花青素40～80％，总多酚含量可高达60％以上，优选70％以上，更优选80％以上，最优选90％以上。
本发明还提供根据本发明的方法制备的BSHE在制备抗氧化剂类或在制备改善代谢综合征的药物或食品中的应用。
本发明还提供根据本发明的方法制备的BSHE在改善视力方面的应用。
本发明还提供一种营养食品组合物，其包含BSHE，其中所述BSHE含有：矢车菊素10～45％，儿茶素10～25％，寡聚原花青素40～80％，总多酚含量可高达60％以上，优选70％以上，更优选80％以上，最优选90％以上。
根据本发明的营养食品组合物，其中所述营养食品组合物是一种饮食的补充物或食品。
本发明同以往发明相比其优势在于：
1、种皮细度60-80目，不需要大细；
2、以加入酶的水做溶媒会比传统醇溶媒成本大大降低；同时，以水为溶剂提取，所得提取液不必浓缩即可进行后续处理，易于操作；而且与酸水提取工艺相比，减少了废水排放，更有利于环保。
3、所得多酚类物质含量比以往醇提或水提的提取方法高，可高达80％以上，甚至可以达到90％或以上；
4、利用本发明的制备方法的收率明显高于水提和醇提方法的收率。
5、可以同时充分地提取各种有效成分，最佳程度地保留了所有的有效成分。
附图说明
图1是根据本发明实施1的BSHE的色谱图。
图2是实施例B中显示抗坏血酸对羟自由基的清除作用的拟合线。
图3是实施例B中显示根据本发明的黑豆皮提取物对羟自由基的清除作用的拟合线。
具体实施方式
除非另有说明，本申请中涉及的比例、含量为质量比或质量含量。
本申请中术语“黑大豆皮提取物(BSHE)”是指由黑大豆皮中提取得到的组合物，其中总多酚含量可高达90％以上，其中矢车菊素(cyanidin-3-glucoside)达10～45％、儿茶素(catechin)达10～25％，寡聚原花青素(OPC)达40～80％。该组合物主要包含多酚类物质，具有明显的抗氧化活性、提高视力和抗代谢综合症等作用。
本申请中术语“儿茶素”是指儿茶素类多酚，主要包括儿茶素和表儿茶素。本申请中“总多酚含量”是指各种多酚类物质(主要是矢车菊素、儿茶素、寡聚原花青素)的总和，总多酚含量的数值大于或等于矢车菊素、儿茶素、寡聚原花青素含量的总和。
本发明的BSHE的提取方法的主要特征在于以含酶的水溶液作为溶剂对粉碎的黑大豆皮进行提取，另外，采用超滤膜过滤和树脂吸附的分离方式。该方法包括以下步骤：
一、剥皮、粉碎步骤：剥取黑大豆的种皮，剥皮的方法可以采用现有的剥皮机进行；将剥取的黑大豆种皮粉碎，过筛。
过筛使用50～100目的筛网，优选60～80目的筛网。本发明的方法中，所用筛网的目数对提取物的质量有一定影响。如果使用的筛网太细(目数在100目以上，例如200目或300目)，则获得的提取物中的杂质含量多，如果使用的筛网太粗(目数低于50目)则收率低，难以得到所要提取的有效成分。当使用60～80目的筛网时，可以取得理想的效果。可以理解，黑大豆剥皮和豆皮粉碎步骤与提取步骤是分开的，可以作为本发明的方法的准备步骤。
二、提取步骤：用含有浓度为0.05～0.2％酶的水溶液作溶剂进行提取。粉碎后的黑大豆皮与溶剂以重量比1∶10～15的比例混合，加热并保持温度在20～60℃，浸提时间1-2小时。浸提次数2～3次。每次浸提后过滤，合并过滤液。过滤可以采用传统的过滤方法。相对于现有技术的水提或醇提的方法，用含酶的水作溶剂对粉碎的黑大豆皮进行提取可以提高收率或降低成本。与日本专利申请特开2004-238303披露的使用pH值为1-2的酸溶液浸提的方法相比，本发明的方法对设备的要求低(不需要防酸处理)，而且环境友好。
在本发明的方法中，酶的选用是非常重要的，如果所用的酶种类或用量不当，产品的有效成分会被破坏。发明人发现在本发明的方法中使用果胶酶或纤维素酶可以取得好的效果。
果胶酶(pectinase或pectase)主要是由果胶裂解酶、聚半乳糖醛酸酶、果胶酸盐裂解酶和果胶酯酶组成。果胶酶能有效分解植物组织中的果胶质。果胶物质是高度酯化的聚半乳糖醛酸。果胶酶作用于果胶物质时，果胶裂解酶、聚半乳糖醛酸酶、果胶酸盐裂解酶直接作用于果胶聚合物分子链内部的配糖键上，而果胶酯酶则使聚半糖醛酸酯水解，为聚半乳糖醛酸酶和果胶酸盐裂解酶创造更多的位置。现有技术中果胶酶主要用于食品、纺织、医药、酿酒等领域。果胶酶可由植物如番茄等或由微生物培养物提取而得。本发明的方法中可以使用市场上现有的果胶酶。
在使用果胶酶的情况下，当水溶液中酶的浓度低于0.05％时，收率较低，难以充分提取有效成分，当水溶液中酶的浓度高于0.2％时，则会使部分成分被破坏，而且成本不适当的提高。
本发明中也可以使用纤维素酶，相对于果胶酶，纤维素酶效果更好，可降解提取物的粘度，有利于过滤。
纤维素酶(cellulase)是指能水解纤维素β-1，4葡萄糖苷键，使纤维素变成纤维二糖和葡萄糖的一组酶的总称，它不是单一酶，而是起协同作用多组分酶系。参见贺稚非等“纤维素酶及应用现状”，粮食与油脂，2004，1：15-18。纤维素酶来源非常广泛，昆虫、微生物(细菌、放线菌、真菌等)都能产生纤维素酶，通过微生物发酵方法是大规模制备纤维素酶的有效途径。纤维素酶的制取工艺有两种：即固体发酵和液体发酵。生产原料有麸皮、秸秆粉、废纸、玉米粉和无机盐等。参见乞永立等，“纤维素酶的生产及应用”，河北化工，2000，1：25-26。纤维素酶主要用于食品工业、饲料工业、水产业、洗涤剂工业、纺织工业中等。本发明的提取方法中可以使用市场上现有的纤维素酶。水溶液中纤维素酶的浓度为浓度大约0.05～0.2％，与果胶酶的用量相似。
使用纤维素酶的机理大致如下：纤维素酶在促进纤维素、半纤维素分解的同时，可促进植物细胞壁的溶解，使更多的植物细胞内溶物溶解出来，并能将不易消化的大分子多糖降解成小分子物质。
三、超滤膜过滤步骤：对过滤液进行超滤膜过滤，得到超滤滤液。在超滤膜过滤步骤中，去除残留的酶和大分子量的糖以及其它渣质，其中超滤膜孔径为0.1～10μm，截留分子量为8000～10000Da；温度10～45℃；压力控制：2～3bar；流量100～150L/h。超滤膜可由市场上获得。
现有技术中由于一般采用醇沉的分离方式，不需要进行超滤膜过滤。
四、树脂分离步骤：对超滤滤液进行吸附树脂或离子交换树脂吸附，并用乙醇进行洗脱处理，得到纯化的提取物液体；其中，洗脱处理使用40～95％的乙醇。本发明的各种极性的吸附树脂和各种强度的离子交换树脂吸附优选采用现有的中等极性的吸附树脂或阳离子交换树脂。
五、浓缩步骤：将经纯化的提取物液体浓缩，得到浓缩液。采用减压浓缩的方法，直至浓缩液中固形物浓度达到约10％～30％，浓缩温度为60℃以下，优选50℃-55℃，真空度为-0.08MPa左右。温度低于40℃则速度太慢，如果温度高于60℃则产物损失过多。
六、干燥步骤：对所得的浓缩液喷雾干燥，得到黑大豆皮提取物(BSHE)。喷雾干燥可以采用现有技术中的喷雾干燥设备。由于采用超滤、树脂分离、喷雾干燥的方式，产物损失极少。这有助于进一步提高收率。
利用本发明的方法所得的BSHE品纯度高，提取物中总多酚含量可以达到60％以上，优选70％以上，更优选80％以上，最优选90％以上，其中矢车菊素含量在大约10～45％，儿茶素含量在大约10～25％，寡聚原花青素(OPC)含量在大约40～80％。
可以理解，在利用含酶的水溶剂对粉碎的黑大豆皮提取后，也可以采用现有技术的分离方式，例如包括浓缩、醇沉、干燥等步骤。但是采用本发明的方法，产物的收率和纯度更高。
根据本发明的提取方法的工艺流程简单，生产简单可行，成本低，且产品具有多种营养和保健功能。
根据本发明的方法获得的富含多酚的BSHE，可以单独或同其他有效物质配制成一种营养食品组合物，以治疗(包括预防和改善症状)与氧化活性过高、自由基破坏相关的生理失调，例如代谢综合症、视力减退和视疲劳。该营养组合物可以是一种饮食的补充物(例如：胶囊或药锭或者置于微型的囊状物中)，一种食品(例如：一种无酒精的软性饮料，牛奶，果汁，一种点心糕点或者被放在一种药草的茶包中)。该BSHE可以制成一种植物性的药物组合物。该植物性药物组合物可以是一适合口服的形式，例如：药锭，硬式或软式的胶囊，水状液体或是糖浆；或者是一适合使用的形式，例如外用剂。其中BSHE的用量可以根据需要适当调整。
部分或者高度纯化的多酚，以一有效剂量可与一药学上可接受载体配制成一种药物组合物，以治疗氧自由基所导致的生理失调。“一有效剂量”是指多酚的剂量足以给予被治疗个体疗效。有效剂量是多样的，如本领域人员所能了解，依据使用路径，赋形剂的使用，以及选择性加上其他治疗方法共同使用。
在本发明的范围中，也包含对于BSHE毒性的研究以及该提取物在治疗视疲劳、视力下降和代谢综合征方面的应用。
体外实验可以被用来评估本发明的营养或药学组合物对抑制自由基形成等抗氧化作用的效力。
我们采用邻二氮菲Fe2+氧化法检测羟自由基及BSHE对羟自由基的清除作用，发现BSHE对羟自由基具有清除作用，清除能力与药物浓度具明显的量效关系，其清除率同其浓度呈明显正相关，其IC50远远小于同等实验条件下抗坏血酸(Vc)的IC50，说明其对羟自由基的清除能力强于抗坏血酸，具有明显的体外抗氧化作用。
经小鼠经口急性毒性试验、Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、小鼠精子畸形试验等一系列毒性试验，BSHE均未显示毒性反应，因而认为该物质用于人体是安全无毒的。
基于此，我们对根据本发明的方法获得的BSHE在视力保护和抗代谢综合症方面的作用做了人体研究。
60名远视力下降青少年，年龄在7～28岁，随机分为受试组和对照组。受试组每日给与口服BSHE 300mg，对照组每日给与同等剂量安慰剂。2个月后观察眼部症状、视力变化情况。结果与对照组相比，BSHE受试组眼部症状得到明显改善，远视力得到明显改善。说明BSHE能有效改善视疲劳症状，改善早期近视和轻度近视的远视力。
62名代谢综合征患者，年龄在32～81岁，随机分为治疗组和对照组。患者在每日常规治疗的基础上，治疗组每日另口服BSHE 300mg，对照组每日给与同等剂量的安慰剂。2个月后，测量受试者体重、血脂、血压以及空腹血糖和餐后2h血糖变化。结果，治疗组患者的体重、血压、血脂和血糖水平都得到明显下降。说明在一般治疗的基础上，加服BSHE，可以起到协助药物辅助治疗代谢综合征的作用，有利于防止由于代谢综合征而导致的糖尿病、心血管疾病的发生和加重。
实施例
制备实施例1
以1000g过60目筛的粉碎黑大豆皮为原料，用含0.08％果胶酶的水溶液15L作为溶剂在40℃进行提取，保温2小时，过滤；提取两次，其中二次提取时加入相同浓度的水溶液10L。合并两次提取液共约27L，进行过超滤膜过滤，直至所得的流出液约20～25L，再将流出液经过树脂分离纯化，控制流速为20～40L/h。用40％～95％的乙醇洗脱处理，合并乙醇洗脱处理液体，进行浓缩，直至所得的浓缩液中固形物达到30％以上，得到BSHE 35g。收率为3.5％。
所得BSHE产品中含有：矢车菊素32.54％，儿茶素15.63％，寡聚原花青素50.01％，总多酚含量达到98.18％(以上)。各组分用高效液相色谱(HPLC)测量，色谱图如图1显示。其中，吸收峰1为矢车菊素，吸收峰2为儿茶素，吸收峰4为表儿茶素，吸收峰3为寡聚原花青素的二聚体，吸收峰5为寡聚原花青素的三聚体。
色谱检测条件：
1、色谱柱：ODS C18，5μm，250mm×4.6mm
2、流动相A：9％乙腈，0.1％冰醋酸(水溶液)
流动相B：40％乙腈(水溶液)
时间(min)  流动相A  流动相B
0.01       94％     6％
10.00      94％     6％
50.00      0        100％
55.00      0        100％
60.00      94％     6％
3、流速：0.8ml/min
4、检测波长：280nm
5、柱温：40℃
制备实施例2
以1000g过90目筛的粉碎黑大豆皮为原料，用含0.2％纤维素酶的水溶液15L作为溶剂在55℃进行提取，保温2小时，过滤；提取两次，其中二次提取时加入相同浓度的酶水溶液10L。其余步骤与实施例1相同。最终得到BSHE48g。收率为4.8％。所得BSHE产品中含有：矢车菊素12.52％，儿茶素13.50％，OPC 54.01％，总多酚含量达到80.03％。
制备实施例3
以含0.08％纤维素酶的水溶液代替含0.08％果胶酶的水溶液，重复实施例1的制备步骤。得到BSHE 38g。收率为3.8％。所得BSHE产品中含有：矢车菊素27.43％，儿茶素11.25％，OPC 54.12％，总多酚含量达到92.80％。
制备实施例4
以1000g过70目筛的粉碎黑大豆皮为原料，用含0.1％纤维素酶的水溶液15L作为溶剂在50℃进行提取，保温1.5小时，过滤；提取两次，其中二次提取时加入相同浓度的酶水溶液10L。其余步骤与实施例1相同。最终得到BSHE  55克。收率为5.5％。所得BSHE产品中含有：矢车菊素13.52％，儿茶素11.70％，OPC 52.01％，总多酚含量达到77.23％。
比较例1  利用50％乙醇溶液提取
以1000g过60目筛的粉碎黑大豆皮为原料，用50％乙醇溶液15L作为溶剂在40℃进行提取，保温2小时，过滤；提取两次，其中二次提取时加入50％乙醇溶液10L。其余步骤与实施例1相同。得到BSHE 3g，收率为3％。矢车菊素：9.63％；儿茶素：7.53％；OPC：30.82％；总多酚含量：47.98％。
比较例2
以1000g过60目筛的粉碎黑大豆皮为原料，用15L水作溶剂对粉碎的黑大豆皮提取，回流2小时，提取两次，两次滤液合并进行浓缩。其余步骤与实施例1相同。得到BSHE 1.5g，收率：1.5％。矢车菊素：5.61％；儿茶素：10.83％；OPC：35.93％；总多酚含量：52.37％。
可见在其它条件相同的情况下，用加酶的水溶剂提取比用乙醇或水提取的产物收率更高，总多酚含量也更高。
应用实施例
实施例A  BSHE的毒性研究
经小鼠急性毒性实验，BSHE的最大耐受剂量大于8g/kgBW；样品最高剂量在人的推荐剂量(300mg/kg)100倍时，经Ames实验、小鼠骨髓细胞微核实验和小鼠精子畸形实验，结果未显示致突变性。从毒理学角度认为黑大豆提取物用于人体是安全的。
实施例B  BSHE体外抗氧化作用
1  材料与方法
1.1  受试药及试剂
黑豆皮提取物A(BSHE，其中含矢车菊素12.52％，儿茶素13.50％，OPC54.01％)。邻二氮菲、过氧化氢、抗坏血酸(VC)、FeSO4·7H2O均为国产分析纯试剂。
1.2  仪器
LSY恒温水浴锅(北京医疗设备厂)；UV-2000分光光度计，太尼柯(上海)仪器有限公司产品。
1.3  实验方法
1.3.1  试剂配制
0.1％H2O2(V/V)；5mmol/L邻二氮菲无水乙醇溶液，0.75mmol/L FeSO4；0.2mmol/L磷酸缓冲液(PBS)(pH＝7.4)；BSHE A，用双蒸水配制，并稀释成0.5，0.25，0.125，0.0625mg/ml浓度系列；抗坏血酸用双蒸水配制成4，2，1，0.5mg/ml浓度系列。
1.3.2  羟自由基检测方法
采用邻二氮菲Fe2+氧化法检测羟自由基及受试药物对羟自由基的清除作用，进一步证实BSHEA的抗氧化性能。
(1)取10ml一次性聚乙烯反应管，依次加入PBS 2ml、各浓度的受试药物和抗坏血酸1ml，摇匀；加入5mmol/L邻二氮菲溶液0.35ml，加入0.75mmol/LFeSO41ml，充分混匀；加入0.1％H2O21ml，振荡1min；37℃水浴60min；用UV-2000分光光度计于λ＝510nm处检测反应体系的吸光度值Aa。
(2)以1ml去离子水替代(1)中的1ml受试药物，其余条件同(1)，测其吸光度值Ab；
(3)以1ml去离子水替代(2)中的1ml H2O2，其余条件同(2)，测其吸光度值Ac；
(4)按以下公式计算测试物及阳性对照物对·OH的清除率(d)。
d = ( 1 - A a - A c A b - A c ) × 100 %
总反应体积为5.35ml。故抗坏血酸的终浓度分别为0.748、0.374、0.187、0.093mg/ml，黑豆皮提取物A的终浓度0.093、0.047、0.023、0.012mg/ml。每组测试5个样本，分别计算·OH的清除率，并计算平均值。
2  结果，见下表：
表1  抗坏血酸对羟自由基的清除作用(n＝5)
  终浓度(mg/ml)   OH清除率(d)
  0.748   91.29±3.26
  0.374   50.32±4.29
  0.187   4.21±1.32
  0.093   0.212±2.47
本实验在检测黑豆皮提取物对羟自由清除作用的同时，以已知的·OH清除剂抗坏血酸作阳性对照，以验证此方法的可靠性。其拟合线为Y＝-14.6996+146.1028X，回归系数为0.983。IC50为0.4014mg/ml。如图2所示。
表2  黑豆皮提取物A对羟自由基的清除作用(n＝6)
  终浓度(mg/ml)   OH清除率(d)
  0.093   89.87±11.07
  0.047   39.52±3.33
  0.023   14.96±1.79
  0.012   3.39±2.00
其拟合线为Y＝-9.5012+1060.1879X，回归系数为0.9999。IC50为0.0456mg/ml。如图3所示。
3  讨论
在本实验反应体系中，黑豆皮提取物水溶液可与Fenton反应产生的羟自由基结合，减少羟自由基对Fe2+的氧化，通过测定反应体系的吸光度值检测黑豆皮提取物对羟自由基的清除作用。羟自由基将部分Fe2+氧化为Fe3+，二者短时间内共存于反应体系中。
药物可能经由以下途径提高反应体系的吸光度值：药物与羟自由基结合，减少其对Fe2+的氧化，提高反应体系中邻二氮菲-Fe2+结合物的浓度，显示出药物对·OH的清除作用。
BSHE可能经由以上途径与羟自由基结合，减少羟自由基对Fe2+的氧化，从而显示出清除羟自由基作用。BSHE的清除能力与药物浓度具明显的量效关系，其清除率同其浓度呈明显正相关，其IC50分别为0.0456mg/ml，而同等实验条件下，抗坏血酸(Vc)的IC50为0.4014mg/ml，说明其对羟自由基的清除能力强于抗坏血酸，具有明显的体外抗氧化作用。
实施例C  BSHE改善视力的作用
受试对象：按自愿原则选择年龄为7～28岁，远视力下降者60例。受试者纳入标准：4.0≤裸眼远视力＜5.0；裸眼近视力≥5.0；经扩瞳检影检查为假性近视或屈光度为≤3D的近视患者。受试者排除标准：不符合纳入年龄标准的受试者；患有感染性眼部疾患，角膜云翳、圆锥角膜及白内障等眼部疾患者；患有眼底疾病或合并有心血管疾病、脑血管疾病、糖尿病及肝、肾、造血系统等严重疾病，精神病患者；长期服用其他有关治疗药物或使用其他治疗方法，未能中止者；不符合纳入标准，未按规定食用，无法判断功能，或资料不全等影响功能或安全性判断者。
实验设计及分组要求：试验采用自身前后对照和组间对照法，按受试者的视力水平随机分为受试组和对照组。每组30例。
剂量和使用方法：受试组口服BSHE，每次100mg，每天3次。对照组每日给与同等剂量安慰剂。观察时间8周。
观察指标：包括眼部自觉症状(眼干涩、视物模糊、视力疲劳)的观察；远视力的变化情况及变化率。功效判定标准是裸眼远视力提高≥2行为有效。
统计方法：视力变化计量资料，采用t检验。自身对照资料采用配对t检验，两组均数比较采用成组t检验。
结果：
一般资料：共观察60例近视受试者。受试组男性17例，女性13例；年龄8～28岁，平均年龄14.32岁。对照组男性14例，女性16例；年龄7～28岁，平均14.40岁。
症状改善情况：服用BSHE后，受试者各主要眼部不适症状得到明显改善，眼部干涩、视物模糊、视力疲劳等各项改善率分别为60.00％，56.00％，62.96％，同对照组比较均有显著性差异(P＜0.05)。
改善视力作用：服用BSHE后，受试组视力得到明显提高，同受试前差异明显(P＜0.01)；总有效率达63.33％，同对照组比较差异明显(P＜0.01)。参见表3，表4。
表3  两组服药前后裸眼远视力变化的比较
Figure G109514757150141000D000141
Figure G109514757150141000D000142
**服药前后自身对照比较：P＜0.01，△△服药前后组间比较：P＜0.01
表4  两组服药前后双眼裸眼远视力改善率的比较
Figure G109514757150141000D000144
△△服药前后组间比较：P＜0.01
结论：青少年近视患者口服BSHE 8周后，裸眼远视力得到明显提高，同时眼部的不适症状得到明显改善。视觉疲劳是由于用眼时间过长或用眼过度、且得不到及时有效的休息而造成的以眼部不适为主的一系列症状和体征。其形成原因可能有二：一是眼球长时间地处于搜索注视状态，眼外肌和睫状肌代谢增加，造成代谢废物(包括氧自由基)产生积累增加，从而造成肌细胞结构损伤和功能下降。二是视细胞消耗过度，而所需营养物质供应不及时，造成黄斑及视网膜恢复时间延长。已有研究发现，花青素能够有效改善人眼黄斑恢复时间，尤其是暗环境中对中高空间数字的辨认更为明显，从而认为花青素能够增加眼底微循环的血流，加速物质代谢交换和增强对毛细血管的保护作用，进而改善黄斑恢复时间和夜间视觉的作用，这可能与花青素能够促进视网膜视杆细胞视紫红质的再生成有关。另外，花青素是十分有效的抗氧化剂，它可以清除体内具有毒性的氧自由基，从而对组织细胞起保护作用。花青素的这些药理作用可能是富含花青素的BSHE视力保护作用的物质基础。
实施例D
BSHE抗代谢综合症的作用
受试对象：以美国国家胆固醇治疗教育计划(NCEP)成人治疗组III(ATPIII)2001年提出的诊断标准(参见表3)，本着自愿的原则进行筛选。共选取合乎标准病例62例，随机平均分为治疗组和对照组。其中治疗组男18例，女13例，年龄33～81岁(平均54.0岁)；对照组男15例，女16例，年龄32～79岁(平均53.5岁)。
表5  代谢综合征诊断标准
Figure G109514757150141000D000151
实验方法：在患者常规治疗的基础上，治疗组另口服BSHE，每次100mg，每天3次；而对照组每日仅给与同等剂量安慰剂。观察时间8周。
观察指标：①体重(kg)分别于服药前和服药8周后，在清晨、空腹、排尽大小便后的状态下测体重；②分别于服药前和服药8周后，测量血脂(总胆固醇和甘油三酯)变化；③分别于服药前和服药8周后，测量血压变化；④分别于服药前和服药8周后，测量空腹血糖和餐后2h血糖变化。
结果：
服药前后体重变化：治疗组入院时体质量(62.2±8.3)kg，对照组为(61.8±7.8)kg，两组比较无显著性差异(P＞0.05)；服药后8周，治疗组为(58.4±7.5)kg，较治疗前有所下降(P＜0.05)，而对照组为(60.1±7.6)kg，较治疗前无显著性差异(P＞0.05)。
服药前后血脂变化：治疗组、对照组治疗前后总胆固醇和甘油三酯均明显下降(P＜0.01，P＜0.05)。治疗后总胆固醇的下降量治疗组与对照组相比有显著性差异(P＜0.01)，而甘油三酯的下降量，两组无显著性差异(P＞0.05)。(参见表6)。
表6  代谢综合征患者服药前后血脂的变化
Figure G109514757150141000D000161
Figure G109514757150141000D000162
△△服药前后下降量的组间比较：P＜0.01
服药前后血压的改变：服药前治疗组、对照组的高血压正常的分别为16例(51.6％)，17例(54.8％)，两者无显著性差异。经服药后血压正常者分别为22例(70.9％)，19例(61.3％)，两组比较有显著性差异(P＜0.05)。
服药前后血糖的变化：治疗组、对照组治疗后空腹血糖和餐后2h血糖均明显下降。服药后餐后2血糖的下降量，治疗组与对照组相比有显著性差异(P＜0.01)，而空腹血糖的下降量，两组无显著性差异(P＞0.05)。参见表7。
表7  代谢综合征患者服药前后血糖的变化
Figure G109514757150141000D000171
△△服药前后下降量的组间比较：P＜0.01
结论：经过临床研究证实，在一般治疗的基础上，加服BSHE，可以起到协助药物辅助治疗代谢综合征的作用，有利于降低体重、血压、血脂和血糖水平，从而防止由于代谢综合征而导致的糖尿病、心血管疾病的发生和发展。BSHE中含有活性极高的花青素类物质，而花青素有良好的抗氧化、抗自由基、抗炎作用，可以用于减肥、降脂和防治心血管疾病，是BSHE抗代谢综合征的物质基础。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种黑大豆皮提取物的制备方法，包括：
(1)提取步骤：用含酶的水溶剂对通过50～100目筛网的黑大豆皮粉料进行浸提，过滤浸提液得到过滤液，其中，所述含酶的水溶剂中含有浓度为0.05～0.2％纤维素酶或果胶酶，提取温度为20～60℃，浸提时间为1-2小时，浸提次数为2～3次；
(2)超滤膜过滤步骤：对所述过滤液进行超滤膜过滤，得到超滤滤液，其中超滤膜孔径为0.1～10um，截留分子量为8000～10000Da；温度为10～45℃；压力控制为2～3bar；流量为100～150L/h；
(3)树脂分离步骤：对所述超滤滤液进行吸附树脂或离子交换树脂吸附，并用40～95％的乙醇进行洗脱处理，得到纯化的提取物液体；
(4)浓缩步骤：对所述纯化的提取物液体进行真空浓缩，得到浓缩液；
(5)喷雾干燥步骤：对所得的所述浓缩液进行喷雾干燥，得到黑大豆皮提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，还包括粉碎后的黑大豆皮用60～80目的筛网过筛的步骤。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述浓缩步骤中所得的浓缩液的固形物含量达到10％～30％或更高，真空浓缩的温度为60℃以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法制备的黑大豆皮提取物，其中所述黑大豆皮提取物含有：矢车菊素10～45％，儿茶素10～25％，寡聚原花青素40～80％，总多酚含量可高达60％以上。
5.根据权利要求4所述的黑大豆皮提取物，其中总多酚含量达到70％以上。
6.根据权利要求5所述的黑大豆皮提取物，其中总多酚含量达到80％以上。
7.根据权利要求5所述的黑大豆皮提取物，其中总多酚含量达到90％以上。
8.根据权利要求4所述的黑大豆皮提取物在制备抗氧化剂类药物或食品中的应用。
9.根据权利要求4所述的黑大豆皮提取物在改善视力方面的应用。
10.一种营养食品组合物，其包含黑大豆皮提取物，其中所述黑大豆皮提取物含有：矢车菊素10～45％，儿茶素10～25％，寡聚原花青素40～80％，总多酚含量可高达60％以上。
11.根据权利要求10所述的营养食品组合物，其中总多酚含量达到80％以上。
12.根据权利要求10所述的营养食品组合物，其中所述营养食品组合物是一种饮食的补充物或食品。
13.根据权利要求4所述的黑大豆皮提取物在制备用于改善代谢综合征的药物或食品中的应用。
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